一种氧杂螺环桥连脲基嘧啶酮化合物及其合成方法技术

一种氧杂螺环桥连脲基嘧啶酮化合物及其合成方法，涉及一种化合物及其合成方法。所述氧杂螺环桥连脲基嘧啶酮化合物为基于季戊四醇缩合后的氧杂螺环桥连的双脲基嘧啶酮化合物。合成方法：先合成氧杂螺环二硝基化合物，再合成氧杂螺环二氨基化合物，然后合成活化的脲基嘧啶酮化合物，最后合成基于季戊四醇的氧杂螺环桥连双脲基嘧啶酮化合物。该方法原料易得，工艺简单，应用前景广。可以节约资源，提高总产率。形成动态可逆和力学性能好的超分子聚合物结构。

Oxygen heterocyclic bridged urea urea pyrimidone compound and synthesis method thereof

The invention relates to an oxa helix bridged urea pyrimidine compound and a synthesis method thereof, and relates to a compound and a synthesis method thereof. The oxyheterocyclic bridged urea pyrimidine compound is a biurea pyrimidine compound based on pentaerythritol condensation. Synthesis method: Firstly, oxygen heterocyclic dinitro compounds were synthesized, then oxygen heterocyclic diamino compounds were synthesized, and then activated urea pyrimidine compounds were synthesized. Finally, pentaerythritol-based oxygen heterocyclic bridged biuracil ketone compounds were synthesized. The method is easy to obtain, simple, and has wide application prospects. It can save resources and increase total yield. The structure of supramolecular polymers with dynamic reversible and good mechanical properties is formed.

【技术实现步骤摘要】
一种氧杂螺环桥连脲基嘧啶酮化合物及其合成方法
本专利技术属于超分子聚合物材料的合成领域，具体涉及一种氧杂螺环桥连脲基嘧啶酮(UPy)化合物的合成工艺。
技术介绍
在20世纪30年代，氧杂螺环化合物最早在美洲的皂苷类植物中发现，随着有机化学的发展，氧杂螺环化合物的用途越来越广泛，可以应用于催化，用来降解药物，发光材料，用作抗菌剂以及应用在生物传感等方面。季戊四醇氧杂螺环化合物具有很强的刚性，是由一个螺碳原子连接两个氧杂六元环，环与环为交错的椅式构象。六元环上的氧原子上带有孤对电子，呈电负性，可能参与配位，因此应用非常广泛。最近，我们(DyesandPigments2018,149,921.)合成和表征了一种新型的氧杂螺环桥连双特征席夫碱荧光探针，可以应用于活体细胞成像和感知锌离子。近年来，基于超分子化学，由非共价键构筑超分子聚合物受到越来越多的关注。E.W.Meijer等(Brunsveld,L.；Folmer,B.J.；Meijer,E.W.；Sijbesma,R.P.,Chem.Rev.2001,101,4071-4098.)给出了超分子聚合物的具体定义：它是一种聚合物阵列，由单体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧杂螺环桥连脲基嘧啶酮化合物，其特征在于为季戊四醇氧杂螺环桥连双脲基嘧啶酮，记为化合物D，其化学结构式如下：

【技术特征摘要】
1.一种氧杂螺环桥连脲基嘧啶酮化合物，其特征在于为季戊四醇氧杂螺环桥连双脲基嘧啶酮，记为化合物D，其化学结构式如下：所述氧杂螺环桥连脲基嘧啶酮化合物由以下方法合成：1)氧杂螺环二硝基化合物的合成：在反应容器中加入邻硝基苯甲醛和季戊四醇，加入催化剂和有机溶剂甲苯，装上回流冷凝管和分水器，磁力搅拌，加热回流，在130～150℃下反应2～3h，当反应液温度降至室温时停止反应，旋蒸后，依次用饱和NaHCO3溶液和蒸馏水洗涤2～3次，抽滤后得粗产品，用溶剂对粗产品重结晶，抽滤后干燥，即得化合物A；所述邻硝基苯甲醛和季戊四醇的摩尔比为2:1；所述重结晶溶剂为CH3OH/CH2Cl2；2)氧杂螺环二氨基化合物的合成：在反应容器中加入化合物A和催化剂，抽真空后充氮气，在氮气保护下，加入有机溶剂甲醇使总化合物质量浓度为0.2～0.3g/mL，再加入按体积百分比为反应体系总体积50％的水合肼，加热回流，80～90℃下反应7～9h，当反应物温度降至室温时停止反应，抽滤，滤液水相用CH2Cl2萃取，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，即得化合物B；所述萃取次数为3～5次；3)活化的脲基嘧啶酮化合物的合成：在反应容器中加入6-异庚基异嘧啶和N,N'-羰基二咪唑(CDI)，抽真空后充氮气，在氮气保护下，加入氯仿反应4～6h，室温搅拌，停止反应后，依次用蒸馏水和饱和食盐水洗涤2～3次，无水硫酸镁干燥，过滤，即得化合物C；所述6-异庚基异嘧啶和N,N'-羰基二咪唑(CDI)的摩尔比可为1:1.86；4)季戊四醇氧杂螺环桥连双脲基嘧啶酮化合物的合成：在反应容器中加入化合物B，抽真空后充氮气，在氮气保护下，加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖唐鑫，赵伟，孙小强，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32