名称一种耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法摘要本发明专利技术涉及一种耐高温硅铝二元气凝胶的制备方法。以廉价的无机铝盐以及正硅酸乙酯为前驱体，去离子水和乙醇为溶剂，聚乙二醇2000为分散剂，经过超临界干燥工艺制备得到耐高温性能优良的块状硅铝二元气凝胶。所得的气凝胶样品密度低，比表面积极高，耐高温性能好，在1000℃下仍保持一定外观形貌。该法具有制备工艺简单、制备周期较短的优点，所制备的气凝胶的耐高温性能扩展了气凝胶的适用范围，使其可以广泛应用于隔热领域。
【技术实现步骤摘要】
一种耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法
本专利技术属于无机纳米多孔材料制备
，具体涉及一种耐高温硅铝二元气凝胶的制备方法。
技术介绍
气凝胶是一种纳米颗粒相互聚集而成的纳米多孔材料，气凝胶材料具备的高孔隙率可降低固体热传导，纳米多孔结构可抑制气体热传导，引入的红外遮光剂可降低辐射传热，这使得气凝胶具有优异的隔热性能，是目前公认导热系数最低的固体材料。这种具有海绵状开孔结构的材料比表面积极大，并且可在纳米量级的微观尺度上控制材料的结构，从而使其具有许多独特的性能。气凝胶独特的结构特性使得气凝胶在热学、电学、声学、光学等方面具有奇异的性能。研究发现，SiO2气凝胶的室温热导率低至0.012W·m-1k-1,但是该材料的耐温性较差，800℃以上孔结构便发生严重坍塌，隔热性能急剧降低。Al2O3气凝胶的耐温性较高，可达1000℃，但是该材料在高温环境下容易发生晶型转变，而且高温热导率偏高，因此通过对Al2O3气凝胶进行硅掺杂，制备成的SiO2-Al2O3复合气凝胶兼具有较高的耐温性能和较低的高温热导率。1993年，YasuyukiMizushima等制备了硅铝复合气凝胶，1200℃处理后比表面积降为114.3m2/g，但收缩情况未提及。1995年，R,Saliger等人通过在氧化硅气凝胶中掺杂氧化铝粉末只获得了耐温1000℃的硅铝复合气凝胶。2001年TatsuroHoriuchi等制备了硅铝复合气凝胶，1200℃处理后虽然比较面积可达150m2/g，但收缩情况未提及。之后，国内很多研究人员也对硅铝复合气凝胶进行了研究，但是制备耐高温，成型好的气凝胶依然比较困难。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单的低成本制备耐高温硅铝复合气凝胶的方法。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：一种耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法，按下述步骤制得。步骤一：将PEG2000加入到去离子水与乙醇的混合溶剂中，搅拌一段时间后，使其完全溶解于溶剂。步骤二：称取一定质量的氯化铝盐，加入到PEG2000溶解完全的混合溶液中，搅拌至其完全溶解。步骤三：量取一定体积的正硅酸乙酯，加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h~24h，使其充分水解。步骤四：待水解完全后，量取一定量的环氧丙烷加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，将溶液转移至凝胶容器中待其凝胶。步骤五：将湿凝胶在一定温度下老化，其表面覆盖一层有机溶剂保护。步骤六：老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换。步骤七：将置换好的湿凝胶运用超临界干燥工艺进行干燥，最终得到一定形状的硅铝二元气凝胶。步骤一中所述混合溶剂中去离子水与乙醇之比优选为10ml：10ml，PEG2000与溶剂质量比为1：80。步骤二所述中加入六水合氯化铝盐质量与溶剂的质量比为1：3~1：10。步骤三中所述加入正硅酸乙酯的摩尔量与氯化铝盐的摩尔之比为1：2~1：8。步骤四中所述加入环氧丙烷的量与氯化铝盐的摩尔比为6：1~8：1，搅拌时间为1~3min，搅拌后迅速取出转子，防止因迅速凝胶来不及取出。步骤五中所述有机溶剂为乙醇、甲醇的一种，老化温度为20~30℃，时间为0~2d。步骤六中所述乙醇的置换时间为4~10d，每12h替换一次置换液体。步骤七中所述超临界干燥所选用的干燥介质为乙醇蒸气，超临界最终达到的温度为253℃，气压为8.9MP，干燥时间6~10h。附图说明图1为本专利技术制备的氧化硅/氧化铝二元气凝胶1000℃处理后的宏观照片。图2为实施例4制备得到的氧化硅/氧化铝二元气凝胶的氮气吸脱附曲线图。具体实施方式实施例1将0.25gPEG2000加入到去离子水与乙醇之比为10ml：10ml的混合溶剂中，搅拌一段时间后，使其完全溶解于溶剂；称取2.168g氯化铝盐，加入到PEG2000溶解完全的混合溶液中，搅拌至其完全溶解；用移液管量取1ml正硅酸乙酯，加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h，使其充分水解，待水解完全后，量取8ml环氧丙烷加入到混合溶液中，搅拌2min后，将溶液转移至凝胶容器中待其凝胶，将湿凝胶在一定温度下置于有机溶剂保护下老化，老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换6d，每隔12h置换一次乙醇溶液。将置换好的湿凝胶经过超临界干燥工艺进行干燥6h，最终得到一定形状的氧化硅/氧化铝二气凝胶。所得到的气凝胶样品密度为0.094g/cm3，比表面积为599m2/g，孔容为6.10cm3/g，平均孔径为35.9nm。