一种用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)在50℃～85℃下，将磷源加入水中搅拌溶解，将过筛后的钙源分批加入其中；过滤洗涤后，在120℃～180℃下干燥，粉碎过筛，得到前体粉末；2)将助剂加入到过筛后的前体粉末中混合均匀，再加入去离子水，挤条成型，得到成型催化剂前体，干燥至恒重；其中前体粉末：助剂：去离子水的质量比为50～75:4～10:24～40；3)将成型催化剂前体放于马弗炉中，以4℃～8℃/min的升温速率升温至550℃～700℃保温2～5h，合成对羟基苯甲腈的催化剂。本发明专利技术得到的催化剂用于气固相合成对羟基苯甲腈工艺，具有活性高，选择性好，使用寿命≧4000小时等优点。

Preparation method of catalyst for synthesizing P hydroxybenzonitrile

The invention discloses a preparation method of a catalyst for synthesizing p-hydroxybenzenitrile, which comprises the following steps: 1) adding phosphorus source into water at 50 ~85 ~C, stirring and dissolving, adding sifted calcium source into it in batches; drying at 120 ~180 ~C after filtering and washing, crushing and sifting to obtain precursor powder; 2) assisting in the preparation of the precursor powder; The catalyst precursor was obtained by adding deionized water and extruding into the precursor powder after sieving, which was dried to constant weight. Among them, the precursor powder: assistant: the mass ratio of deionized water was 50-75:4-10:24-40; 3) the precursor of the formed catalyst was put in the muffle furnace and heated at 4-8 C/min. The catalyst was synthesized at 550 ~ 700 ~ 2 5h for the synthesis of P - hydroxybenzonitrile. The catalyst has the advantages of high activity, good selectivity and service life of more than 4000 hours, and is used in gas-solid phase synthesis of p-hydroxybenzenitrile.

【技术实现步骤摘要】
一种用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法
本专利技术属于催化剂制备领域，尤其是涉及一种用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法。
技术介绍
对羟基苯甲腈，也被称作对氰基苯酚、对羟基苯腈、4-羟基苯腈、4-羟基苯甲腈等，英文名4-Cyanophenol，分子式C7H5NO，其分子结构为小型试验中为白色针状晶体，工业生产上为淡黄色结晶体或结晶性粉末，其熔点在110℃-113℃，沸点145℃/133Pa，易溶于热水、微溶于冰水；溶于甲醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂。对羟基苯甲腈是极为重要的精细有机化工原料和中间体，广泛用于合成多种医药、香料、农药、液晶材料和缓冲剂等；特别是作为农药中间体，可生成“杀螺腈”、“苯腈磷”、“溴苯腈”、“羟敌草腈”、“百菌清”等苯氰基类农药制剂。对羟基苯甲腈的结构与水杨腈类似，两者的反应机理接近，最大的区别是羟基位阻的大小不一样，与水杨腈制备的催化剂相比，更不容易有脱羧的副反应发生，催化剂的酸性要强一些。目前对羟基苯甲腈的生产工艺主要是对羟基苯甲酰胺脱水法和对羟基苯甲酸以及尿素高温熔融脱水法，过程要用到三氯氧磷、五氯化磷、五硫化二磷、五氧化二磷、光气、固体光气等本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)前体的制备在50℃～85℃下，将磷源加入水中搅拌溶解，将过筛后的钙源分批加入其中；过滤洗涤后，在120℃～180℃下干燥，粉碎过筛，得到前体粉末；2)成型将助剂加入到过筛后的前体粉末中混合均匀，再加入去离子水，挤条成型，得到成型催化剂前体，干燥至恒重；其中前体粉末：助剂：去离子水的质量比为50～75:1～4:24～40；3)焙烧将成型催化剂前体放于马弗炉中，以4℃～8℃的升温速率升温至550℃～700℃保温2～5h，合成对羟基苯甲腈的催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)前体的制备在50℃～85℃下，将磷源加入水中搅拌溶解，将过筛后的钙源分批加入其中；过滤洗涤后，在120℃～180℃下干燥，粉碎过筛，得到前体粉末；2)成型将助剂加入到过筛后的前体粉末中混合均匀，再加入去离子水，挤条成型，得到成型催化剂前体，干燥至恒重；其中前体粉末：助剂：去离子水的质量比为50～75:1～4:24～40；3)焙烧将成型催化剂前体放于马弗炉中，以4℃～8℃的升温速率升温至550℃～700℃保温2～5h，合成对羟基苯甲腈的催化剂。2.根据权利要求1所述用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述磷源包括磷酸、磷酸铵、磷酸钠中的一种或几种。3.根据权利要求1所述用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法，其特征在于：优选地，步骤1)中，所述钙源包括碳酸钙、硝酸钙、氯化钙或醋酸钙中的一种或几种。4.根据权利要求1所述用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法，其特征在于：优选地，步骤1)中，所述过筛是指过80目-120目筛网。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁辰，
申请(专利权)人：辽宁格瑞凯特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21