一种石墨烯改性玻璃片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯改性玻璃片的制备方法，将石墨粉溶于甲基苯磺酸溶液制备出石墨烯溶液，再与玻璃粉悬浊液混合，经过球磨后得到石墨烯玻璃粉混合液，用去离子水反复清洗过滤，经过真空加热除去残余水分和甲基苯磺酸，将粉体后放入真空烧结炉中烧结成型，最终得到石墨烯改性玻璃片。本发明专利技术简化了石墨烯的制备流程，提高了石墨烯的分散均匀性和纯度，玻璃片的力学性能、导电性、导热性、防紫外性能等得到改善，拥有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯改性玻璃片的制备方法
本专利技术涉及一种玻璃材料的制备方法，尤其涉及一种石墨烯改性玻璃片的制备方法。
技术介绍
玻璃是当今日常生活不可或缺的重要材料，其应用遍及方方面面然而玻璃本身具有诸多的局限性，导电和导热性能很差。石墨烯是最近十年间崛起的“材料之王”，与玻璃一样具有非常好的透光性，而且石墨烯具有良好的导电和导热性能。原子层厚度的石墨烯是无法自支撑使用的，必须依靠一个载体，将玻璃作为石墨烯应用的载体，既能够保持玻璃本身良好的透光性，又能够将石墨烯所具有的良好导电性、导热性、表面疏水性、耐酸碱腐蚀、生物相容等优点赋予玻璃。申请号为201720434256.2的中国技术专利公开了一种基于石墨烯的飞机玻璃，依次包括内层玻璃、承载玻璃和外层玻璃，所述承载玻璃和外层玻璃的边缘处密封链接，承载玻璃和外层玻璃之间形成真空夹层；所述真空夹层内具有石墨烯纤维发热膜和石墨烯导热膜；所述石墨烯导热膜铺设在外层玻璃内侧，石墨烯纤维发热膜铺设在石墨烯导热膜内侧。本专利将石墨烯与玻璃形成多层结构，石墨烯没有真正融入到玻璃基体内部，对玻璃性能的改善效果有效。申请号为201410139886.8的中国专利技术专利公开了一种石墨烯材料复合玻璃及其制备方法和应用，采用常温溶胶-凝胶法将石墨烯材料引入固相基质，解决了石墨烯材料悬浮液的团聚问题。这里的石墨烯材料包含了不同维度和结构的石墨烯，如二维的氧化和还原的石墨烯纳米片，一维的氧化和还原的石墨烯纳米带，零维的石墨烯量子点等。玻璃基质指经过不同有机硅烷改性的硅酸盐玻璃。由于石墨烯的溶解度有限，因此该专利中的复合玻璃只能含有很少量的石墨烯材料。申请号为201410192118.9的中国专利技术专利公开了一种石墨烯/石英玻璃块体的制备方法，包括改性石英玻璃粉的制备、复合粉体的制备、石墨烯/石英玻璃块体复合材料的制备三个步骤。本专利技术以石英玻璃粉和氧化石墨烯为原材料，通过对石英玻璃粉体改性，使其与氧化石墨烯均匀结合，得到石英玻璃粉和氧化石墨复合粉体；采用放电等离子体快速烧结技术制备了完全致密的石墨烯/石英玻璃块体复合材料。该专利中石英玻璃粉的制备和复合粉体的制备步骤过于繁琐，而且石墨烯在玻璃中的分散性得不到保障。虽然目前存在很多制备石墨烯复合玻璃的方法，但是都存在一些缺点，因此有必要专利技术一种提高石墨烯分散性、操作简单、切实可行的方法。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术的不足，提供一种利用石墨烯与玻璃粉混合后烧结成型的方法，制备出一种复合玻璃片。为实现本专利技术目的采用的技术方案是：提供了一种石墨烯改性玻璃片的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）将适量石墨粉加入甲基苯磺酸溶液中，用玻璃瓶密封好进行超声分散；然后将悬浊液放到离心机中，充分离心振荡，得到石墨烯溶液；（2）将适量玻璃粉加入去离子水中，在磁力搅拌器中充分搅拌，得到玻璃粉悬浊液；（3）将石墨烯溶液和玻璃粉悬浊液混合，其中石墨烯占玻璃粉质量的0.5~5%，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨，得到石墨烯玻璃粉混合液；（4）将石墨烯玻璃粉混合液加入足量去离子水中，准备一个过滤膜对该溶液进行过滤，将过滤得到的粉体颗粒再用去离子水清洗后过滤，重复3~8次，直到过滤液pH值达到7；（5）将上述步骤得到的粉体放入真空烘箱中，在低温下长时间加热直至水分完全烘干，然后在高温下短时间加热除去残余的甲基苯磺酸，得到石墨烯玻璃复合粉体；（6）将石墨烯玻璃复合粉体放入真空热压炉的模具中，在真空环境下加热到玻璃熔点以上℃，压力设置为20~60MPa，充分烧结后，随炉冷却到室温，得到石墨烯改性玻璃片。进一步的，步骤（1）中所述石墨粉与所述甲基苯磺酸溶液的添加比例为（0.5~5）mg：1mL。进一步的，步骤（2）中所述玻璃粉与所述去离子水的添加比例为（20~200）mg：1mL。进一步的，步骤（4）中所述过滤膜的孔径大小为0.2~0.4μm。应用效果：本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：（1）本专利技术中将石墨粉溶解于甲基苯磺酸溶液制备出石墨烯，大大简化了石墨烯的制备流程，提高了石墨烯的分散均匀性和纯度；（2）利用球磨法将石墨烯与玻璃粉充分混合均匀，再经过高温真空烧结制得复合玻璃片，提高了玻璃片的力学性能、导电性、导热性、防紫外性能等，使其拥有广泛的应用前景。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐明本专利技术，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。