一种耐高温耐折阻焊油墨的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种耐高温耐折阻焊油墨的制备方法，属于阻焊油墨制备技术领域。本发明专利技术首先将玉米秸秆和甘蔗渣混合燃烧，制得煅烧产物，然后将环族环氧丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸羟基乙酯混合制得改性溶液，最后向改性溶液中加入酸酐高温反应后，再加入煅烧产物与其它试剂混合制得耐高温耐折阻焊油墨，将木质素在硫酸溶液中进行磺化和与有机硅烷偶联，以提高油墨的力学性能，引入的磺基使油墨分子更加容易地结合有机硅链，因此能够更进一步提高阻焊油墨的耐折性和耐热性，本发明专利技术制得的改性耐高温耐折树脂具有优良的高拉伸性能和耐高温性能，同时还有助于结合炭化木质素、引入有机硅链，使三者紧密吸附，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温耐折阻焊油墨的制备方法
本专利技术涉及一种耐高温耐折阻焊油墨的制备方法，属于阻焊油墨制备

技术介绍
随着社会经济以及数码电子产品的发展，印制电路板用阻焊油墨呈现出快速的增长。印制电路板，又称印刷电路板，是电子元器件电气连接的提供者。阻焊油墨是印刷线路板（PCB）的关键材料之一，是覆盖在PCB外层的特殊外衣，用于防止各种元件焊接时产生线间短路，同时调节焊锡附着量，减少焊缝中铜的溶解污染，最终达到节约焊锡料、增加绝缘度、适应配线的高密度以及避免虚焊、保护线路避免氧化擦伤、提高检验速度等目的。因此，在印刷电路板技术进步过程中，阻焊油墨的研究与发展始终占据着十分重要的位置。传统的阻焊油墨通常由聚合单体、光引发剂、阻聚剂等成分组成。常用的阻焊油墨主要有液态热固化阻焊油墨及液态光固化阻焊油墨两类。光固化阻焊油墨的使用方法一般为首先将涂膜层在较低温度下烘烤以使溶剂挥发，再利用紫外光照射使其预固化，然后通过稀的碱性水溶液显影，形成图案，之后对涂膜进行高温热固化，最终形成阻焊膜。传统的光固化油墨往往固化速度较慢，固化后耐热性差，焊锡时容易起泡或掉油，在高要求的电器电路板上无法达到要求。涂膜固化后一般硬度较大且耐折性较差，无法适应柔性电路板（FPC）动态挠性方面的应用。此外，还存在阻焊性能差，耐化性差等缺陷。因此，制备出一种高性能的光固化阻焊油墨具有重要的理论意义和应用价值。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前阻焊油墨耐热性能差、同时耐折性能不佳的缺陷，提供了一种耐高温耐折阻焊油墨的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种耐高温耐折阻焊油墨的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将等质量的玉米秸秆和甘蔗渣放入电炉中燃烧得到燃烧产物，将燃烧产物放入瓷坩埚中，再将瓷坩埚放入高温炉中，在氩气环境下将高温炉温度升温，恒温煅烧后研磨过400目筛，制得煅烧产物，备用；（2）按重量份数计，称取40～45份脂环族环氧丙烯酸酯单体、30～35份甲基丙烯酸羟基乙酯、2～3份丙酮、2～3份偶氮二异丁腈和0.5～0.8份3-巯基丙酸异辛酯混合投入烧杯中，混合搅拌直至全部溶解制得混合溶液；（3）将丙酮投入反应釜中，将反应釜密封加热升温，恒温静置，静置后保持温度不变并在氮气环境下，将上述混合溶液滴入反应釜中，控制滴加速率2～3h内滴完，滴加完毕后进行回流反应，在反应釜中温度为80～90℃的条件下，恒温回流3～4h，升高反应釜温度，恒温回流，冷却至室温制得反应溶液；（4）按重量份数计，称取95～100份上述反应溶液、2.3～2.8份丙烯酸、0.5～0.8份2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和9～12份丙烯酸投入三口烧瓶中，将烧瓶升温进行恒温反应，制得改性溶液；（5）将上述改性溶液和马来酸酐按质量比10：1搅拌混合投入反应釜中，将反应釜升温进行恒温反应，制得混合分散液，按重量份数计，称取50～55份混合分散液、3～5份备用的煅烧产物、20～23份硫酸溶液和15～20份γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合投入烧杯中，常温下静置60～80min，向烧杯中滴加氢氧化钠溶液至pH值中性，放入真空干燥箱中真空浓缩制得反应树脂溶液；（6）按重量份数计，称取50～55份上述反应树脂溶液、25～28份钛白粉、7～9份硫酸钡、4～6份2，4，6-三甲基苯基酰基氧化膦和3～5份丙酮混合投入高速分散机中分散，分散后投入三辊研磨机中研磨过200目筛去除大颗粒物质即得耐高温耐折阻焊油墨。