一种导电银浆及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种导电银浆及其制备方法，所述导电银浆包括以下组份及各自百分含量：银粉45‑80％，有机载体15‑50％，活化后的触变剂0.6‑3.5％和助剂0.4‑2.0％；所述的有机载体包括以下组份及各自百分含量：有机树脂10‑20％，有机溶剂80‑90％；有机溶剂选自二乙二醇、二价酸酯(DBE)、二乙二醇乙醚醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯。本发明专利技术将有机粘结相和有机载体的制备合并，缩短了生产周期，提高生产效率；本发明专利技术将触变剂和有机树脂分开分散在有机溶剂中，能够避免触变剂分散不当而失去活性，提高导电银浆的触变指数；将市售的聚酰胺蜡在研磨机中研磨，得到粒径更小的聚酰胺蜡粉，触变性能能够得到充分发挥。

Conductive silver paste and preparation method thereof

The invention discloses a conductive silver paste and a preparation method thereof. The conductive silver paste comprises the following components and their respective percentage contents: silver powder 45 80%, organic carrier 15 50%, activated thixotropic agent 0.6 3.5% and auxiliary agent 0.4 2.0%; and the organic carrier comprises the following components and their respective percentage contents: organic resin 10 2.0%. The organic solvents were selected from diethylene glycol, divalent ester (DBE), diethylene glycol ether acetate and dibutyl phthalate. The invention combines the preparation of organic binder phase and organic carrier, shortens the production cycle and improves production efficiency; the thixotropic agent and organic resin are separately dispersed in organic solvents, which can avoid inappropriate dispersion of thixotropic agent and lose activity, and improve the thixotropic index of conductive silver paste; and the commercially available polyamide wax is used in a grinder. The polyamide wax powder with smaller particle size can be obtained by grinding, and thixotropic property can be brought into full play.

