一种无水氟化钾的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种无水氟化钾的制备方法，包括氟硅酸粗液与氨水反应形成一级反应液、将所述一级反应液进行固液分离形成固体二氧化硅以及二级反应液、所述二级反应液与八水氢氧化钡反应形成三级反应液、将所述三级反应液与氢氧化钾反应，通入高温蒸汽加热，搅拌，得到氟化钾清液及氨气、将所述氟化钾清液浓缩形成氟化钾母液、将所述氟化钾母液通入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥形成无水氟化钾，所述氟硅酸粗液为无水氟化氢生产线上的副产物，其成分包括氟硅酸、少量硫酸以及少量氢氟酸。本发明专利技术通过氟硅酸粗液代替无水氢氟酸，不仅降低了原料成本，同时能够解决氟硅酸粗液的综合利用，本发明专利技术生产无水氟化钾的同时联产二氧化硅及硫酸钡，提高了经济效益。

A preparation method of anhydrous potassium fluoride

The invention provides a preparation method of anhydrous potassium fluoride, which includes the reaction of fluorosilic acid and ammonia water to form a first-order reaction liquid, separating the first order reaction liquid from solid and liquid, forming solid silica and two stage reaction liquid, reacting the two stage reaction liquid with eight barium hydroxide to form a three stage reaction liquid, and reacting the three stage reaction. The liquid is reacted with potassium hydroxide, heated and stirred through high temperature steam to get the clear liquid of potassium fluoride and ammonia, to concentrate the potassium fluoride clear liquid to form the mother liquid of potassium fluoride, and to spray the mother liquid of the potassium fluoride into the spray drying tower to form anhydrous potassium fluoride, and the fluosilicic acid crude liquid is the anhydrous hydrogen fluoride production line. The by-product consists of fluosilicate, a small amount of sulfuric acid and a small amount of hydrofluoric acid. By replacing anhydrous hydrofluoric acid with fluorosilic acid, the invention not only reduces the cost of raw materials, but also solves the comprehensive utilization of fluorosilic acid. The invention produces anhydrous potassium fluoride and produces silica and barium sulfate at the same time, so the economic benefit is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种无水氟化钾的制备方法
本专利技术涉及无水氟化钾制备方法应用
，特别是涉及一种无水氟化钾的制备方法。
技术介绍
