一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪制造技术

本实用新型专利技术公开了一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪，该系统由激光光源、可调衰减器、扩束镜头、起偏镜片、温度压力可控样品池、检偏镜片、透射式投影屏、图像采集装置依次排列构成。温度压力可控样品池由可视化高压釜、温度控制组件、快速冷却组件、压力控制组件构成，可在0.5μm～10μm的尺度中表征高分子材料在特定气氛、快速变温变压环境中的微观结构演变过程。本实用新型专利技术公开的内容为研究高分子材料在高压环境中凝聚态演变规律提供了一种新型表征手段，可为调控高分子材料结晶、相分离提供工艺方案，也为进一步深入揭示高分子材料结晶机理提供了新思路。

A small angle laser scattering instrument with temperature and pressure controllable sample cell

The utility model discloses a small angle laser scatterer with temperature and pressure controllable sample pool. The system consists of laser source, adjustable attenuator, beam expanding lens, polarizing lens, temperature and pressure controllable sample pool, polarizing lens, transmission projection screen and image acquisition device arranged in turn. Temperature and pressure controllable sample pool is composed of visual autoclave, temperature control module, rapid cooling module and pressure control module. It can characterize the microstructural evolution process of polymer materials in a specific atmosphere, rapid temperature and pressure changing environment at the scale of 0.5-10 um. The disclosed content of the utility model provides a new characterization method for studying the evolution law of the condensed state of polymer materials in high pressure environment, provides a technological scheme for regulating the crystallization and phase separation of polymer materials, and provides a new idea for further revealing the crystallization mechanism of polymer materials.

