本发明专利技术涉及一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，以氟硅酸钠与碳酸钠或十水碳酸钠为原料，经制浆、溶碱、反应、沉降分离、干燥等步骤得到氟硅酸钠和副产物白炭黑；所述的反应在超声反应器内进行，反应器内至少设有1个超声发生器。本发明专利技术优点是：反应物或产物不易在反应器器壁结疤，反应器热阻小，传热效率高，可连续生产；氟化钠与白炭黑分离效果好，产物纯度高；母液更新周期延长，母液更换量减少，减少了废液的排放，生产更环保、更方便。
【技术实现步骤摘要】
一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺
本专利技术涉及一种高浓度含盐氨氮废水处理及氟硅资源化方法，特别适合AC发泡剂废水的处理和资源化利用。
技术介绍
氟化钠是一种重要的化工和医药原料，是氟化合物氟离子的主要来源。白炭黑是一种新型无机材料，在橡胶工业可作为补强材料，在制鞋业、绿色轮胎行业用途广泛。工业上常采用氟硅酸、氟硅酸钠与纯碱复分解反应生产氟化钠联产白炭黑。现有技术反应产物容易在反应器壁结疤，导致热阻增大，传热效率降低，极大地增加能耗，因此不能连续生产，需定期停机人为进行清理，非常不方便。一般每个星期需停机清理1次。同时母液需定期进行更新，一般每周需更新一次。母液更新一般采用排出部分母液，补充部分水对母液进行稀释。如不及时更新，产品质量会大幅下降。氟化钠与白炭黑的分离是影响产品纯度的关键技术，氟化钠与二氧化硅容易相互夹带，导致氟化钠纯度很难达到一级品的要求，白炭黑难以达到橡胶工业使用标准。因此，发展新工艺解决以上问题具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术目的在于，发展一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，采用新型超声反应器，有效防止反应产物在反应器器壁结疤，反应器热阻小，传热效率高，可连续生产；氟化钠与白炭黑分离效果好，产物纯度高；母液更新周期延长，母液更换量减少，减少了废液的排放，生产更环保、更方便。本专利技术发展了一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其技术方案是：一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其生产工艺包括以下步骤：（1）制浆：向装有母液的投料罐1，按投料比加入氟硅酸钠，搅拌溶解形成氟硅酸钠料浆，通过高位槽输送至反应器；（2）溶碱：将十水碳酸钠或碳酸钠加入投料罐2，同时用母液进行溶解，搅拌形成均匀的碳酸钠溶液，过滤除去不溶性杂质，通过高位槽输送至反应器；（3）反应：将氟硅酸钠料浆输送至超声反应器中，缓慢加入碳酸钠溶液搅拌，加热至90~95℃；所述的反应器的器壁上设有超声装置，搅拌的同时开启超声；待反应到达终点时，加入适量的表面活性剂，继续搅拌，使表面活性剂分散均匀；（4）沉降分离：将产物转入分离洗涤器中，用母液洗涤2~3次，沉降15~30min，抽除上清液，使氟化钠与白炭黑分离，得到的氟化钠晶体与白炭黑分别用母液洗涤2~3次；（5）干燥：洗净的氟化钠晶体送入过滤槽中除去大量的水分，再送入三足式离心机进一步脱水，最后送入流化床干燥器进行干燥，粉碎后得到氟化钠产品；洗净的二氧化硅用泵输送至板框式压滤机脱水，再送至闪蒸干燥器干燥，得到白炭黑成品。进一步的技术方案是：所述的利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其超声反应器包括搅拌装置、超声发生器、氟化钠进料口、碳酸钠进料口；所述的超声发生器包括超声波发振器、超声波换能器和超声波发射体；所述的超声波发射体的一端设有超声波换能器，所述的超声波换能器能产生不同频率的超声波；所述的氟化钠料浆通过氟化钠进料口进入反应器，所述的碳酸钠以一定的流速通过碳酸钠进料口进入反应器。所述的利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其超声波换能器固定于反应器器壁中部。所述的利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其超声反应器设有两个超声波发生器，对称分布于反应器的两侧。所述的利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于，所述的超声换能器一端设有多个超声波发射体。所述的利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于，所述的碳酸钠进料口端设有喷洒。所述的利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于，所述的超声反应器内还设有分散装置。所述的利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于，所述的表面活性剂为聚乙二醇、聚氧乙烯醚、吐温的一种，表面活性剂的用量为白炭黑产量的0.5~3.0%。所述的利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于，所述的母液中加入适量的尿素。所述的利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于，所述的尿素的用量为母液质量的1.0~2.5%。本专利技术有益效果显著：本专利技术发展了一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，采用超声反应器，反应时同时搅拌和超声，有效防止了反应产物在反应器器壁结疤，反应器热阻小，传热效率高，可连续生产；通过超声作用，同时加入适量的表面活性剂，防止二氧化硅聚集，氟化钠与白炭黑分离效果好，产物纯度高；母液中加入微量的尿素，延长母液更新周期，避免频繁更新母液，减少了废液的排放，生产更环保、更方便。