The invention discloses a method for preparing methyl 5 hydroxyvalerate. The copper La Al2O3 catalyst is used instead of precious metals such as Rh and Au as a catalyst. The two-step reaction of furfural preparation of furfural hemiacetal methanol and dehydrogenation of fural hemiacetal methanol to prepare methyl furoacetate can be carried out efficiently in the same reactor and catalyst, and the catalyst cost is reduced. At the same time, it can effectively catalyze the dehydrogenation of the intermediate of furfural semicondensate methanol to methyl furoate, reduce the reaction temperature, avoid the side reaction of polymerization, and maintain the high selectivity of methyl furoate.
【技术实现步骤摘要】
一种5-羟基戊酸甲酯的制备方法
本专利技术涉及化工中间体的制备
,尤其是涉及一种5-羟基戊酸甲酯的制备方法。
技术介绍
5-羟基戊酸甲酯(CAS号14273-92-8)是合成P5HV的重要单体,合成的PHA中主要成分为羟基丁酸(Hydroxybutyrate,HB)。但高HB含量的PHA不但硬而脆,而且熔点较高,热稳定性差,这就导致在温度高于其熔点10℃左右的条件下加工时会使PHA分子量严重下降,从而限制了材料的应用。通过引入其它单体,如5-羟基戊酸甲酯,则可降低PHA的熔点和结晶度,提高其热稳定性、柔韧性和延展性,使材料耐冲击更易于处理。5-羟基戊酸甲酯也可以通过脱甲醇得到δ-戊内酯(δ-Valerolactone),后者是一种重要的有机中间体原料和重要工业的中间体。δ-戊内酯用于合成5-溴戊酸及寡聚肽等;在医药行业,用于合成吡喃嘧啶、环烯醚、西洛他唑、witting试剂和Epothifone抗癌药;特别是制备均聚酯和聚交酯等可以生物降解高分子材料,应用于外科手术缝合线、药物或农药的缓释、化妆品和电池行业电解液等。目前制备5-羟基戊酸甲酯的方法很少,且基于 ...
【技术保护点】
1.一种5‑羟基戊酸甲酯的制备方法,包括如下步骤:a)糠醛、甲醇在Cu‑La‑Al2O3催化剂的存在下,空气氛反应得到糠酸甲酯;b)步骤a)得到的糠酸甲酯无需分离直接和氢气在Cu‑La‑Al2O3催化剂催化下进行氢解,得到含有5‑羟基戊酸甲酯的反应液,经过常压蒸馏,回收未反应的甲醇,然后再经过减压精馏得到5‑羟基戊酸甲酯。
【技术特征摘要】
1.一种5-羟基戊酸甲酯的制备方法,包括如下步骤:a)糠醛、甲醇在Cu-La-Al2O3催化剂的存在下,空气氛反应得到糠酸甲酯;b)步骤a)得到的糠酸甲酯无需分离直接和氢气在Cu-La-Al2O3催化剂催化下进行氢解,得到含有5-羟基戊酸甲酯的反应液,经过常压蒸馏,回收未反应的甲醇,然后再经过减压精馏得到5-羟基戊酸甲酯。2.根据权利要求1所述的5-羟基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述Cu-La-Al2O3催化剂为Al2O3载体负载的Cu-La催化剂,其中Cu的重量含量为0.1~10%,优选2~5%,La的重量含量为1~20%基于催化剂的总质量计。3.根据权利要求1所述的5-羟基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法包含如下步骤:1)Al2O3载体的预处理:将Al2O3用蒸馏水清洗数遍,沥干水分,80摄氏度干燥1~2小时,然后加入到马弗炉中,400~500℃焙烧3小时;2)配置一定浓度的硝酸铜和硝酸镧的水溶液,以1:5的固液比加入步骤1)处理后的Al2O3载体,超声浸渍3~5小时,沥干水分,80℃真空干燥2小时后,加入马弗炉中,以5~10℃/min的升温速率加热至700~750℃焙烧3小时,得...
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