一种链转移剂三硫代碳酸酯的合成制造技术

本发明专利技术涉及一种链转移剂三硫代碳酸酯的合成，过程包括：在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚40‑60mL，丙酮14mL，氯仿14‑20mL，二硫化碳5‑10mL，在冰水浴中，磁力搅拌条件下，通入氮气15‑30min以排出空气，后加入四丁基溴化铵0.2008g，称取氢氧化钠约40g，用去离子水配成50％的溶液，转入恒压滴液漏斗，缓慢滴入三口烧瓶，90‑120min滴完，滴加过程中观察到有黄色油状物生成，滴加完氢氧化钠溶液后，在室温下继续反应12‑24h，然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL，再缓慢滴加盐酸60ml调节溶液的pH小于4，体系中生成黄色固体并放出刺激性气体，体系上层是红褐色油层，下层是带黄色的水层，中间是深褐色固体层，抽滤，并用200mL去离子水淋洗得土黄色固体，再用体积比为甲苯∶丙酮＝4∶1的混合液洗涤，得明黄色固体，干燥。

Synthesis of a chain transfer agent three thiocarbonate

The invention relates to the synthesis of a chain transfer agent trithiocarbonate. The process includes: adding petroleum ether 40 60 mL, acetone 14 mL, chloroform 14 20 mL, carbon disulfide 5 10 mL in three flasks of 250 mL in turn, entering nitrogen for 15 30 minutes under the condition of magnetic stirring in ice-water bath to discharge air, and adding tetrabutyl bromide afterwards. Ammonium 0.2008g, about 40g sodium hydroxide, deionized water into 50% solution, into a constant pressure dropping funnel, slowly dripping into three flasks, 90 120 minutes dripping, the dripping process observed the formation of yellow oily substances, dripping after sodium hydroxide solution, continued to react at room temperature for 12 24h, and then added to three flasks. Into the deionized water 30 mL, then slowly dripping 60 ml hydrochloric acid to adjust the solution pH less than 4, the system produces yellow solids and emits irritating gases. The upper layer of the system is reddish brown oil layer, the lower layer is yellow water layer, the middle is dark brown solid layer, drainage, and leaching with 200 mL deionized water to obtain yellowish solids, then using volume ratio. Washing with a mixture of toluene: acetone = 4: 1, yellow solid and dry.