【技术实现步骤摘要】
一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪
本技术涉及一种小角激光散射仪，用于表征高分子材料在特定气氛、快速变温变压环境中的凝聚态结构演变过程。
技术介绍
研究高分子材料的凝聚态结构特征、形成条件及其与材料性能之间的关系，对于聚合物成型加工控制、物理改性和材料设计都具有十分重要的意义。最新的研究发现，环境中的气氛压力也是一种影响高分子材料凝聚态结构的重要因素。小角激光光散射(SALS)是20世纪60年代发展起来的一种实验方法，利用可见光的瑞利散射原理，它能够测定的结构尺寸范围为0.5微米到几十微米的微观结构，是研究高分子溶液、高分子共混物相分离和高分子微观结构的重要研究手段。天津大学于1994年在中国公开了一种名为“小角激光散射仪系统”(公开号：CN93202023.2)的专利技术。该专利所述的装置由激光器、中性滤波器组合部件，起偏器部件，样品台部件，被测量高分子材料样品载片，检偏器，光学成像镜头组合部件，CCD摄像机及接收视场调节组合部件和棱镜折光部件等组成。用于研究高分子材料的形态、结构和取向，确定结晶形态、尺寸，多相高分子材料体系的相结构和相分离。然而，该装置只适用于研究大气压力环境中的高分子材料的微观行为，未实现对样品的气氛压力控制。中国科学院化学研究所于2005年在中国公开了一种名为“大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪”(公开号：CN200510012282.8)的专利技术。该专利所述的装置由两个大孔径的镜头和一个非常灵敏的面阵的检测器组成大角检测系统，可以检测到宽角度范围内连续散射信号；在入射光方向，安装检测屏幕和另外一个检测器，可以检测在小角度范围内的强的散射信号。不过，该装置不涉及对样品放置环境的气氛压力控制功能，无法用于研究高分子材料在高压气氛环境中的凝聚态演变行为。湖南科技大学于2011年在中国公开了一种名为“激光光散射—拉曼光谱联用装置”(公开号：CN201120526103.3)的专利技术。该专利所述的装置在激光激发样品的测试光路中设置90度、180度和小角度光散射光路，散射光经成像透镜和瑞利光滤光片入光谱仪，光谱仪扫描纪录光谱得到拉曼光谱；90、180和小角度激发样品的散射光经过光阑，再经成像透镜入光谱仪，控制光谱仪扫描到激光激发波长处，调节狭缝宽度只让波长为激光激发波长的散射光通过，进行光子计数测量和光子相关散射测量，进行激光光散射-拉曼光谱联用。然而，该装置不涉及对样品的温度、气氛压力控制，适用范围有限。青岛科技大学在2015年申请的授权公开的中国专利“一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统”(CN201510086324.6)中提供了一种能在流变性能测试时同时进行激光光散射和显微镜观察的一体化扁平状毛细管流变原位在线测试系统，既能够通过流变系统提供稳定的剪切流动场以及与材料宏观性能相关的流变学参数，又可以通过光学技术实现对聚合物材料进行原位内部微观结构的检测和观察。然而，该装置无法准确控制观察对象的气氛压力，不适用于高分子材料在高压气氛环境中微观结构演变的静态观察。上述专利公开的系统和方法不仅存在温度控制或者压力控制功能不足的问题，而且也不适用于检测快速压力和温度变化下的材料演变过程。这是由于上述系统的设计均未考虑如何防止样品放置空间出现的临界乳光现象。该现象是当物质在临界点附近发生剧烈的密度涨落，光线照射该物质而发生的强烈散射现象。当压力和温度发生快速变化时，这种现象很容易导致成像系统中出现黑屏，进而导致材料演变过程的部分图像丢失。更为严重的是，当观察组织结构演变速度较快的材料体系时，这种黑屏现象还会导致整个系统完全失效。为克服目前所公开的测试系统和方法存在的温度控制或压力控制功能不足问题和实现快速压力和温度环境变化下的材料演变过程检测，本专利公开了一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪及其表征方法，为实现高分子材料在特定气氛、快速变温变压环境中微观组织演变过程的在线表征提供了一种新方法。
技术实现思路
本技术提出了一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪。该系统可用于高分子材料在特定气氛、快速变温变压环境中微观组织结构演变过程的在线表征，确定高分子材料的结晶形态、尺寸等，为研究多相高分子材料体系在高压气氛中的相结构和相分离提供了重要手段。为了实现上述目的，本技术采用如下技术方案。本技术提供的带温度压力可控样品池的小角激光散射仪，包括一个温度压力可控样品池，所述的样品池上设有通光孔，在样品池的一侧依次设有激光光源、可调衰减器、扩束镜头、起偏镜片；在样品池的另一侧依次设有检偏镜片、透射式投影屏、图像采集装置；所述的激光光源发出的光源通过可调衰减器进行强度调节后，进入到扩束镜头，所述的扩束镜头对光束直径进行调节，然后调节后的光束再透过起偏镜片，进入到所述的样品池，从样品池出来的光线透过检偏镜片在透射式投影屏上进行投影，且所述的图像采集装置对透射式投影屏上图像进行采集；其中温度压力可控样品池，由可视化高压釜、温度控制组件、快速冷却组件、压力控制组件构成；所述的可视化高压釜用于放置待观测的样品，所述的温度控制组件用于控制可视化高压釜的温度，所述的快速冷却组件用于快速冷却可视化高压釜，所述的压力控制组件用于控制可视化高压釜的压力。进一步的，所述的可视化高压釜包括釜体和釜盖，所述的釜体为一个顶部开口的筒状结构，所述釜盖将上玻璃窗口、可透气垫片、下玻璃窗口从上至下依次压紧在釜体内；所述的上玻璃窗口、可透气垫片、下玻璃窗口之间形成了样品放置空间；所述的釜体底部和釜盖中心开设有中心线在同一条直线上的通光孔；釜体下底通光孔、下玻璃窗口、可透气垫片、上玻璃窗口和釜盖中心通光孔组成可视化高压釜光路系统；光线可以从釜体下底中心的通光孔进入，依次经过下玻璃窗口、可透气垫片中心、上玻璃窗口，最终从釜盖中心通光孔射出。进一步的，在所述釜盖与上玻璃窗口配合的截面上设有第一密封圈，所述第一密封圈用于防止釜体内高压流体从釜盖通光孔流出。或/和在所述釜盖和釜体配合的截面上设有第二密封圈，所述第二密封圈用于防止釜体内高压流体从釜盖与釜体之间的界面流出。或/和在釜体与下玻璃窗口配合的截面上设有第三密封圈，所述第三密封圈用于防止釜体内高压流体从釜体下底的通光孔流出。所述的第一密封圈、第二密封圈、第三密封圈的耐温温度要高于200℃。进一步的，可透气垫片为被观察样品提供支撑空间，可透气垫片的硬度大于第一密封圈、第二密封圈和第三密封圈的硬度，小于第一玻璃窗口和第二玻璃窗口的硬度，以保证可透气垫片可有效传递密封挤紧力。可透气垫片包括中间部分和外围部分，其中间部分为中空结构，作为样品放置空间，其外围部分上设有通气槽或者缺口，实现样品放置空间与釜内剩余空间联通；可透气垫片的厚度小于2cm，即上玻璃窗口和下玻璃窗口相对面之间的距离小于2cm。可透气垫片的耐温温度要高于所有密封圈的耐温温度。所述的温度控制组件包括温度控制器、加热元件、热电偶、信号线缆。其中温度控制器输入端连接热电偶采集釜体内部的温度，输出端通过信号线缆与加热元件连接。温度控制器可以通过数据采集卡将实测温度值输出至电脑，电脑完成对温度数据的监测和记录。所述的快速冷却组件包括高压釜冷却座、第一截止阀、液体泵、液体恒温箱和冷却液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪，其特征在于，包括一个温度压力可控样品池，所述的样品池上设有通光孔，在样品池的一侧依次设有激光光源、可调衰减器、扩束镜头、起偏镜片；在样品池的另一侧依次设有检偏镜片、透射式投影屏、图像采集装置；所述的激光光源发出的光源通过可调衰减器进行强度调节后，进入到扩束镜头，所述的扩束镜头对光束直径进行调节，然后调节后的光束再透过起偏镜片，进入到所述的样品池，从样品池出来的光线透过检偏镜片在透射式投影屏上进行投影，且所述的图像采集装置对透射式投影屏上图像进行采集；其中温度压力可控样品池，由可视化高压釜、温度控制组件、快速冷却组件、压力控制组件构成；所述的可视化高压釜用于放置待观测的样品，所述的温度控制组件用于控制可视化高压釜的温度，所述的快速冷却组件用于快速冷却可视化高压釜，所述的压力控制组件用于控制可视化高压釜的压力。