实施例2将0.25gPEG2000加入到去离子水与乙醇之比为10ml：10ml的混合溶剂中，搅拌一段时间后，使其完全溶解于溶剂；称取3.253g氯化铝盐，加入到PEG2000溶解完全的混合溶液中，搅拌至其完全溶解；用移液管量取1ml正硅酸乙酯，加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h，使其充分水解，待水解完全后，量取8ml环氧丙烷加入到混合溶液中，搅拌2min后，将溶液转移至凝胶容器中待其凝胶，将湿凝胶在一定温度下置于有机溶剂保护下老化，老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换6d，每隔12h置换一次乙醇溶液。将置换好的湿凝胶经过超临界干燥工艺进行干燥6h，最终得到一定形状的氧化硅/氧化铝二气凝胶。所得到的气凝胶样品密度为0.098g/cm3，比表面积为572m2/g，孔容为5.87cm3/g，平均孔径为29.2nm。实施例3将0.25gPEG2000加入到去离子水与乙醇之比为10ml：8ml的混合溶剂中，搅拌一段时间后，使其完全溶解于溶剂；称取6.506g氯化铝盐，加入到PEG2000溶解完全的混合溶液中，搅拌至其完全溶解；用移液管量取1ml正硅酸乙酯，加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h，使其充分水解，待水解完全后，量取10ml环氧丙烷加入到混合溶液中，搅拌2min后，将溶液转移至凝胶容器中待其凝胶，将湿凝胶在一定温度下置于有机溶剂保护下老化，老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换6d，每隔12h置换一次乙醇溶液。将置换好的湿凝胶经过超临界干燥工艺进行干燥6h，最终得到一定形状的氧化硅/氧化铝二气凝胶。所得到的气凝胶样品密度为0.1019g/cm3，比表面积为563m2/g，孔容为5.72cm3/g，平均孔径为37.4nm。实施例4将0.25gPEG2000加入到去离子水与乙醇之比为10ml：10ml的混合溶剂中，搅拌一段时间后，使其完全溶解于溶剂；称取3.253g氯化铝盐，加入到PEG2000溶解完全的混合溶液中，搅拌至其完全溶解；用移液管量取1ml正硅酸乙酯，加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h，使其充分水解，待水解完全后，量取10ml环氧丙烷加入到混合溶液中，搅拌2min后，将溶液转移至凝胶容器中待其凝胶，将湿凝胶在一定温度下置于有机溶剂保护下老化，老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换6d，每隔12h置换一次乙醇溶液。将置换好的湿凝胶经过超临界干燥工艺进行干燥6h，最终得到一定形状的氧化硅/氧化铝二气凝胶。所得到的气凝胶样品密度为0.086g/cm3，比表面积为845m2/g，孔容为7.21cm3/g，平均孔径为29.5nm。实施例5将0.25gPEG2000加入到去离子水与乙醇之比为10ml：10ml的混合溶剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法，其特征在于按下述步骤进行制备：步骤一：将PEG2000加入到去离子水与乙醇的混合溶剂中，搅拌一段时间后，使其完全溶解于溶剂；步骤二：称取一定质量的氯化铝盐，加入到PEG2000溶解完全的混合溶液中，搅拌至其完全溶解；步骤三：量取一定体积的正硅酸乙酯，加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h~24h，使其充分水解；步骤四：待水解完全后，量取一定量的环氧丙烷加入到混合溶液中，搅拌1~3min后，将溶液转移至凝胶容器中待其凝胶；步骤五：将湿凝胶在一定温度下表面覆盖一层有机溶剂中老化；步骤六：老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换；步骤七：将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，最终得到一定形状的氧化硅/氧化铝二元气凝胶。
【技术特征摘要】
1.一种耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法，其特征在于按下述步骤进行制备：步骤一：将PEG2000加入到去离子水与乙醇的混合溶剂中，搅拌一段时间后，使其完全溶解于溶剂；步骤二：称取一定质量的氯化铝盐，加入到PEG2000溶解完全的混合溶液中，搅拌至其完全溶解；步骤三：量取一定体积的正硅酸乙酯，加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h~24h，使其充分水解；步骤四：待水解完全后，量取一定量的环氧丙烷加入到混合溶液中，搅拌1~3min后，将溶液转移至凝胶容器中待其凝胶；步骤五：将湿凝胶在一定温度下表面覆盖一层有机溶剂中老化；步骤六：老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换；步骤七：将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，最终得到一定形状的氧化硅/氧化铝二元气凝胶。2.根据权利要求1所述的耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法，其特征子在于，所述步骤一中混合溶剂中去离子水与乙醇之比优选为10ml：10ml，PEG2000与溶剂质量比为1：80。3.根据权利要求1所述的耐高温...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓红，李成利，宋怀河，刘然，晋磊，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11
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