【技术实现步骤摘要】
一种链转移剂三硫代碳酸酯的合成
本专利技术一种链转移剂三硫代碳酸酯的合成，属于化学合成领域。技术背景在19世纪中期科学家们提出了加成-断裂链转移反应的概念。在当时条件下认为这种聚合方式是不可逆的，因此链转移剂被认为是不能控制自由基聚合反应的。这类反应在最开始被用于合成具有功能端基的共聚物。到了19世纪80年代，科学家Tang们探索出链转移试剂也可以是大分子的单体，这一历史性发现大大增大了RAFT方法的使用范围，但在控制自由基聚合等方面仍旧没有大面积推广。此后的研究中学者发现链转移试剂和链转移产物有相似的性质且实现了用双硫酯实现可控活性自由基聚合反应。在此之后RAFT聚合方法成为了一种广泛应用的“活性”/可控自由基聚合法。
技术实现思路
本专利技术涉及一种链转移剂三硫代碳酸酯的合成，合成过程包括：在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚40-60mL，丙酮14mL，氯仿14-20mL，二硫化碳5-10mL，在冰水浴中，磁力搅拌条件下，通入氮气15-30min以排出空气，后加入四丁基溴化铵0.2008g，称取氢氧化钠约40g，用去离子水配成50％的溶液，转入恒压滴液漏斗，缓慢滴入三口烧瓶，90-120min滴完，滴加过程中观察到有黄色油状物生成，滴加完氢氧化钠溶液后，在室温下继续反应12-24h，然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL，再缓慢滴加盐酸60ml调节溶液的pH小于4，体系中生成黄色固体并放出刺激性气体，体系上层是红褐色油层，下层是带黄色的水层，中间是深褐色固体层，抽滤，并用200mL去离子水淋洗得土黄色固体，再用体积比为甲苯∶丙酮＝4∶1的混合液洗涤，得明黄色固体，干燥。本专利技术的有益效果是：制备工艺简易环保，成本低，适用范围广。具体实施方式以下结合具体的实施例对本专利技术中的原理和特征进行描述，所举实例只是为了对本专利技术进一步的解释说明，并非用来限定本专利技术的范围。实施例1在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚40mL，丙酮14mL，氯仿14mL，二硫化碳5mL，在冰水浴中，磁力搅拌条件下，通入氮气15min以排出空气，后加入四丁基溴化铵0.2008g，称取氢氧化钠约40g，用去离子水配成50％的溶液，转入恒压滴液漏斗，缓慢滴入三口烧瓶，90min滴完，滴加过程中观察到有黄色油状物生成，滴加完氢氧化钠溶液后，在室温下继续反应12h，然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL，再缓慢滴加盐酸60ml调节溶液的pH小于4，体系中生成黄色固体并放出刺激性气体，体系上层是红褐色油层，下层是带黄色的水层，中间是深褐色固体层，抽滤，并用200mL去离子水淋洗得土黄色固体，再用体积比为甲苯∶丙酮＝4∶1的混合液洗涤，得明黄色固体，干燥。实施例2在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚60mL，丙酮14mL，氯仿10mL，二硫化碳10mL，在冰水浴中，磁力搅拌条件下，通入氮气30min以排出空气，后加入四丁基溴化铵0.2008g，称取氢氧化钠约40g，用去离子水配成50％的溶液，转入恒压滴液漏斗，缓慢滴入三口烧瓶，120min滴完，滴加过程中观察到有黄色油状物生成，滴加完氢氧化钠溶液后，在室温下继续反应24h，然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL，再缓慢滴加盐酸60ml调节溶液的pH小于4，体系中生成黄色固体并放出刺激性气体，体系上层是红褐色油层，下层是带黄色的水层，中间是深褐色固体层，抽滤，并用200mL去离子水淋洗得土黄色固体，再用体积比为甲苯∶丙酮＝4∶1的混合液洗涤，得明黄色固体，干燥。实施例3在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚50mL，丙酮14mL，氯仿18mL，二硫化碳8mL，在冰水浴中，磁力搅拌条件下，通入氮气20min以排出空气，后加入四丁基溴化铵0.2008g，称取氢氧化钠约40g，用去离子水配成50％的溶液，转入恒压滴液漏斗，缓慢滴入三口烧瓶，100min滴完，滴加过程中观察到有黄色油状物生成，滴加完氢氧化钠溶液后，在室温下继续反应20h，然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL，再缓慢滴加盐酸60ml调节溶液的pH小于4，体系中生成黄色固体并放出刺激性气体，体系上层是红褐色油层，下层是带黄色的水层，中间是深褐色固体层，抽滤，并用200mL去离子水淋洗得土黄色固体，再用体积比为甲苯∶丙酮＝4∶1的混合液洗涤，得明黄色固体，干燥。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不是用于限制本专利技术范围，凡是在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均已该包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种链转移剂三硫代碳酸酯的合成，其特征在于，合成过程包括：在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚40‑60mL，丙酮14mL，氯仿14‑20mL，二硫化碳5‑10mL，在冰水浴中，磁力搅拌条件下，通入氮气15‑30min以排出空气，后加入四丁基溴化铵0.2008g，称取氢氧化钠约40g，用去离子水配成50％的溶液，转入恒压滴液漏斗，缓慢滴入三口烧瓶，90‑120min滴完，滴加过程中观察到有黄色油状物生成，滴加完氢氧化钠溶液后，在室温下继续反应12‑24h，然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL，再缓慢滴加盐酸60ml调节溶液的pH小于4，体系中生成黄色固体并放出刺激性气体，体系上层是红褐色油层，下层是带黄色的水层，中间是深褐色固体层，抽滤，并用200mL去离子水淋洗得土黄色固体，再用体积比为甲苯∶丙酮＝4∶1的混合液洗涤，得明黄色固体，干燥。

【技术特征摘要】
1.一种链转移剂三硫代碳酸酯的合成，其特征在于，合成过程包括：在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚40-60mL，丙酮14mL，氯仿14-20mL，二硫化碳5-10mL，在冰水浴中，磁力搅拌条件下，通入氮气15-30min以排出空气，后加入四丁基溴化铵0.2008g，称取氢氧化钠约40g，用去离子水配成50％的溶液，转入恒压滴液漏斗，缓慢滴入三口烧瓶，90-120min滴完，滴加过程中观察到有黄色油状物生成，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜佳璇，温沅楹，郝小萌，
申请(专利权)人：烟台智本知识产权运营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37