【技术实现步骤摘要】
一种导电银浆及其制备方法
本专利技术属于触摸屏领域，具体涉及一种导电银浆及其制备方法。
技术介绍
20世纪70年代电子浆料开始兴起，触摸屏银浆也应运而出，特别是触摸屏在手机上成功运用后，人们发现其具有能省去很多繁琐的输入步骤，可以简化设备操作界面，优化设备外观，使得人机互动更便捷、亲切等优点，使得触摸屏银浆用量大幅增加。据相关媒体报道，整体触控面板的年平均增长率达到50％，由此可见，不仅当前对触摸屏的需求量巨大，而且触摸屏的发展前景十分乐观。而制造触摸屏所需的导电银浆，现市场上销售的大多数都是卤素含量超标，不符合当今的环保要求。触摸屏导电银浆主要由银粉、有机树脂、有机溶剂和助剂组成，现常用的有机树脂一般都是卤素含量超标。因此需要研制出一种环保无卤的导电银浆。专利申请号CN201610521951.2公开了一种导电银浆及其制备方法，该方法采用无卤有机树脂作为粘结相，制备得到卤素含量低于检出限的导电银浆。但是该方法制备时间长，生产效率不高；该法中有机粘结相和有机载体分开制备，生产周期长，并且触变剂与有机载体一起分散在有机溶剂中，触变剂长时间在较高温度下，容易失去活性。该方法制备出的银浆触变指数低，印刷出的银线分辨率不高，无法满足精细化线路印刷要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种导电银浆及其制备方法。本专利技术提供了一种导电银浆，包括以下组份及各自百分含量：银粉45-80％，有机载体15-50％，活化后的触变剂0.6-3.5％和助剂0.4-2.0％。优选的，所述活化后的触变剂为聚酰胺蜡粉。优选的，所述有机载体包括以下组份及各自质量百分含量：有机树脂10-20％，有机溶剂80-90％；有机溶剂选自二乙二醇、二价酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种。优选的，所述有机树脂选自松香、聚合松香、聚酚氧树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马林酸树脂、有机硅树脂中的多种。优选的，所述银粉为片状银粉。优选的，所述银粉的粒径D50为1.4-1.6μm，振实密度为3.4-3.8g/cm3。本专利技术中所述助剂选自油酸、二甲基硅油、BYK-110中的一种或多种。本专利技术还提供了一种导电银浆的制备方法，包括以下步骤：1)有机载体制备：按质量百分含量称取有机树脂10-20％，有机溶剂80-90％在60-95℃下搅拌混匀；2)触变剂活化：将聚酰胺蜡和二甲苯在水浴研磨机中研磨，得到的聚酰胺蜡粉与二乙二醇丁醚醋酸酯在55-80℃下搅拌分散均匀；3)导电银浆制备：按质量百分含量称取银粉45-80％，有机载体15-50％，活化后的聚酰胺蜡粉0.6-3.5％和助剂0.4-2.0％搅拌分散，辊压至银浆达到细度要求。优选的，步骤2)中所述聚酰胺蜡粉的粒径D50为4-5μm。优选的，步骤2)中所述搅拌速度为500-600rpm，搅拌时间为15-40min。优选的，步骤3)中所述银浆的细度要求为不大于6μm。本专利技术中制备导电银浆各原料的最优质量百分含量为银粉75％，有机载体23％，聚酰胺蜡1.34％，0.22％的二甲基硅油，0.22％的油酸和0.22％的BYK-110；有机载体的最优选制备原料组份及各自质量百分含量为10％的DBE，60％的二乙二醇乙醚醋酸酯，10％的邻苯二甲酸二丁酯，13％的马林酸树脂，6％的聚酚氧树脂，0.7％的松香，0.3％的有机硅树脂。采用上述最优选的方案合成的导电银浆的导电性最好，方阻为17mΩ/□。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术将有机粘结相和有机载体的制备合并，缩短了生产周期，提高生产效率。2、本专利技术将触变剂和有机树脂分开分散在有机溶剂中，单独活化，能够避免触变剂分散不当而失去活性，提高导电银浆的触变指数。3、本专利技术采用多种无卤素有机树脂混合，符合环保的要求，混合树脂的使用弥补了单一树脂在导电性、附着力等方面的不足。4、本专利技术活化前的触变剂选用市售的聚酰胺蜡，粒径D50为40-50μm，再与二甲苯在水浴研磨机中研磨，得到粒径D50为4-5μm的聚酰胺蜡粉，粒径更小，触变性能得到充分发挥。触变性是指体系在搅动或其他机械作用下，体系的粘度或切力随时间变化的一种流变现象，而能增加体系粘度，并使其具有触变性的助剂统称为触变剂。触摸屏银浆在印刷过程中，要求银浆的粘度变小，而在印刷结束时，浆料的粘度变大，这就要求银浆具有良好的触变性。