附图说明图1为超声反应器的结构示意图。1—搅拌装置，2—分散装置，3—超声发生器，3.1—超声波发振器，3.2—超声波换能器，3.3—超声波发射体，4—氟化钠进料口，5—碳酸钠进料口，6—喷洒。具体实施方式以下结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明：实施例1:一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的工艺，以氟硅酸钠和碳酸钠为原料，氟硅酸钠与碳酸钠的投料摩尔比为1:1.05，主要包括以下步骤：（1）制浆：向装有母液的投料罐1，按投料比加入氟硅酸钠，搅拌溶解形成氟硅酸钠料浆，通过高位槽输送至反应器；（2）溶碱：将碳酸钠加入投料罐2，同时用母液进行溶解，搅拌形成约30%碳酸钠溶液，过滤除去不溶性杂质，通过高位槽输送至反应器；（3）反应：将氟硅酸钠料浆输送至超声反应器中，蒸气加热至90℃缓慢加入碳酸钠溶液搅拌，碳酸钠加料速度为15L/min；所述的反应器的器壁上设有超声装置，搅拌的同时开启超声；反应1h，反应到达终点时，pH为8-9，加入表面活性剂聚乙二醇2000，用量为白炭黑产量（按质量计）的0.5%，继续搅拌，使表面活性剂分散均匀；（4）沉降分离：将产物转入分离洗涤器中，用母液洗涤2次，沉降15min，抽除上清液，使氟化钠与白炭黑分离，得到的氟化钠晶体与白炭黑分别用母液洗涤2次；（5）干燥：洗净的氟化钠晶体送入过滤槽中除去大量的水分，再送入三足式离心机进一步脱水，最后送入流化床干燥器进行干燥，粉碎后得到氟化钠产品；洗净的二氧化硅用泵输送至板框式压滤机脱水，再送至闪蒸干燥器干燥，得到白炭黑成品。该工艺的优点是：反应器壁无明显结疤现象，热阻小，传热效率高，可连续生产。氟化钠纯度为95%，含二氧化硅0.45%，符合一级品要求（YST517-2009）。白炭黑的纯度为95%，含氟化钠杂质0.45%，符合橡胶行业应用标准（HG/T3061-2009）。实施例2：一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的工艺，以氟硅酸钠和碳酸钠为原料，氟硅酸钠与碳酸钠的投料摩尔比为1:1.25，主要包括以下步骤：（1）制浆：向装有母液的投料罐1，加入尿素（用量为母液质量的1.0%），按投料比加入氟硅酸钠，搅拌溶解形成氟硅酸钠料浆，通过高位槽输送至反应器；（2）溶碱：将碳酸钠加入投料罐2，同时用母液进行溶解，搅拌形成约30%碳酸钠溶液，过滤除去不溶性杂质，通过高位槽输送至反应器；（3）反应：将氟硅酸钠料浆输送至超声反应器中，蒸气加热至95℃缓慢加入碳酸钠溶液搅拌，碳酸钠加料速度为20L/min；所述的反应器的器壁上设有超声装置，搅拌的同时开启超声；反应1.5h，反应到达终点时，pH为8-9，加入表面活性剂聚氧乙烯月桂醚，用量为白炭黑产量（按质量计）的1.5%，继续搅拌，使表面本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于，所述的生产工艺包括以下步骤：（1）制浆：向装有母液的投料罐1，按投料比加入氟硅酸钠，搅拌溶解形成氟硅酸钠料浆，通过高位槽输送至反应器；（2）溶碱：将十水碳酸钠或碳酸钠加入投料罐2，同时用母液进行溶解，搅拌形成均匀的碳酸钠溶液，过滤除去不溶性杂质，通过高位槽输送至反应器；（3）反应：将氟硅酸钠料浆输送至超声反应器中，缓慢加入碳酸钠溶液搅拌，加热至90 ~ 95 ℃；所述的反应器的器壁上设有超声装置，搅拌的同时开启超声；待反应到达终点时，加入适量的表面活性剂，继续搅拌，使表面活性剂分散均匀；（4）沉降分离：将产物转入分离洗涤器中，用母液洗涤2~3次，沉降15~30 min，抽除上清液，使氟化钠与白炭黑分离，得到的氟化钠晶体与白炭黑分别用母液洗涤2~3次；（5）干燥：洗净的氟化钠晶体送入过滤槽中除去大量的水分，再送入三足式离心机进一步脱水，最后送入流化床干燥器进行干燥，粉碎后得到氟化钠产品；洗净的二氧化硅用泵输送至板框式压滤机脱水，再送至闪蒸干燥器干燥，得到白炭黑成品。
【技术特征摘要】
1.一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于，所述的生产工艺包括以下步骤：（1）制浆：向装有母液的投料罐1，按投料比加入氟硅酸钠，搅拌溶解形成氟硅酸钠料浆，通过高位槽输送至反应器；（2）溶碱：将十水碳酸钠或碳酸钠加入投料罐2，同时用母液进行溶解，搅拌形成均匀的碳酸钠溶液，过滤除去不溶性杂质，通过高位槽输送至反应器；（3）反应：将氟硅酸钠料浆输送至超声反应器中，缓慢加入碳酸钠溶液搅拌，加热至90~95℃；所述的反应器的器壁上设有超声装置，搅拌的同时开启超声；待反应到达终点时，加入适量的表面活性剂，继续搅拌，使表面活性剂分散均匀；（4）沉降分离：将产物转入分离洗涤器中，用母液洗涤2~3次，沉降15~30min，抽除上清液，使氟化钠与白炭黑分离，得到的氟化钠晶体与白炭黑分别用母液洗涤2~3次；（5）干燥：洗净的氟化钠晶体送入过滤槽中除去大量的水分，再送入三足式离心机进一步脱水，最后送入流化床干燥器进行干燥，粉碎后得到氟化钠产品；洗净的二氧化硅用泵输送至板框式压滤机脱水，再送至闪蒸干燥器干燥，得到白炭黑成品。2.根据权利要求1所述的利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于，所述的超声反应器包括搅拌装置（1）、超声发生器（2）、氟化钠进料口（4）、碳酸钠进料口（5）；所述的超声发生器包括超声波发振器（3.1）、超声波换能器（3.2）和超声波发射体（3.3）；所述的超声波发射体的一端设有超声波换能器...
【专利技术属性】
技术研发人员：李广利，贺全国，刘军，罗小平，
申请(专利权)人：湖南工业大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43
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