一种粒子电极催化填料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三维电解‑光催化耦合反应器的粒子电极填料及其制备方法，粒子电极填料由负载TiO2活性炭和涂膜活性炭组成，其中负载TiO2活性炭的质量百分比为70‑80％，涂膜活性炭的质量百分比为20‑30％。负载TiO2活性炭是由活性炭经酸碱预处理后负载半导体制备得到；涂膜活性炭是由活性炭经酸碱预处理和醋酸纤维素溶液浸渍制得。

【技术实现步骤摘要】
一种粒子电极催化填料及其制备方法
本专利技术属于水处理及水污染防治领域，具体涉及一种三维电解-光催化耦合反应器的粒子电极催化填料及其制备方法。
技术介绍
化工、染料、塑料、制药等工厂产生了各种难生物降解的有机废水，这些污染物化学性质稳定、化学耗氧量高，并且容易在生物体内富集，对人和其他生物具有毒害作用，其稳定的化学结构及生物毒性阻碍了微生物的代谢作用，难以通过微生物去除。电化学法处理该类废水具有药剂消耗少、操作简便、环境友好等优点，是一种技术先进、无二次污染的绿色技术。相比二维电解，三维电解的优点是能够不使用或少量投加化学药品，且它的占地面积小、降解效率高、后续处理容易、比表面积大、物质的传质效果好、电流效率高。在紫外光照射下，纳米TiO2催化剂与活性炭混合可以引起两者之间的协同作用：在活性炭的强吸附能力下，纳米TiO2与活性炭之间的浓度差使有机物能更为快速的与纳米TiO2进行光催化反应，进而降解废水中的有机物。并且当纳米TiO2催化剂在阳极偏电压的条件下，能够降低和减慢其电子-空穴对复合，提高其降解废水的效率。目前，现有技术使用的粒子电极存在以下问题：(1)负载型分子筛存在比较严重的催化剂流失问题，耐酸碱性较差，不适用于强酸强碱性废水；(2)负载型陶瓷表面被有机物覆盖和剥离造成活性组分流失，并且陶瓷价格昂贵，不利于推广和应用；(3)负载活性炭三维粒子也存在催化活性不高等问题。因此，本专利技术利用电解技术和光催化技术结合制成的粒子电极，将有效提高难降解有机物的降解能力。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种负载光催化剂的活性炭和涂膜活性炭三维粒子电极填料及其制备方法，使其具有吸附能力强、污染物去除率高和适用范围广等特点。本专利技术的技术方案如下：本专利技术提供一种三维电解-光催化耦合反应器的粒子电极催化填料，该粒子电极催化填料由以下质量比的原料组成：负载TiO2活性炭为70-80％，涂膜活性炭为30-20％。优选的本专利技术所述粒子电极催化填料由以下质量比的原料组成：负载TiO2活性炭为75％，涂膜活性炭为25％。本专利技术提供一种三维电解-光催化耦合反应器的粒子电极催化填料的制备方法，该方法由以下步骤组成：(1)活性炭的预处理：将原料活性炭用筛子筛选至80-100目之间，将筛选后的活性炭用非氧化性酸溶液常温下浸渍后洗至中性，再用碱溶液常温下浸渍，冷却后过滤，用超声波震荡清洗，接着用蒸馏水多次清洗直到清洗液纯净，最后将处理后的活性炭放入烘箱中烘干，12h后取出冷却，得预处理过的活性炭，备用；(2)AC/TiO2粒子电极的制备：在室温条件下将无水乙醇与钛酸四丁酯充分混合，搅拌后变成浅黄色澄清溶液A；再将无水乙醇、乙酸和蒸馏水充分混合，搅拌均匀得到无色溶液B，将B溶液滴入不停搅拌的溶液A中，滴完后就可获得黄色的混合溶液C，将混合溶液C继续搅拌2-3h后，得到白色凝胶体；将步骤(1)预处理过的活性炭加入到白色溶胶中浸渍搅拌，经烘干、煅烧后得到AC/TiO2粒子电极的成品；(3)涂膜活性炭的制备：将步骤(1)预处理后的活性炭浸没到醋酸纤维素溶液中缓慢搅拌，放置加热套中加热至有白色固体析出，取出活性炭浸泡于碱液中，洗净，晾干后即制得涂抹活性炭；(4)粒子电极催化剂填料的制备：将步骤(2)制备好的AC/TiO2粒子电极的成品与步骤(3)制备好的涂膜活性炭以质量比70-80：30-20的比例均匀混合，即得三维电极反应器的粒子电极催化剂填料。优选的本专利技术所述步骤(1)中非氧化性酸为盐酸，质量浓度为6％-12％；碱溶液为氢氧化钠溶液，质量浓度为6％-12％。优选的本专利技术所述步骤(2)中烘干的温度为180-200℃中烘干10-12h；所述煅烧方法为在马弗炉中进行煅烧，温度为350-450℃，煅烧时间4h。优选的本专利技术所述步骤(2)中醋酸纤维素的质量浓度为0.15-0.25％，浸渍时间为0.5-1h。优选的本专利技术所述步骤(3)中碱液为氢氧化钠，浓度为0.01-0.02mol/L，浸泡时间为15-20min。本专利技术还提供一种三维电解-光催化耦合反应器的粒子电极催化填料在废水处理中的应用。有益效果1、普通活性炭存在灰分高、比表面积小和吸附能力差等缺点，本专利技术采用非氧化性酸和碱液对活性炭进行酸碱改性处理，除去了活性炭中的酸碱可溶性物质，使活性炭的灰分大大降低，增大了活性炭的比表面积，改善了活性炭的吸附活性，提高了其对废水中难降解有机物的吸附能力和吸附速率，同时改性活性炭作为粒子电极时，其阳极面积相应增大，氧化能力增强，提高了粒子电极对吸附在其表面的难降解有机物的降解能力。2、本专利技术采用涂膜活性炭与改性活性炭组成粒子电极催化剂填料，由于涂膜活性炭和改性活性炭是同一规格活性炭，粒径能相互配合。因此，涂膜活性炭作为绝缘物能防止改性活性炭粒子间相互接触，确保彼此绝缘，使得每一个粒子都能复极化，增大有效电极面积，缩短反应物的迁移距离，提高了反应的速率，避免了通常采用石英砂、玻璃珠等绝缘物时产生的比重粒径不一、电极材料与绝缘材料分层等现象。3、本专利技术结合电化学法和光催化氧化法两者的优点，其主要是利用阳极偏压将光照射后激发出的电子从光催化半导体表面通过外电路传输到阴极，减少了电子-空穴的复合率，从而提高催化效率，将光催化剂负载到三维颗粒电极的表面形成光电催化粒子，由于活性炭有较好的吸附性能，光催化剂负载到活性炭上具有更好的协同效应4、本专利技术用作三维电极-光催化耦合反应器填充的粒子电极，既可以用作高浓度难降解有机废水的预处理，以破坏难降解有机物，提高废水的可生化性；也可用作废水生化处理后的深度处理，以确保废水达标排放。同时，采用本专利技术用作三维电极-光催化耦合反应器填充的粒子电极，具有投资少、维护方便、能耗低等优点，有着显著的社会效益和经济效益。附图说明图1：为本专利技术的AC/TiO2三维粒子电极表面的扫描电镜图图2：为本专利技术的涂膜活性炭表面的扫描电镜图图3：为负载TiO2活性炭和未负载活性炭对废水处理效果的比较图具体实施方式实施例1、三维电解-光催化耦合反应器的粒子电极催化填料制备方法：(1)活性炭的预处理：将原料活性炭用筛子筛选至80-100目之间，将筛选后的活性炭放入0.02mol/L的盐酸溶液中浸泡20min后洗至中性，再再将活性炭浸泡于0.02mol/L的NaOH溶液中20min后，冷却后过滤，用超声波震荡清洗，接着用蒸馏水多次清洗直到清洗液纯净，最后将处理后的活性炭放入烘箱中80℃烘干，12h后取出冷却，得预处理过的活性炭，备用；(2)AC/TiO2粒子电极的制备：在室温条件下将100ml钛酸四丁酯和200ml无水乙醇充分混合，搅拌速度为100r/min，搅拌5min成浅黄色澄清溶液A；再将180ml无水乙醇、18ml乙酸和25ml蒸馏水混合搅拌均匀，得到无色溶液B，将B溶液以每秒2滴的滴速滴入不停搅拌的溶液A中，滴定完成后得黄色混合溶液C。将混合溶液C继续搅拌3h左右后，将预处理过的活性炭浸没于白色溶胶中，超声处理30min，60℃水浴3h后得到白色凝胶与活性炭的混合物，再160℃烘干12h，360℃煅烧4h，即得到AC/TiO2催化剂的成品；(3)涂膜活性炭的制备：将1.200g乙酸纤维素粉末和120ml乙酸混合加热并搅拌，将步骤(1)预处理过的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三维电解‑光催化耦合反应器的粒子电极催化填料，其特征在于，所述粒子电极催化填料由以下质量比的原料组成：负载TiO2活性炭为70‑80％，涂膜活性炭为30‑20％。