【技术特征摘要】
1.一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪，其特征在于，包括一个温度压力可控样品池，所述的样品池上设有通光孔，在样品池的一侧依次设有激光光源、可调衰减器、扩束镜头、起偏镜片；在样品池的另一侧依次设有检偏镜片、透射式投影屏、图像采集装置；所述的激光光源发出的光源通过可调衰减器进行强度调节后，进入到扩束镜头，所述的扩束镜头对光束直径进行调节，然后调节后的光束再透过起偏镜片，进入到所述的样品池，从样品池出来的光线透过检偏镜片在透射式投影屏上进行投影，且所述的图像采集装置对透射式投影屏上图像进行采集；其中温度压力可控样品池，由可视化高压釜、温度控制组件、快速冷却组件、压力控制组件构成；所述的可视化高压釜用于放置待观测的样品，所述的温度控制组件用于控制可视化高压釜的温度，所述的快速冷却组件用于快速冷却可视化高压釜，所述的压力控制组件用于控制可视化高压釜的压力。2.如权利要求1所述的一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪，其特征在于，所述的可视化高压釜包括釜体和釜盖，所述的釜体为一个顶部开口的筒状结构，所述釜盖将上玻璃窗口、可透气垫片、下玻璃窗口从上至下依次压紧在釜体内；所述的上玻璃窗口、可透气垫片、下玻璃窗口之间形成了样品放置空间；所述的釜体底部和釜盖中心开设有中心线在同一条直线上的通光孔；釜体下底通光孔、下玻璃窗口、可透气垫片、上玻璃窗口和釜盖中心通光孔组成可视化高压釜光路系统；光线从釜体下底中心的通光孔进入，依次经过下玻璃窗口、可透气垫片中心、上玻璃窗口，最终从釜盖中心通光孔射出。3.如权利要求2所述的一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪，其特征在于，在所述釜盖与上玻璃窗口配合的截面上设有第一密封圈，所述第一密封圈用于防止釜体内高压流体从釜盖通光孔流出；或/和在所述釜盖和釜体配合的截面上设有第二密封圈，所述第二密封圈用于防止釜体内高压流体从釜盖与釜体之间的界面流出；或/和在釜体与下玻璃窗口配合的截面上设有第三密封圈，所述第三密封圈用于防止釜体内高压流体从釜体下底的通光孔流出；所述的第一密封圈、第二密封圈、第三...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵国群，张磊，王桂龙，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：新型
国别省市：山东,37