氟化钾是一种盐，又叫钾的氟化盐，其为白色单斜结晶或结晶性粉末，味咸，易吸湿，溶于水而不溶于乙醇。其水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃和瓷器，因此通常可用作各种玻璃刻蚀、焊接助熔剂、木材防腐剂，农业杀虫剂、农药中间体、制药工业原料以及有机氟化原料，在建筑、化工业、农业具有不可或缺的作用。现有技术中，在生产无水氟化钾的过程中，经常使用高纯度的氢氟酸为原料，生产成本较高，导致企业的生产效益低下。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的是提供一种能够节约生产原料成本的无水氟化钾的制备方法。一种无水氟化钾的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：步骤S1，依次将一定量的氟硅酸粗液和氨水打入第一反应釜中，搅拌，形成一级反应液；步骤S2，将所述一级反应液进行固液分离，得到固体二氧化硅以及二级反应液，通过清水将所述固体二氧化硅进行打浆清洗，得到高纯二氧化硅；步骤S3，将所述二级反应液打入第二反应釜中，加入一定量的八水氢氧化钡溶液，经过搅拌、沉淀，得到三级反应液；步骤S4，在第三反应釜中先后加入所述三级反应液及一定量的氢氧化钾溶液，通入高温蒸汽加热，搅拌，得到氟化钾清液及氨气，所述氟化钾清液经过沉淀、浓缩，形成氟化钾母液；步骤S5，将所述氟化钾母液打入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，形成无水氟化钾。相较于现有技术，本专利技术通过氟硅酸粗液代替无水氢氟酸，不仅降低了原料成本，同时能够解决氟硅酸粗液的综合利用；通过对所述第一反应液与所述第三反应液进行固液分离固体得到的固体二氧化硅以及固体硫酸钡，再经过清水打浆制成的高纯度的二氧化硅及硫酸钡，使本专利技术不仅能够生产无水氟化钾，同时能够联产二氧化硅及硫酸钡，提高了经济效益。进一步地，所述氟硅酸粗液为无水氟化氢生产线上的副产物，其浓度为20％～45％，其成分包括氟硅酸溶液、少量硫酸溶液以及少量氢氟酸溶液。进一步地，所述一级反应液包括氟化氢铵溶液、二氧化硅沉淀以及硫酸铵溶液，其pH值为8.5～9。进一步地，所述二级反应液包括氟化氢铵溶液以及硫酸铵溶液、所述三级反应液包括硫酸钡沉淀、氟化氢铵溶液以及氨水。进一步地，在所述步骤S3中，加入所述八水氢氧化钡溶液后的沉淀时间为20h～30h；在所述步骤S4中，所述氟化钾清液的沉淀时间为20h～30h、所述氟化钾母液的pH值为7.5～8.5。进一步地，所述氨气经过冷却循环系统形成氨水储存在储罐中，以用于重复所述步骤S1的操作，所述氨水的浓度为25％～29％。进一步地，当所述氟硅酸粗液的浓度为35％时，所述第一氨水的浓度为25％、重量为所述氟硅酸粗液的浓度的1.05倍，所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的90％，所述氢氧化钾溶液的重量为理论数的1.1倍。进一步地，当所述氟硅酸粗液的浓度为20％时，所述第一氨水的浓度为29％、重量为所述氟硅酸粗液的浓度的1.05倍，所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的90％，所述氢氧化钾溶液的重量为理论数的1.05倍。。进一步地，当所述氟硅酸粗液的浓度为25％时，所述第一氨水的浓度为27％、重量为所述氟硅酸粗液的浓度的1.1倍，所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的99％，所述氢氧化钾溶液的重量为理论数的1.1倍。进一步地，当所述氟硅酸粗液的浓度为45％时，所述第一氨水的浓度为25％、重量为所述氟硅酸粗液的浓度的1.1倍，所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的93％，所述氢氧化钾溶液的重量为理论数的1.1倍。。附图说明图1为本专利技术中一实施例的工艺流程图。如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本专利技术。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的若干实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。请参阅图1，本专利技术一实施例中提供的一种无水氟化钾的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：步骤S1，依次将一定量的氟硅酸粗液和氨水打入第一反应釜中，搅拌，形成一级反应液；步骤S2，将所述一级反应液进行固液分离，得到固体二氧化硅以及二级反应液，通过清水将所述固体二氧化硅进行打浆清洗，得到高纯二氧化硅；步骤S3，将所述二级反应液打入第二反应釜中，加入一定量的八水氢氧化钡溶液，经过搅拌、沉淀，得到三级反应液，需要说明的是，加入所述八水氢氧化钡溶液后的沉淀时间为20h～30h，进一步地，加入所述八水氢氧化钡溶液后的沉淀时间最佳为24h；步骤S4，在第三反应釜中先后加入所述三级反应液及一定量的氢氧化钾溶液，通入高温蒸汽加热，搅拌，得到氟化钾清液及氨气，所述氟化钾清液经过沉淀、浓缩，形成氟化钾母液，需要说明的是，所述氟化钾清液的沉淀时间为20h～30h、所述氟化钾母液的pH值为7.5～8.5，进一步地，所述氟化钾清液的沉淀时间最佳为24h，所述所述氟化钾母液的pH值最佳为8；步骤S5，将所述氟化钾母液打入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，形成无水氟化钾。