步骤（1）中所述的高温炉的升温温度至580～600℃，恒温煅烧时间为4～5h。步骤（2）中所述的混合搅拌的搅拌转速为300～360r/min。步骤（3）中所述的反应釜密封加热升温温度为75～80℃，恒温静置时间为30～40min，回流时升高反应釜温度至120～130℃，恒温回流时间为1.5～2.0h。步骤（4）中所述的烧瓶中升温温度至105～115℃，恒温反应时间为7～9h。步骤（5）中所述的反应釜升温温度至105～110℃，恒温反应时间为3～5h，硫酸溶液的质量分数为85～90%，氢氧化钠溶液的质量分数为20～24%，真空干燥箱中的真空度为80～100Pa，真空浓缩时间为5～6h。步骤（6）中所述的高速分散机转速为1000～1100r/min，分散时间为40～60min。本专利技术的有益技术效果是：（1）本专利技术首先将玉米秸秆和甘蔗渣混合燃烧，制得煅烧产物，然后将环族环氧丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸羟基乙酯混合制得混合溶液，再将混合溶液中加入丙烯酸改性制得改性溶液，最后向改性溶液中加入马来酸酐高温反应后，加入煅烧产物与其它试剂混合制得耐高温耐折阻焊油墨，本专利技术将玉米秸秆与甘蔗渣高温煅烧提取炭化木质素，并将木质素在硫酸溶液中进行磺化和与有机硅烷偶联，引入磺基和有机硅链，木质素中结构复杂，化学性质稳定，本身具有良好的耐热性，所含官能团种类丰富，具有芳香基、羰基、甲氧基、酚羟基可以与阻焊油墨中的各分子之间形成更多的键能，以提高油墨的力学性能，从而提高阻焊油墨的耐折性，同时引入的磺基可以作为油墨分子链中的侧链，使油墨分子更加容易地结合有机硅链，而有机硅链中键能大，空间结构交叉相连，密集度高，因此能够更进一步提高阻焊油墨的耐折性和耐热性；（2）本专利技术以环族环氧丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸羟基乙酯为原料，并通过丙烯酸和马来酸酐的改性制得一种改性耐高温耐折树脂，这种树脂中具有羧基、磺酸基以及碳碳双键和脂环，因此具有优良的高拉伸性能和耐高温性能，同时还有助于结合炭化木质素、引入有机硅链，使三者紧密吸附，从而使油墨的耐折性和耐热性进一步提高，具有广阔的应用前景。具体实施方式将等质量的玉米秸秆和甘蔗渣放入电炉中燃烧得到燃烧产物，将燃烧产物放入瓷坩埚中，再将瓷坩埚放入高温炉中，在氩气环境下将高温炉温度升温至580～600℃，恒温煅烧4～5h后研磨过400目筛，制得煅烧产物，备用；按重量份数计，称取40～45份脂环族环氧丙烯酸酯单体、30～35份甲基丙烯酸羟基乙酯、2～3份丙酮、2～3份偶氮二异丁腈和0.5～0.8份3-巯基丙酸异辛酯混合投入烧杯中，以300～360r/min的转速混合搅拌直至全部溶解制得混合溶液；将丙酮投入反应釜中，将反应釜密封加热升温至75～80℃，恒温静置30～40min，静置后保持温度不变并在氮气环境下，将上述混合溶液滴入反应釜中，控制滴加速率2～3h内滴完，滴加完毕后进行回流反应，在反应釜中温度为80～90℃的条件下，恒温回流3～4h，升高反应釜温度至120～130℃，恒温回流1.5～2.0h，冷却至室温制得反应溶液；按重量份数计，称取95～100份上述反应溶液、2.3～2.8份丙烯酸、0.5～0.8份2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和9～12份丙烯酸投入三口烧瓶中，将烧瓶升温至105～115℃，恒温反应7～9h制得改性溶液；将上述改性溶液和马来酸酐按质量比10：1搅拌混合投入反应釜中，将反应釜温度升温至105～110℃，恒温反应3～5h，制得混合分散液，按重量份数计，称取50～55份混合分散液、3～5份备用的煅烧产物、20～23份质量分数为85～90%的硫酸溶液和15～20份γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