The invention discloses a method for removing dibutylamine from tetrabutylurea, which comprises the following steps: (1) adding industrial tetrabutylurea into reaction vessel, adding hydrogen peroxide, stirring evenly at 10-60 (?) adding inorganic acid aqueous solution or organic acid to the reactor, reacting at room temperature for 0.2-5 h, and standing for 10 minutes; (3) each time. Wash the organic phase with water of 1/5 volume of organic phase for three times. If the pH value of organic phase is greater than 6, continue to wash with water until neutral. If the pH value of organic phase is less than 6, neutralize with alkali, then wash with water until neutral. The method can reduce the content of two butylamine in industrial four butyl urea to less than 100mg/L.
【技术实现步骤摘要】
一种四丁基脲中二丁胺的去除方法
本专利技术涉及四丁基脲中二丁胺的去除方法。
技术介绍
四丁基脲(1，1，3，3-Tetrabutylurea，简称TBU)，在常温和常压下是一种无色至淡黄色、无味的液体，是一种用途很广的有机合成中间体或溶剂，可用于制备农药、医药、染料、塑料用增塑剂和稳定剂、光气化反应的催化剂和溶剂及润滑油等；还可代替剧毒的磷酸酰胺用于制备氨基塑料的添加剂，最重要的用途是在蒽醌法合成过氧化氢工艺中代替磷酸三辛酯(TOP)用作烷基蒽醌和烷基蒽氢醌的溶剂。通过用TBU部分或全部代替TOP，可增大烷基蒽醌和烷基蒽氢醌在工作液中的溶解度，提高工作液中烷基蒽醌的氢化效率、工作液中的过氧化氢浓度，以及过氧化氢在工作液相和水相中的分配系数，从而减少溶剂循环量及操作费用，有利于提高过氧化氢装置的产能。基于含四丁基脲三溶剂工作液的过氧化氢生产新工艺，现有过氧化氢生产装置在运行过程中经常出现萃取塔筛板下工作液积料等异常现象，不仅影响工作液流量和装置产能，还影响装置的安全稳定运行，其中四丁基脲中二丁胺含量高是引起上述异常现象的主要原因。现有生产四丁基脲技术通过蒸馏等工艺只...
【技术保护点】
1.一种四丁基脲中二丁胺的去除方法，包括如下步骤：(1)将工业级四丁基脲加入反应容器中，加入过氧化氢，在10～60℃搅拌均匀；(2)向步骤(1)反应器中加入无机酸水溶液或有机酸，常温反应0.2～5h，静置10min；(3)每次用1/5有机相体积的水洗涤有机相，水洗3次，若有机相pH值＞6，继续用水洗涤至中性；若有机相pH值≤6，用碱中和后，再用水洗涤至中性。
【技术特征摘要】
1.一种四丁基脲中二丁胺的去除方法，包括如下步骤：(1)将工业级四丁基脲加入反应容器中，加入过氧化氢，在10～60℃搅拌均匀；(2)向步骤(1)反应器中加入无机酸水溶液或有机酸，常温反应0.2～5h，静置10min；(3)每次用1/5有机相体积的水洗涤有机相，水洗3次，若有机相pH值＞6，继续用水洗涤至中性；若有机相pH值≤6，用碱中和后，再用水洗涤至中性。2.根据权利要求1所述的去除方法，步骤(2)中无机酸是指磷酸、硝酸、盐酸或硫酸。3.根据权利要求1所述的去除方法，无机酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：马会强，赵晓东，沈冲，柴春玲，冯彬，
申请(专利权)人：黎明化工研究设计院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南,41
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