一种制备纳米钕铁氮永磁粉末的方法及纳米永磁粉技术

本发明专利技术公开一种纳米钕铁氮永磁粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)制备1:12型钕铁氮系单相合金粉末，然后将合金粉末在氮气氛围中进行氮化反应，得到氮化合金粉末，最后向所述氮化合金粉末中加入表面活性剂进行两步球磨，初期低速球磨，后期高速球磨，得到纳米钕铁氮永磁粉末。本发明专利技术还公开了这种纳米钕铁氮永磁粉末的成份。采用本发明专利技术公开了一种不同于传统方法的制备纳米钕铁氮永磁粉末的方法，该方法能够高度可控地制备1:12型钕铁氮系纳米粉末，制得的钕铁氮粉末，特别是成份为NdFe12‑xMoxNbyNz的纳米粉末，在稀有金属添加量低的情况下，展现出优异的磁性能，矫顽力高，稳定性好，具有重要的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种制备纳米钕铁氮永磁粉末的方法及纳米永磁粉
本专利技术涉及一种钕铁氮磁性材料，具体涉及一种制备纳米钕铁氮永磁粉末的方法及纳米永磁粉。
技术介绍
工业上应用较多的永磁体大致分为钐钴Sm-Co系和钕铁硼Nd-Fe-B系两大类，前者居里温度较高但磁性能较低、价格昂贵而应用受限，后者因室温磁性能优异而应用广泛，但其居里温度低且温度稳定性差，不能服务于温度较高或温度逐渐升高的环境中。因此，用于牵引马达、电动汽车以及风力发电机组的商用永磁体都含有一定量的稀土元素Dy，以提高主要成份为R2Fe14B化合物(R＝Nd，Pr等)的Nd-Fe-B磁体的温度稳定性。然而，稀土资源大量开发应用，造成了稀土元素尤其是重稀土元素如Dy、Tb等的短缺。所以，开发稀土元素含量低甚至不含重稀土元素的高性能永磁体是磁性材料领域的研究重点。近年的研究表明，具有ThMn12型(1:12型)晶体结构的RFe12N(R为稀土元素)永磁比Nd-Fe-B永磁对稀土元素的添加量要求更低，而居里温度更高，有望成为新一代永磁材料，但RFe12N永磁目前还面临分解温度较低的问题。此外，RFe12N类永磁块体不能通过一体成型方式得到，而是利用RFe12N粉末实现块体的成型，鉴于此，如何制备高性能RFe12N粉末成为发展这类磁体的瓶颈。现有文献(《中国稀土学报》，1998，16(4):339-342；《材料科学与工程学报》，2000，18(s2):726-728)报道了制备钕铁氮粉末的方法，其制备过程中需要将非晶钕铁氮粉末颗粒热处理使之晶体化，再进行氮化反应，而热处理过程中对颗粒尺寸、晶化程度的控制条件较为苛刻，使得该制备方法难度较大。因此，有必要研发新的制备高性能RFe12N粉末的工艺。
技术实现思路
为解决以上技术问题，本专利技术的目的在于提供一种纳米钕铁氮永磁粉末的制备方法。技术方案如下：一种制备纳米钕铁氮永磁粉末的方法，其关键在于包括以下步骤，(1)制备合金粉末，该合金粉末为1:12型钕铁氮系单相合金粉，成份为NdFe12-xMoxNby，其中0≤x≤2，0≤y<0.5；(2)将所述合金粉末在氮气氛围中进行氮化反应，得到氮化合金粉末，其成份为氮化物NdFe12-xMoxNbyNz，0.8≤z≤2；(3)向所述氮化合金粉末中加入表面活性剂进行两步球磨，初期在300-450r/min转速下低速球磨，后期在800-1000r/min转速下高速球磨，得到纳米钕铁氮永磁粉末。作为优选技术方案，上述步骤(1)中，按各元素比例配制原料金属，熔炼获得均匀合金铸锭，然后破碎得到所述合金粉末，所述合金粉末的粒径<100μm。作为优选技术方案，上述步骤(1)中，所述合金铸锭经真空热处理，得到1:12型钕铁氮系单相合金，然后进行破碎。作为优选技术方案，上述热处理温度为1000℃，热处理时间为72h。作为优选技术方案，上述步骤(2)中，所述氮化反应温度为500-580℃。作为优选技术方案，上述步骤(2)中，所述氮化反应时间为6-10h。作为优选技术方案，上述步骤(3)中，所述低速球磨时间为40-50h，所述高速球磨时间为20-30h。本专利技术的目的之二在于提供一种纳米钕铁氮永磁粉末。一种纳米钕铁氮永磁粉末，其关键在于由上述任意一项所述方法制得，且其成份为氮化物NdFe12-xMoxNbyNz，其中0<x≤2，0<y<0.5，0.8<z<2.2。作为优选技术方案，所述纳米永磁粉末的粒径<100nm。作为优选技术方案，所述纳米永磁粉末的矫顽力>3500Oe。附图说明X射线衍射＝XRD图1为实施例13中制备的氮化合金粉(NdFe10Mo2N1.36)的XRD图谱；图2为实施例11中制备的氮化合金粉(NdFe10Mo2Nb0.1N1.95)的XRD图谱；图3为实施例9的纳米钕铁氮永磁粉末(NdFe10Mo2N1.36)的扫描电镜形貌图片；图4为实施例3的纳米钕铁氮永磁粉末(NdFe10Mo2Nb0.1N1.95)的扫描电镜形貌图片；图5为实施例11的方法制得纳米钕铁氮永磁粉末(实施例3)的磁滞回线图；图6为实施例13的方法制得的纳米钕铁氮永磁粉末(实施例9)的磁滞回线图；图7为对照例1的方法制得的粉末产品的磁滞回线图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明。