合投入烧杯中，常温下静置60～80min，向烧杯中滴加质量分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐高温耐折阻焊油墨的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将等质量的玉米秸秆和甘蔗渣放入电炉中燃烧得到燃烧产物，将燃烧产物放入瓷坩埚中，再将瓷坩埚放入高温炉中，在氩气环境下将高温炉温度升温，恒温煅烧后研磨过400目筛，制得煅烧产物，备用；（2）按重量份数计，称取40～45份脂环族环氧丙烯酸酯单体、30～35份甲基丙烯酸羟基乙酯、2～3份丙酮、2～3份偶氮二异丁腈和0.5～0.8份3‑巯基丙酸异辛酯混合投入烧杯中，混合搅拌直至全部溶解制得混合溶液；（3）将丙酮投入反应釜中，将反应釜密封加热升温，恒温静置，静置后保持温度不变并在氮气环境下，将上述混合溶液滴入反应釜中，控制滴加速率2～3h内滴完，滴加完毕后进行回流反应，在反应釜中温度为80～90℃的条件下，恒温回流3～4h，升高反应釜温度，恒温回流，冷却至室温制得反应溶液；（4）按重量份数计，称取95～100份上述反应溶液、2.3～2.8份丙烯酸、0.5～0.8份2，6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚和9～12份丙烯酸投入三口烧瓶中，将烧瓶升温进行恒温反应，制得改性溶液；（5）将上述改性溶液和马来酸酐按质量比10：1搅拌混合投入反应釜中，将反应釜升温进行恒温反应，制得混合分散液，按重量份数计，称取50～55份混合分散液、3～5份备用的煅烧产物、20～23份硫酸溶液和15～20份γ‑氨丙基三乙氧基硅烷混合投入烧杯中，常温下静置60～80min，向烧杯中滴加氢氧化钠溶液至pH值中性，放入真空干燥箱中真空浓缩制得反应树脂溶液；（6）按重量份数计，称取50～55份上述反应树脂溶液、25～28份钛白粉、7～9份硫酸钡、4～6份2，4，6‑三甲基苯基酰基氧化膦和3～5份丙酮混合投入高速分散机中分散，分散后投入三辊研磨机中研磨过200目筛去除大颗粒物质即得耐高温耐折阻焊油墨。...

【技术特征摘要】
1.一种耐高温耐折阻焊油墨的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将等质量的玉米秸秆和甘蔗渣放入电炉中燃烧得到燃烧产物，将燃烧产物放入瓷坩埚中，再将瓷坩埚放入高温炉中，在氩气环境下将高温炉温度升温，恒温煅烧后研磨过400目筛，制得煅烧产物，备用；（2）按重量份数计，称取40～45份脂环族环氧丙烯酸酯单体、30～35份甲基丙烯酸羟基乙酯、2～3份丙酮、2～3份偶氮二异丁腈和0.5～0.8份3-巯基丙酸异辛酯混合投入烧杯中，混合搅拌直至全部溶解制得混合溶液；（3）将丙酮投入反应釜中，将反应釜密封加热升温，恒温静置，静置后保持温度不变并在氮气环境下，将上述混合溶液滴入反应釜中，控制滴加速率2～3h内滴完，滴加完毕后进行回流反应，在反应釜中温度为80～90℃的条件下，恒温回流3～4h，升高反应釜温度，恒温回流，冷却至室温制得反应溶液；（4）按重量份数计，称取95～100份上述反应溶液、2.3～2.8份丙烯酸、0.5～0.8份2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和9～12份丙烯酸投入三口烧瓶中，将烧瓶升温进行恒温反应，制得改性溶液；（5）将上述改性溶液和马来酸酐按质量比10：1搅拌混合投入反应釜中，将反应釜升温进行恒温反应，制得混合分散液，按重量份数计，称取50～55份混合分散液、3～5份备用的煅烧产物、20～23份硫酸溶液和15～20份γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合投入烧杯中，常温下静置60～80min，向烧杯中滴加氢氧化钠溶液至pH值中性，放入真空干燥箱中真空浓缩制得反应树脂溶液；（6）按重量份数计，称取50...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡次兵，蒋梦成，陈帅，
申请(专利权)人：佛山市高明区爪和新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44