一种芪胶升白胶囊的检测方法技术

一种芪胶升白胶囊的检测方法，所述药物由大枣、阿胶、血人参、淫羊藿、苦参、黄芪和当归按照下述方法制备而成：以上七味，除阿胶外，当归粉碎成细粉；其余大枣等五味，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液加入烊化后的阿胶，搅匀，浓缩至75‑85℃下相对密度为1.30的稠膏，加入上述当归细粉，混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得；所述检测方法包括鉴别方法和含量测定方法；所述鉴别方法包括对大枣的薄层鉴别、当归的薄层鉴别、苦参的薄层鉴别、黄芪的薄层鉴别和/或淫羊藿的薄层鉴别；所述含量测定方法包括对苦参碱和/或淫羊藿苷的含量测定。

A method for determination of Qi Jiao Sheng Bai capsule

A method for the determination of Qijiao Shengbai Capsules is described. The drugs are prepared from jujube, donkey-hide gelatin, blood ginseng, epimedium, Sophora flavescens, Astragalus membranaceus and Angelica sinensis according to the following methods: the above seven flavors are crushed into fine powder, with the exception of E-gelatin; the other five flavors, such as jujube, are decocted with water for three times, the first 2 hours, the second 1.5 hours, and the second time. Three times for one hour, the decoction is combined, filtered, and the filtrate is added to the gelatin after closing, stirred, concentrated to a thick paste with a relative density of 1.30 at 75 85 C, then added with the above Angelica powder, blended, made into granules, dried and packed into capsules, and then obtained; the detection method includes the identification method and the content determination method; The method includes thin layer identification of jujube, angelica, Sophora flavescens, Astragalus membranaceus and/or epimedium, and the content determination of matrine and/or icariin.

【技术实现步骤摘要】
一种芪胶升白胶囊的检测方法
本专利技术涉及一种芪胶升白胶囊的检测方法，属于药品技术的领域；
技术介绍
芪胶升白胶囊是一种苗医中医互补的民族药，主要由大枣、阿胶、血人参、淫羊藿、苦参、黄芪、当归等组成，具有补血益气的功效，临床上用于治疗气血亏损所引起的头昏眼花、气短乏力、自汗盗汗，以及白细胞减少症等。目前，芪胶升白胶囊执行的标准为国家食品药品监督管理局标准(编号WS-10026(ZD-0026-2002-2012Z))，在该标准中，仅对当归、黄芪、苦参、淫羊藿进行定性鉴别，对淫羊藿苷进行定量检查。但是芪胶升白胶囊作为7味中药材组成的中药复方制剂，组方成分复杂，按照目前的质量标准，是不能更好的控制其质量标准，提升产品的内在质量的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种芪胶升白胶囊的检测方法，所述的检测方法准确，专属性强，可以作为芪胶升白胶囊胶囊的质量控制方法。本专利技术对芪胶升白胶囊中对大枣、当归、苦参、黄芪和淫羊藿的进行薄层鉴别；对苦参碱和/或淫羊藿苷进行含量测定，增加大枣薄层色谱鉴别；测定苦参药材中苦参碱的量，为建立有效可靠的质量标准，能够准确反映中药整体质量提供数据参考。能更好地控制该产品的治疗，确保其临床疗效。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案实现：一种芪胶升白胶囊的检测方法，所述药物由大枣240-260份、阿胶240-250份、血人参365-385份、淫羊藿365-385份、苦参240-260份、黄芪740-760份和当归240-260份按照下述方法制备而成：以上七味，除阿胶外，当归粉碎成细粉；其余大枣等五味，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液加入烊化后的阿胶，搅匀，浓缩至75-85℃下相对密度为1.30的稠膏，加入上述当归细粉，混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得；所述检测方法包括鉴别方法和含量测定方法；所述鉴别方法包括对大枣的薄层鉴别、当归的薄层鉴别、苦参的薄层鉴别、黄芪的薄层鉴别和/或淫羊藿的薄层鉴别；所述含量测定方法包括对苦参碱和/或淫羊藿苷的含量测定。前述芪胶升白胶囊的检测方法中，所述大枣的薄层鉴别为：取药物颗粒内容物3g，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，过滤，蒸干滤液，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取大枣对照药材2g，加水50ml，加热回流2小时，趁热过滤，滤液挥干水分制成大枣稠膏，膏加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，吸取供试品溶液5μl和对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸＝60:6:0.05为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置波长为365nm紫外灯下检视，在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。前述芪胶升白胶囊的检测方法中，所述当归的薄层鉴别方法为：取药物颗粒内容物5g，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝9:1为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在于对照药材色谱相应的位置上，先相同颜色的荧光斑点；所述苦参的薄层鉴别方法为：取药物颗粒内容物1g，加乙醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加浓度为25％-28％的浓氨试液0.5ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取苦参碱和槐定碱对照品，分别加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液＝2:3:4:0.5为展开剂，置氨蒸气预饱和的展缸内，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述黄芪的薄层鉴别方法为：取药物颗粒内容物5g，加60-90℃的石油醚30ml，超声处理20分钟，滤过，药渣挥尽石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，置离心管中离心10分钟，取上清液，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，弃去三氯甲烷液，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，第一次加10ml，第二次加10ml，第三次加5ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤3次，每次15ml，弃去氨液；正丁醇液用以正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水＝13:7:2，10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置波长为365nm紫外灯下检视，在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑；淫羊藿的薄层鉴别方法为：取药物颗粒内容物5g，加60-90℃的石油醚30ml，超声处理20分钟，滤过，药渣挥尽石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用5ml甲醇洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，置离心管中离心10分钟，取上清液，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，弃去三氯甲烷液，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，第一次加10ml，第二次加10ml，第三次加5ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤3次，每次15ml，弃去氨液；正丁醇液用以正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液2～4μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水＝13:7:2，10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置波长为365nm紫外灯下检视，在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。前述芪胶升白胶囊的检测方法中，所述苦参碱的含量测定方法为：照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部0512法)测定：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇为A相，0.1％三乙胺为B相，洗脱条件：53％A-47％B；检测波长为220nm；理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备：精密本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芪胶升白胶囊的检测方法，其特征在于：所述药物由大枣240‑260份、阿胶240‑250份、血人参365‑385份、淫羊藿365‑385份、苦参240‑260份、黄芪740‑760份和当归240‑260份按照下述方法制备而成：以上七味，除阿胶外，当归粉碎成细粉；其余大枣等五味，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液加入烊化后的阿胶，搅匀，浓缩至75‑85℃下相对密度为1.30的稠膏，加入上述当归细粉，混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得；所述检测方法包括鉴别方法和含量测定方法；所述鉴别方法包括对大枣的薄层鉴别、当归的薄层鉴别、苦参的薄层鉴别、黄芪的薄层鉴别和/或淫羊藿的薄层鉴别；所述含量测定方法包括对苦参碱和/或淫羊藿苷的含量测定。

