一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法技术

本发明专利技术是一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，属于金属材料分析技术领域。本发明专利技术所述三种分离Au82Ni合金中镉铜钯锌元素方法通过采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测，发现通过对Au82Ni合金中镉铜钯锌元素含量样品的多次检验，应用效果良好；本发明专利技术采用分离基体元素，消除了基体元素带来的各种干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，分析结果准确、可靠的特点；本发明专利技术在样品溶解过程中加入王水，可以使材料溶解完全，样品溶液更清澈；采用缩小入射狭缝、出射狭缝，提高了元素分析谱线强度和检出限；本发明专利技术采取的测定方法样品中基体元素分离完全、彻底，分析准确度高、操作易于掌握，在制备Au82Ni合金溶液、测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素含量方面取得了很好的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法
本专利技术是一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，属于金属材料分析

技术介绍
目前，在检测各种合金元素手段方面，电感耦合等离子体(ICP)发射光谱因其检测限低、精度高、浓度的测定线性范围广、元素之间相互干扰小等优点，在元素含量测定方面成为其它分析技术无法比拟的一种分析手段。一般情况下，金基合金样品的溶解方法是：采用盐酸、硝酸、混合酸或王水等溶解样品，之后采用分离基体或待测元素获得需要检测元素溶液，最后采用滴定法或比色法或在分析仪器上进行测定。此类方法检出限差，基体干扰元素分离不完全，对于低含量元素分析准确度差等缺点。
技术实现思路
本专利技术提供了一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，其目的是完全分离Au82Ni合金中基体元素，确保材料中低含量镉铜钯锌元素准确进行测定。本专利技术的技术解决方案是，包括溶液制备和分析，其中溶液制备中包括元素分析谱线选择溶液、试样溶液、工作曲线溶液制备，其特征在于：元素分析谱线选择溶液配制通过测量、谱图叠加找到优化的分析线；试样溶液试验是指通过使用不同的特效试剂找出一种或几种沉淀分离基体元素的方法，得到检测液供后续的分析设备使用；(1)元素分析谱线选择：(1.1)根据分离基体元素后得到溶液中共存元素及待测元素的含量范围及所涉及试剂，配制系列单一溶液，在选定的100mL容量瓶中加入该合金中共存元素及待测元素的标准溶液及试剂，加入量与样品中该种合金元素的含量及试剂用量基本一致；(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中每个元素选取3～5条谱线强度高、基体及共存元素无干扰的谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，谱图叠加，每个元素确定其中的一条谱线为元素的分析线；(2)Au82Ni合金溶解试验(2.1)王水溶样称取0.50克Au82Ni合金三份分别置于150mL烧杯中，加入王水，放于电压110V至150V之间的电炉上加热溶解；(2.2)沉淀分离基体(2.2.1)滤液在(2.1)烧杯中加入盐酸三次，第三次将溶液蒸发至1～2mL，加水60～70mL，向三个烧杯中分别加入沉淀剂；第一个烧杯-亚硫酸溶液；第二个烧杯-草酸；第三个烧杯-硫酸联氨，摇匀，静置；溶液过滤于100mL容量瓶中，洗涤，定容；(2.2.2)滤渣-溶液将(2.2.1)的滤渣-金用王水溶解，盐酸赶硝酸后用乙醚萃取分离金,水相浓缩后用ICP-AES法测定镉铜钯锌元素；(3)工作曲线溶液配制-试剂空白工作曲线溶液按照(2)Au82Ni合金溶解试验同步制备试剂空白溶液3～7个于100mL的容量瓶中，根据Au82Ni合金试样中镉铜钯锌元素含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入镉铜钯锌元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的镉铜钯锌元素含量为0～0.25mg，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；(4)元素检出限及相关系数用(3)试剂空白工作曲线溶液，在仪器工作条件、元素分析线处测量(3)试剂空白工作曲线溶液中不加镉铜钯锌标准溶液十～十五次，计算标准偏差，用3倍的标准偏差计算出镉铜钯锌元素的检出限；测量工作曲线溶液时同步得到工作曲线相关系数；(5)该方法的步骤如下：(5.1)样品溶液制备：按照(2)Au82Ni合金溶解试验制备样品溶液；(5.2)工作曲线溶液制备：采用(3)制备试剂空白工作曲线溶液中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加镉铜钯锌标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中镉铜钯锌元素分析范围；(6)测量与结果：将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镉铜钯锌元素强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镉铜钯锌元素强度，根据工作曲线确定样品溶液中镉铜钯锌元素的含量；(7)不同沉淀分离结果比较采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.1)滤液、(3)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，将获得结果进行比较；(8)基体对杂质吸附结果采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.2)滤渣-溶液、(3)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，获得基体对镉铜钯锌吸附结果。