具体地，在本实施例中，所述步骤S5中，所述高温蒸汽的温度为110℃。需要说明的是，所述氟硅酸粗液为无水氟化氢生产线上的副产物，其浓度为20％～45％，其成分包括氟硅酸溶液、少量硫酸溶液以及少量氢氟酸溶液。所述一级反应液包括氟化氢铵溶液、二氧化硅沉淀以及硫酸铵溶液，其pH值为8.5～9。所述二级反应液包括氟化氢铵溶液以及硫酸铵溶液。所述三级反应液包括硫酸钡沉淀、氟化氢铵溶液以及氨水。所述氨气经过冷却循环系统形成氨水储存在储罐中，以用于重复所述步骤S1的操作，所述氨水的浓度为25％～29％。具体地，在本实施例中，用氨水作为脱硅剂是为了提高氟硅酸的水解程度，即可保证高纯二氧化硅的质量和所述无水氟化钾的产品质量，也便于使所述氨气通过所述循环吸收系统，从而能够重复使用。使用所述氟硅酸粗液代替无水氟化氢是为了降低原料成本，加入所述八水氢氧化钡是为了去除所述氟硅酸粗液带来的硫酸，以提高所述无水氟化钾质量，其加入量为理论量的90-99％。需要说明的是，当所述氟硅酸粗液的浓度为35％时，所述第一氨水的浓度为25％、重量为所述氟硅酸粗液的浓度的1.05倍，所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的90％，所述氢氧化钾溶液的重量为理论数的1.1倍；当所述氟硅酸粗液的浓度为20％时，所述第一氨水的浓度为29％、重量为所述氟硅酸粗液的浓度的1.05倍，所述八水氢氧化钡溶液的重量为理论数的90％，所述氢氧化钾溶液的重量为理论数的1.05倍；当所述氟硅酸粗液的浓度为25本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无水氟化钾的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：步骤S1，依次将一定量的氟硅酸粗液和氨水打入第一反应釜中，搅拌，形成一级反应液；步骤S2，将所述一级反应液进行固液分离，得到固体二氧化硅以及二级反应液，通过清水将所述固体二氧化硅进行打浆清洗，得到高纯二氧化硅；步骤S3，将所述二级反应液打入第二反应釜中，加入一定量的八水氢氧化钡溶液，经过搅拌、沉淀，得到三级反应液；步骤S4，在第三反应釜中先后加入所述三级反应液及一定量的氢氧化钾溶液，通入高温蒸汽加热，搅拌，得到氟化钾清液及氨气，所述氟化钾清液经过沉淀、浓缩，形成氟化钾母液；步骤S5，将所述氟化钾母液打入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，形成无水氟化钾。

【技术特征摘要】
1.一种无水氟化钾的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：步骤S1，依次将一定量的氟硅酸粗液和氨水打入第一反应釜中，搅拌，形成一级反应液；步骤S2，将所述一级反应液进行固液分离，得到固体二氧化硅以及二级反应液，通过清水将所述固体二氧化硅进行打浆清洗，得到高纯二氧化硅；步骤S3，将所述二级反应液打入第二反应釜中，加入一定量的八水氢氧化钡溶液，经过搅拌、沉淀，得到三级反应液；步骤S4，在第三反应釜中先后加入所述三级反应液及一定量的氢氧化钾溶液，通入高温蒸汽加热，搅拌，得到氟化钾清液及氨气，所述氟化钾清液经过沉淀、浓缩，形成氟化钾母液；步骤S5，将所述氟化钾母液打入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，形成无水氟化钾。2.根据权利要求1所述的无水氟化钾的制备方法，其特征在于：所述氟硅酸粗液为无水氟化氢生产线上的副产物，其浓度为20％～45％，其成分包括氟硅酸溶液、少量硫酸溶液以及少量氢氟酸溶液。3.根据权利要求1所述的无水氟化钾的制备方法，其特征在于：所述一级反应液包括氟化氢铵溶液、二氧化硅沉淀以及硫酸铵溶液，其pH值为8.5～9。4.根据权利要求1所述的无水氟化钾的制备方法，其特征在于：所述二级反应液包括氟化氢铵溶液以及硫酸铵溶液，所述三级反应液包括硫酸钡沉淀、氟化氢铵溶液以及氨水。5.根据权利要求1所述的无水氟化钾的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，加入所述八水氢氧化钡溶液后的沉淀时间为20h～30h；在所述步骤S...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军航，
申请(专利权)人：江西渠成氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36