【技术特征摘要】
1.一种芪胶升白胶囊的检测方法，其特征在于：所述药物由大枣240-260份、阿胶240-250份、血人参365-385份、淫羊藿365-385份、苦参240-260份、黄芪740-760份和当归240-260份按照下述方法制备而成：以上七味，除阿胶外，当归粉碎成细粉；其余大枣等五味，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液加入烊化后的阿胶，搅匀，浓缩至75-85℃下相对密度为1.30的稠膏，加入上述当归细粉，混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得；所述检测方法包括鉴别方法和含量测定方法；所述鉴别方法包括对大枣的薄层鉴别、当归的薄层鉴别、苦参的薄层鉴别、黄芪的薄层鉴别和/或淫羊藿的薄层鉴别；所述含量测定方法包括对苦参碱和/或淫羊藿苷的含量测定。2.如权利要求1所述芪胶升白胶囊的检测方法，其特征在于：所述大枣的薄层鉴别为：取药物颗粒内容物3g，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，过滤，蒸干滤液，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取大枣对照药材2g，加水50ml，加热回流2小时，趁热过滤，滤液挥干水分制成大枣稠膏，膏加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，吸取供试品溶液5μl和对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸＝60:6:0.05为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置波长为365nm紫外灯下检视，在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。3.如权利要求1所述芪胶升白胶囊的检测方法，其特征在于：所述当归的薄层鉴别方法为：取药物颗粒内容物5g，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝9:1为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在于对照药材色谱相应的位置上，先相同颜色的荧光斑点；所述苦参的薄层鉴别方法为：取药物颗粒内容物1g，加乙醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加浓度为25％-28％的浓氨试液0.5ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取苦参碱和槐定碱对照品，分别加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液＝2:3:4:0.5为展开剂，置氨蒸气预饱和的展缸内，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述黄芪的薄层鉴别方法为：取药物颗粒内容物5g，加60-90℃的石油醚30ml，超声处理20分钟，滤过，药渣挥尽石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，置离心管中离心10分钟，取上清液，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，弃去三氯甲烷液，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，第一次加10ml，第二次加10ml，第三次加5ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤3次，每次15ml，弃去氨液；正丁醇液用以正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水＝13:7:2，10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置波长为365nm紫外灯下检视，在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑；淫羊藿的薄层鉴别方法为：取药物颗粒内容物5g，加60-90℃的石油醚30ml，超声处理20分钟，滤过，药渣挥尽石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用5ml甲醇洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，置离心管中离心10分钟，取上清液，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，弃去三氯甲烷液，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，第一次加10ml，第二次加10ml，第三次加5ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤3次，每次15ml，弃去氨液；正丁醇液用以正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液2～4μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水＝13:7:2，10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置波长为365nm紫外灯下检视，在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4.如权利要求1所述芪胶升白胶囊的检测方法，其特征在于：所述苦参碱的含量测定方法为：照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部0512法)测定：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇为A相，0.1％三乙胺为B相，洗脱条件：53％A-47％B；检测波长为220nm；理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取药物颗粒内容物1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入浓度为25％-28％的浓氨试液2ml润湿，加入三氯甲烷30ml，加热回流1.5小时，过滤，滤液蒸干，残渣加10ml甲醇溶解，摇匀，即得；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。5.如权利要求1所述的述芪胶升白胶囊的检测方法，其特征在于：所述淫羊藿苷的含量测定方法为：照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈为A相，水为B相，洗脱条件：25.5％A-74.5％B；检测波长为270nm；理论塔板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取药物内容物...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛秋平，张仕林，尚秘，吴劲勇，毛松，王海洋，沈开文，
申请(专利权)人：贵州汉方药业有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52