所述采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.1)滤液中第一个烧杯、第二个烧杯、第三个烧杯中的一种获取样品溶液。所述采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件，入射狭缝：10μm；出射狭缝：15μm。所述步骤(3)工作曲线溶液配制-试剂空白工作曲线溶液，按照(5.2)处理后配制成所需要的低、高标溶液。所述沉淀洗涤(2.2.1)滤液中第一个烧杯亚硫酸溶液-热的蒸馏水；第二个烧杯草酸-热的蒸馏水；第三个烧杯硫酸联氨-0.5％硫酸联氨，洗净烧杯内壁和玻璃棒7～10次，再用热水洗涤滤渣及滤纸直至接近容量瓶刻度线；滤渣及滤纸洗涤原则：少量多次。所述在检查(2.2.2)滤渣-溶液中是否吸附镉铜钯锌元素，溶液采用ICP-MS法或ICP–AES或原子吸收法或分光光度法。所述王水即盐酸与硝酸按3：1比例混合，用时现场配制。所述元素的分析线：镉Cd228.80nm，226.50nm；铜Cu324.75nm，327.39nm；钯Pd324.27nm，363.47nm；锌Zn206.20nm。本专利技术与现有技术不同之处在于本专利技术取得了如下技术效果：本专利技术对于Au82Ni合金，特别是测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素时，样品溶解完全后，采用的分离剂不同获得需要检测元素溶液不同，本申请分别采用亚硫酸或草酸或硫酸联氨做基体分离剂，获得了不同的检测溶液，避免由于基体分离不完全造成分析结果偏差问题的出现；采用缩小入射狭缝达到降低检出限的目的。1、本专利技术所述三种分离Au82Ni合金中镉铜钯锌元素方法通过采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测，发现通过对Au82Ni合金中镉铜钯锌元素含量样品的多次检验，应用效果良好；2、本专利技术采用分离基体元素，消除了基体元素带来的各种干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，分析结果准确、可靠的特点；3、本专利技术在样品溶解过程中加入王水，可以使材料溶解完全，样品溶液更清澈；4、采用缩小入射狭缝、出射狭缝，提高了元素分析谱线强度和检出限；5、本专利技术采取的测定方法样品中基体元素分离完全、彻底，分析准确度高、操作易于掌握，在制备Au82Ni合金溶液、测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素含量方面取得了很好的效果；6、本专利技术各元素测定范围：镉、铜、锌：0.001％～0.05％；钯：0.005％～0.05％；7、本专利技术方法通过三种沉淀分离结果比较，发现：三种分离方法分析结果一致，无显著性差异；8、本专利技术方法测量准确，操作易于掌握，节约了大量人力和物力。具体实施方式：以下结合实施例，对本专利技术上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，包括溶液制备和分析，其中溶液制备中包括元素分析谱线选择溶液、试样溶液、工作曲线溶液制备等，其特征在于：元素分析谱线选择溶液配制通过测量、谱图叠加找到优化的分析线；试样溶液试验是指通过使用不同的特效试剂找出一种或几种沉淀分离基体元素的方法，得到检测液供后续的分析设备使用；(1)元素分析谱线选择：(1.1)根据分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，包括溶液制备和分析，其中溶液制备中包括元素分析谱线选择溶液、试样溶液、工作曲线溶液制备，其特征在于：元素分析谱线选择溶液配制通过测量、谱图叠加找到优化的分析线；试样溶液试验是指通过使用不同的特效试剂找出一种或几种沉淀分离基体元素的方法，得到检测液供后续的分析设备使用；(1)元素分析谱线选择：(1.1)根据分离基体元素后得到溶液中共存元素及待测元素的含量范围及所涉及试剂，配制系列单一溶液，在选定的100mL容量瓶中加入该合金中共存元素及待测元素的标准溶液及试剂，加入量与样品中该种合金元素的含量及试剂用量基本一致；(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中每个元素选取3～5条谱线强度高、基体及共存元素无干扰的谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，谱图叠加，每个元素确定其中的一条谱线为元素的分析线；(2)Au82Ni合金溶解试验(2.1)王水溶样称取0.50克Au82Ni合金三份分别置于150mL烧杯中，加入王水，放于电压110V至150V之间的电炉上加热溶解；(2.2)沉淀分离基体(2.2.1)滤液在(2.1)烧杯中加入盐酸三次，第三次将溶液蒸发至1～2mL，加水60～70mL，向三个烧杯中分别加入沉淀剂；第一个烧杯‑亚硫酸溶液；第二个烧杯‑草酸；第三个烧杯‑硫酸联氨，摇匀，静置；溶液过滤于100mL容量瓶中，洗涤，定容；(2.2.2)