【技术特征摘要】
1.一种三维电解-光催化耦合反应器的粒子电极催化填料，其特征在于，所述粒子电极催化填料由以下质量比的原料组成：负载TiO2活性炭为70-80％，涂膜活性炭为30-20％。2.根据权利要求1所述的三维电解-光催化耦合反应器的粒子电极催化填料，其特征在于，所述粒子电极催化填料由以下质量比的原料组成：负载TiO2活性炭为75％，涂膜活性炭为25％。3.根据权利要求1或2所述的三维电解-光催化耦合反应器的粒子电极催化填料的制备方法，其特征在于，该方法由以下步骤组成：(1)活性炭的预处理：将原料活性炭用筛子筛选至80-100目之间，将筛选后的活性炭用非氧化性酸溶液常温下浸渍后洗至中性，再用碱溶液常温下浸渍，冷却后过滤，用超声波震荡清洗，接着用蒸馏水多次清洗直到清洗液纯净，最后将处理后的活性炭放入烘箱中烘干，12h后取出冷却，得预处理过的活性炭，备用；(2)AC/TiO2粒子电极的制备：在室温条件下将无水乙醇与钛酸四丁酯充分混合，搅拌后变成浅黄色澄清溶液A；再将无水乙醇、乙酸和蒸馏水充分混合，搅拌均匀得到无色溶液B，将B溶液滴入不停搅拌的溶液A中，滴完后就可获得黄色的混合溶液C，将混合溶液C继续搅拌2-3h后，得到白色凝胶体；将步骤(1)预处理过的活性炭加入到白色溶胶中浸渍搅拌，经烘干、煅烧后...

【专利技术属性】
技术研发人员：高永，周俊我，李婷婷，傅小飞，张曼莹，赵蓉宁，黄景阳，董漪，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32