实施例1一种石墨烯改性玻璃片的制备方法，包括以下制备步骤：（1）将1g石墨粉加入500mL甲基苯磺酸溶液中，用玻璃瓶密封好，超声分散4h；然后将悬浊液放到离心机中，离心振荡60min，转速设置为3000r/min，得到石墨烯溶液；（2）将50g玻璃粉加入1L去离子水中，在磁力搅拌器中搅拌100min，转速为800r/min，得到玻璃粉悬浊液；（3）将石墨烯溶液和玻璃粉悬浊液混合，其中石墨烯占玻璃粉质量的2%，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下球磨30h，得到石墨烯玻璃粉混合液；（4）将石墨烯玻璃粉混合液加入足量去离子水中，准备一个孔径大小为0.25μm的过滤膜对该溶液进行过滤，将过滤得到的粉体颗粒再用去离子水清洗后过滤，重复3~8次，直到过滤液pH值达到7；（5）将上述步骤得到的粉体放入真空烘箱中，在90℃下真空加热15h，然后在260℃下真空加热1.5h除去残余的甲基苯磺酸，得到石墨烯玻璃复合粉体；（6）将石墨烯玻璃复合粉体放入真空热压炉的模具中，在真空环境下加热到1200℃，压力设置为40MPa，烧结时间为1.5h，随炉冷却到室温，得到石墨烯改性玻璃片。实施例2一种石墨烯改性玻璃片的制备方法，包括以下制备步骤：（1）将1.5g石墨粉加入500mL甲基苯磺酸溶液中，用玻璃瓶密封好，超声分散5h；然后将悬浊液放到离心机中，离心振荡80min，转速设置为4000r/min，得到石墨烯溶液；（2）将60g玻璃粉加入1L去离子水中，在磁力搅拌器中搅拌120min，转速为900r/min，得到玻璃粉悬浊液；（3）将石墨烯溶液和玻璃粉悬浊液混合，其中石墨烯占玻璃粉质量的2.5%，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下球磨32h，得到石墨烯玻璃粉混合液；（4）将石墨烯玻璃粉混合液加入足量去离子水中，准备一个孔径大小为0.3μm的过滤膜对该溶液进行过滤，将过滤得到的粉体颗粒再用去离子水清洗后过滤，重复3~8次，直到过滤液pH值达到7；（5）将上述步骤得到的粉体放入真空烘箱中，在95℃下真空加热16h，然后在270℃下真空加热1.5h除去残余的甲基苯磺酸，得到石墨烯玻璃复合粉体；（6）将石墨烯玻璃复合粉体放入真空热压炉的模具中，在真空环境下加热到1250℃，压力设置为45MPa，烧结时间为1.5h，随炉冷却到室温，得到石墨烯改性玻璃片。上述仅为本专利技术的两个具体实施方式，但本专利技术的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本专利技术进行非实质性的改动，均应属于侵犯本专利技术保护的范围的行为。但凡是未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本专利技术技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯改性玻璃片的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）将适量石墨粉加入甲基苯磺酸溶液中，用玻璃瓶密封好进行超声分散；然后将悬浊液放到离心机中，充分离心振荡，得到石墨烯溶液；（2）将适量玻璃粉加入去离子水中，在磁力搅拌器中充分搅拌，得到玻璃粉悬浊液；（3）将石墨烯溶液和玻璃粉悬浊液混合，其中石墨烯占玻璃粉质量的0.5~5%，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨，得到石墨烯玻璃粉混合液；（4）将石墨烯玻璃粉混合液加入足量去离子水中，准备一个过滤膜对该溶液进行过滤，将过滤得到的粉体颗粒再用去离子水清洗后过滤，重复3~8次，直到过滤液pH值达到7；（5）将上述步骤得到的粉体放入真空烘箱中，在低温下长时间加热直至水分完全烘干，然后在高温下短时间加热除去残余的甲基苯磺酸，得到石墨烯玻璃复合粉体；（6）将石墨烯玻璃复合粉体放入真空热压炉的模具中，在真空环境下加热到玻璃熔点以上，压力设置为20~60MPa，充分烧结后，随炉冷却到室温，得到石墨烯改性玻璃片。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯改性玻璃片的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）将适量石墨粉加入甲基苯磺酸溶液中，用玻璃瓶密封好进行超声分散；然后将悬浊液放到离心机中，充分离心振荡，得到石墨烯溶液；（2）将适量玻璃粉加入去离子水中，在磁力搅拌器中充分搅拌，得到玻璃粉悬浊液；（3）将石墨烯溶液和玻璃粉悬浊液混合，其中石墨烯占玻璃粉质量的0.5~5%，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨，得到石墨烯玻璃粉混合液；（4）将石墨烯玻璃粉混合液加入足量去离子水中，准备一个过滤膜对该溶液进行过滤，将过滤得到的粉体颗粒再用去离子水清洗后过滤，重复3~8次，直到过滤液pH值达到7；（5）将上述步骤得到的粉体放入真空烘箱中，在低温下长时间加热直至水分完全...

【专利技术属性】
技术研发人员：王飞，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：苏州宏久航空防热材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32