(一)钕铁氮磁粉一种纳米钕铁氮永磁粉末，该粉末具有1:12型晶相，成份为NdFe12-xMoxNbyNz，Nd为钕元素，Fe为铁元素，Nb为铌元素，N为氮元素，其中0<x≤2，0≤y≤0.5，0.8≤z≤2。实施例1～10列出了几种纳米钕铁氮永磁粉末的具体元素配比。表1几种钕铁氮永磁粉末的成份(二)制备方法实施例11一种纳米钕铁氮永磁粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)按照NdFe10Mo2Nb0.1的元素摩尔比配制金属原料，氩气保护气氛下，利用磁悬浮熔炼炉熔炼原材料，获得合金铸锭。熔炼过程中每次熔炼后打磨掉铸锭表面的氧化皮，反复熔炼三次，使合金铸锭元素分布尽可能均匀。然后将熔炼获得的合金铸锭置于密闭容器中进行热处理。本实施例中，将合金铸锭样品封装在石英管中，利用箱式电阻炉进行真空热处理，热处理温度为1000℃，热处理时间为72h，以获得1:12型钕铁氮系单相合金。将该单相合金破碎至100μm以下，制得合金粉末，该合金粉末仍保持1:12型单相；(2)将所述合金粉末在氮气氛围中进行氮化反应，反应温度为580℃，反应时间6h，得到氮化合金粉末，其成份为氮化物NdFe10Mo2Nb0.1N1.95；(3)向所述氮化合金粉末中加入占氮化合金粉重量分数50％的表面活性剂，如油胺或油酸，进行两步球磨，球料比为10:1，初期在450r/min转速下低速球磨40h，后期在800r/min转速下高速球磨30h，得到实施例3的纳米永磁粉末。实施例12一种纳米钕铁氮永磁粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)按照NdFe10.5Mo1.5Nb0.1的元素摩尔比配制金属原料，氩气保护气氛下，利用磁悬浮熔炼炉熔炼原材料，获得合金铸锭。熔炼过程中每次熔炼后打磨掉铸锭表面的氧化皮，反复熔炼三次，使合金铸锭元素分布尽可能均匀。然后将熔炼获得的合金铸锭置于密闭容器中进行热处理。本实施例中，将合金铸锭样品封装在石英管中，利用箱式电阻炉进行真空热处理，热处理温度为1000℃，热处理时间为72h，以获得1:12型钕铁氮系单相合金。将该单相合金破碎至50μm左右，制得合金粉末，该合金粉末仍为1:12型单相；(2)将所述合金粉末在氮气氛围中进行氮化反应，反应温度为500℃，反应时间10h，得到氮化合金粉末，其成份为氮化物NdFe10.5Mo1.5Nb0.1N1.4；(3)向所述氮化合金粉末中加入占氮化合金粉重量分数100％的表面活性剂，如油胺或油酸，进行两步球磨，球料比为10:1，初期在300r/min转速下低速球磨50h，后期在1000r/min转速下高速球磨25h，得到实施例5的纳米永磁粉末。实施例13一种纳米钕铁氮永磁粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)按照NdFe10Mo2的元素摩尔比配制金属原料，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备纳米钕铁氮永磁粉末的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备合金粉末，该合金粉末为1:12型钕铁氮系单相合金粉，成份为NdFe12‑xMoxNby，其中0≤x≤2，0≤y

【技术特征摘要】
1.一种制备纳米钕铁氮永磁粉末的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备合金粉末，该合金粉末为1:12型钕铁氮系单相合金粉，成份为NdFe12-xMoxNby，其中0≤x≤2，0≤y<0.5；(2)将所述合金粉末在氮气氛围中进行氮化反应，得到氮化合金粉末，其成份为氮化物NdFe12-xMoxNbyNz，0.8≤z≤2.2；(3)向所述氮化合金粉末中加入表面活性剂进行两步球磨，初期在300-450r/min转速下低速球磨，后期在800-1000r/min转速下高速球磨，得到纳米钕铁氮永磁粉末。2.根据权利要求1所述的制备纳米钕铁氮永磁粉末的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，按各元素比例配制原料金属，熔炼获得均匀合金铸锭，然后破碎得到所述合金粉末，所述合金粉末的粒径<100μm。3.根据权利要求2所述的制备纳米钕铁氮永磁粉末的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述合金铸锭经真空热处理，得到1:12型钕铁氮系单相合金，然后进行破碎。4.根据权利要求3所述的制备纳米钕铁氮永磁粉末的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：马毅龙，李兵兵，邵斌，秦伟才，
申请(专利权)人：重庆科技学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50