滤渣‑溶液将(2.2.1)的滤渣‑金用王水溶解，盐酸赶硝酸后用乙醚萃取分离金,水相浓缩后用ICP‑AES法测定镉铜钯锌元素；(3)工作曲线溶液配制‑试剂空白工作曲线溶液按照(2)Au82Ni合金溶解试验同步制备试剂空白溶液3～7个于100mL的容量瓶中，根据Au82Ni合金试样中镉铜钯锌元素含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入镉铜钯锌元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的镉铜钯锌元素含量为0～0.25mg，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；(4)元素检出限及相关系数用(3)试剂空白工作曲线溶液，在仪器工作条件、元素分析线处测量(3)试剂空白工作曲线溶液中不加镉铜钯锌标准溶液十～十五次，计算标准偏差，用3倍的标准偏差计算出镉铜钯锌元素的检出限；测量工作曲线溶液时同步得到工作曲线相关系数；(5)该方法的步骤如下：(5.1)样品溶液制备：按照(2)Au82Ni合金溶解试验制备样品溶液；(5.2)工作曲线溶液制备：采用(3)制备试剂空白工作曲线溶液中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加镉铜钯锌标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中镉铜钯锌元素分析范围；(6)测量与结果：将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镉铜钯锌元素强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镉铜钯锌元素强度，根据工作曲线确定样品溶液中镉铜钯锌元素的含量；(7)不同沉淀分离结果比较采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.1)滤液、(3)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，将获得结果进行比较；(8)基体对杂质吸附结果采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.2)滤渣‑溶液、(3)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，获得基体对镉铜钯锌吸附结果。...

【技术特征摘要】
1.一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，包括溶液制备和分析，其中溶液制备中包括元素分析谱线选择溶液、试样溶液、工作曲线溶液制备，其特征在于：元素分析谱线选择溶液配制通过测量、谱图叠加找到优化的分析线；试样溶液试验是指通过使用不同的特效试剂找出一种或几种沉淀分离基体元素的方法，得到检测液供后续的分析设备使用；(1)元素分析谱线选择：(1.1)根据分离基体元素后得到溶液中共存元素及待测元素的含量范围及所涉及试剂，配制系列单一溶液，在选定的100mL容量瓶中加入该合金中共存元素及待测元素的标准溶液及试剂，加入量与样品中该种合金元素的含量及试剂用量基本一致；(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中每个元素选取3～5条谱线强度高、基体及共存元素无干扰的谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，谱图叠加，每个元素确定其中的一条谱线为元素的分析线；(2)Au82Ni合金溶解试验(2.1)王水溶样称取0.50克Au82Ni合金三份分别置于150mL烧杯中，加入王水，放于电压110V至150V之间的电炉上加热溶解；(2.2)沉淀分离基体(2.2.1)滤液在(2.1)烧杯中加入盐酸三次，第三次将溶液蒸发至1～2mL，加水60～70mL，向三个烧杯中分别加入沉淀剂；第一个烧杯-亚硫酸溶液；第二个烧杯-草酸；第三个烧杯-硫酸联氨，摇匀，静置；溶液过滤于100mL容量瓶中，洗涤，定容；(2.2.2)滤渣-溶液将(2.2.1)的滤渣-金用王水溶解，盐酸赶硝酸后用乙醚萃取分离金,水相浓缩后用ICP-AES法测定镉铜钯锌元素；(3)工作曲线溶液配制-试剂空白工作曲线溶液按照(2)Au82Ni合金溶解试验同步制备试剂空白溶液3～7个于100mL的容量瓶中，根据Au82Ni合金试样中镉铜钯锌元素含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入镉铜钯锌元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的镉铜钯锌元素含量为0～0.25mg，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；(4)元素检出限及相关系数用(3)试剂空白工作曲线溶液，在仪器工作条件、元素分析线处测量(3)试剂空白工作曲线溶液中不加镉铜钯锌标准溶液十～十五次，计算标准偏差，用3倍的标准偏差计算出镉铜钯锌元素的检出限；测量工作曲线溶液时同步得到工作曲线相关系数；(5)该方法的步骤如下：(5.1)样品溶液制备：按照(2)Au82Ni合金溶解试验制备样品溶液；(5.2)工作曲线溶液制备：采用(3)制备试剂空白工作曲线溶液中的点...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘喜山，李刚，杨春晟，叶晓英，孙涛，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11