常规有机载体由有机树脂、触变剂、有机溶剂组成，而触变剂的制备分为溶解和溶胀的活化过程，用于浆料制备时，温度变低，导致触变剂的不稳定和析出，从而影响浆料的稳定性和无网结印刷效果。现在在触摸屏银浆中广泛使用的触变剂为改性氢化蓖麻油，但是在实际生产中其结果并不令人十分满意，其使用的范围较窄，为50-70℃。本专利技术采用聚酰胺蜡做触变剂，使用温度较改性氢化蓖麻油更宽，为常温-80℃。活化温度和活化时使用的溶剂种类会影响触变剂触变性能的发挥，从而影响整个浆料的触变性。传统触变剂的活化是在有机载体制备或有机粘结相制备的过程中进行的，活化的温度较高，达到65℃以上，活化时间18-24h，活化温度过高，触变剂分子会逐渐溶解在溶剂中，溶解于溶剂中的触变剂分子就会丧失凝胶网络触变结构，在冷却的过程中从溶剂中析出，形成柔软的附聚物凝胶颗粒，即“返粗”，并且在长时间的活化过程中触变剂容易部分或全部失活，触变性大大降低。如果降低活化温度或者活化时间，树脂的分散不均匀。为了使触变活性能够更好的发挥，将触变剂和树脂分开熬制时，可以分别调节有机载体制备和触变剂活化的温度，使两者都达到最优水平，触变剂的触变性能得到最大发挥。在本专利技术的实施过程中，虽然通过分开熬制触变剂和树脂可以将两者的熬制温度调节至最佳，但是由于溶剂也是影响触变剂能否最大程度活化的一个重要因素，受现有触摸屏银浆溶剂体系的限制，触变剂改性氢化蓖麻油的活性并没有得到最大发挥。本专利技术选取了跟现有溶剂二乙二醇丁醚醋酸酯更加匹配的触变剂聚酰胺蜡，并通过研磨加工聚酰胺蜡，使之达到最佳的粒度。具体实施方式银粉的制备将32Kg硝酸银在搅拌条件下溶解于40℃的300L的去离子水中，配制硝酸银水溶液，加入3Kg油酸分散剂，搅拌条件下充分混合，并辅以超声分散，得到银盐溶液。将10Kg氢氧化钠在搅拌条件下溶解于25℃的100L的去离子水中，氢氧化钠完全溶解即可，配制成氢氧化钠水溶液。将10Kg硼氢化钠在搅拌条件下溶解于25℃左右的1000L去离子水中，得到还原剂溶液。将3Kg羟甲基纤维素在搅拌条件下充分溶解于25℃左右的20L的去离子水中，得到沉降剂溶液。在不断搅拌的条件下，将氢氧化钠水溶液缓慢的加入到银盐溶液中，直到溶液的pH值等于9，停止，再搅拌20min，得到第一混合溶液。再将第一混合溶液在25min内匀速流入还原剂溶液中，搅拌条件下充分混合，并辅以超声分散，得到第二混合溶液。随后将沉降剂溶液加入第二混合溶液中，搅拌20min，停止搅拌，完成银粉的合成。滤除反应废液，用40℃的去离子水反复滤洗，直到滤洗废水的电导率小于10μS/cm，再加入乙醇滤洗，放入50℃的烘箱直至烘干。将烘干后的银粉按照球料比为1:2加入球磨罐中，球为直径为2-3mm的氧化锆球，并在球磨罐中加入2kg油酸，球磨3h后取出，制得片状银粉。所得银粉的粒径D50为1.4-1.6μm，振实密本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导电银浆，其特征在于，包括以下组份及各自质量百分含量：银粉45‑80％，有机载体15‑50％，活化后的触变剂0.6‑3.5％和助剂0.4‑2.0％。

【技术特征摘要】
1.一种导电银浆，其特征在于，包括以下组份及各自质量百分含量：银粉45-80％，有机载体15-50％，活化后的触变剂0.6-3.5％和助剂0.4-2.0％。2.如权利要求1所述的导电银浆，其特征在于，所述活化后的触变剂为聚酰胺蜡粉。3.如权利要求1所述的导电银浆，其特征在于，所述有机载体包括以下组份及各自质量百分含量：有机树脂10-20％，有机溶剂80-90％；有机溶剂选自二乙二醇、二价酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种。4.如权利要求1或2所述的导电银浆，其特征在于，所述有机树脂选自松香、聚合松香、聚酚氧树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马林酸树脂、有机硅树脂中的多种。5.如权利要求1或2所述的导电银浆，其特征在于，所述银粉为片状银粉。6.如权利要求1或2所述的导电银浆，其特征在于，所述银粉的粒径D50为1.4-1.6μm，振实密度为3.4-3.8g/...

【专利技术属性】
技术研发人员：李蓉，杨华荣，严红革，刘宵，王翔，陈实，杨根，
申请(专利权)人：湖南省国银新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43