一种控制乙腈法丁二烯抽提装置的系统循环溶剂中二聚物含量的方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及乙烯裂解C4馏份分离技术领域，提供了一种控制乙腈法丁二烯抽提装置的系统循环溶剂中二聚物含量的方法；该方法包括：在二聚物水洗塔的下部引入炔烃闪蒸塔回流液、液化烃和可选的再生溶剂，并使其与洗涤水逆流接触，所述炔烃闪蒸塔回流液及可选的再生溶剂中的二聚物与液化烃一并从塔顶排出，溶剂溶解于洗涤水后从塔釜排出送至溶剂回收塔进行溶剂回收。本发明专利技术的方法利用炔烃闪蒸塔回流液代替再生溶剂，减少了再生溶剂的使用量，一方面使系统循环溶剂中的二聚物含量能控制在0.1wt％以下，另一方面能有效控制系统循环溶剂中的水值，提高溶剂的萃取效果。

A method for controlling the content of two dimers in circulating solvent of acetonitrile butadiene extractor

The invention relates to the technical field of ethylene cracking C4 fraction separation, and provides a method for controlling the dimer content in the circulating solvent of the system of butadiene extraction unit by acetonitrile method. The method includes: introducing the reflux fluid, liquefied hydrocarbon and optional regenerative solvent of the alkyne flash tower at the lower part of the dimer washing tower and reversing it with the washing water. The dimer in the reflux fluid of the alkyne flash tower and the optional regenerative solvent is discharged from the top of the tower together with the liquefied hydrocarbon, and the solvent is dissolved in the washing water and discharged from the tower kettle to the solvent recovery tower for solvent recovery. The method of the invention uses the reflux liquid of the alkyne flash tower to replace the regenerated solvent, reduces the use amount of the regenerated solvent, on the one hand, makes the dimer content in the circulating solvent of the system be controlled below 0.1wt%, on the other hand, it can effectively control the water value in the circulating solvent and improve the extraction effect of the solvent.

【技术实现步骤摘要】
一种控制乙腈法丁二烯抽提装置的系统循环溶剂中二聚物含量的方法
本专利技术涉及乙烯裂解C4馏份分离
，更具体地，涉及一种控制乙腈法丁二烯抽提装置的系统循环溶剂中二聚物含量的方法。
技术介绍
乙腈法丁二烯抽提方法是以乙烯裂解装置副产的混合C4为原料，以乙腈为溶剂，通过两段萃取精馏和两级普通精馏的方式生产聚合级1,3-丁二烯产品。乙腈溶剂先经萃取精馏成为富溶剂，然后经汽提成为贫溶剂，再经一系列再沸器热量回收后在装置中作为系统循环溶剂。众所周知，装置中的1,3-丁二烯为双烯烃，化学性质活泼，容易自聚形成二聚物，特别是在浓度高、温度高的双重条件下聚合现象更加明显。二聚物易溶于溶剂，随着装置运行，二聚物不断增加，其在系统循环溶剂中的浓度越来越高，当系统循环溶剂中的二聚物浓度超过一定范围后(大于1.0wt％)，萃取精馏单元的萃取效果会大幅度下降，因而需设置二聚物脱除系统即二聚物水洗塔，来控制系统循环溶剂中的二聚物含量。通常二聚物脱除系统为将循环溶剂中抽出一股(即为再生溶剂)送入二聚物水洗塔的塔釜，装置内的再生水或凝液或其它水洗塔来的废水从塔顶进入二聚物水洗塔，二聚物从水洗塔顶部脱除，作为劣质燃料送出界区，溶剂与洗涤水一并进入塔釜，再送至溶剂回收塔进行溶剂回收。在二聚物水洗塔中，由于二聚物易溶于溶剂，如果单纯用凝液或再生水、废水等洗涤水洗，二聚物脱除的效果并不理想，即使加大洗涤水比例，其效果也甚微。有些装置通过引入一股液化烃与一股再生溶剂一起进入二聚物水洗塔底部，利用液化烃和二聚物相似相溶的原理将二聚物脱除，可以保证系统循环溶剂中的二聚物浓度降至1.0wt％以下，从而大大改善循环溶剂中二聚物的脱除效果。然而，这种脱除系统循环溶剂中二聚物的方法存在一个弊端，即当循环溶剂中二聚物含量高时，二聚物的脱除与循环溶剂的水值相矛盾。进入二聚物水洗塔底部的再生溶剂中水含量低(5～10wt％)，再生溶剂与二聚物水洗塔釜排出的洗涤废水一并送至溶剂回收塔进行溶剂回收，回收后的溶剂中水含量较高(20～30wt％)，该回收溶剂返回系统循环利用。因而进入二聚物水洗塔的再生溶剂的量直接影响系统循环溶剂中的水含量，当循环溶剂中二聚物含量高时，必然会加大进入二聚物水洗塔的再生溶剂的量，但此时返回系统的回收溶剂量也相应增加，系统循环溶剂的水值升高。系统循环溶剂中水值升高会导致溶剂极性变差、萃取效率降低，从而影响装置产品指标。因此，控制系统循环溶剂中二聚物含量的技术成为了一项乙腈法丁二烯抽提装置长周期运行、保证产品指标的关键技术。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种控制乙腈法丁二烯抽提装置的系统循环溶剂中二聚物含量的方法。本专利技术提供了一种控制乙腈法丁二烯抽提装置的系统循环溶剂中二聚物含量的方法，该方法包括：在二聚物水洗塔的下部引入炔烃闪蒸塔回流液、液化烃和可选的再生溶剂，并使其与洗涤水逆流接触，所述炔烃闪蒸塔回流液及可选的再生溶剂中的二聚物与液化烃一并从塔顶排出，溶剂溶解于洗涤水后从塔釜排出送至溶剂回收塔进行溶剂回收。本专利技术的方法利用炔烃闪蒸塔回流液中二聚物与液化烃相似相溶的原理将二聚物脱除，使系统循环溶剂中的二聚物含量能控制在0.1wt％以下，且通过引入炔烃闪蒸塔回流液代替部分或所有再生溶剂对溶剂中二聚物进行脱除，能有效控制系统循环溶剂中的水值，最终控制系统循环溶剂中的二聚物浓度，提高溶剂的萃取效果，延长乙腈法丁二烯装置的运行周期，降低溶剂精制和回收的操作成本。附图说明通过结合附图对示例性实施例进行更详细的描述，本专利技术的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显。图1为本专利技术的一种示例性实施例的控制乙腈法丁二烯抽提装置的系统循环溶剂中二聚物含量的方法流程图。附图标记说明1-炔烃闪蒸塔进料，2-炔烃闪蒸塔，3-炔烃闪蒸塔冷凝器，4-炔烃闪蒸塔回流罐，5-不凝气，6-炔烃闪蒸塔釜出料，7-炔烃闪蒸塔回流液，8-液化烃，9-再生溶剂，10-丁二烯水洗塔/抽余液水洗塔排出的废水，11-再生水，12-蒸汽凝液，13-二聚物水洗塔釜排出的洗涤水，14-二聚物水洗塔，15-液化燃料排出罐，16-液化燃料。具体实施方式下面将参照附图更详细地描述本专利技术的优选实施方式。虽然附图中显示了本专利技术的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本专利技术而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本专利技术更加透彻和完整，并且能够将本专利技术的范围完整地传达给本领域的技术人员。本专利技术提供了一种控制乙腈法丁二烯抽提装置的系统循环溶剂中二聚物含量的方法，该方法包括：在二聚物水洗塔的下部引入炔烃闪蒸塔回流液、液化烃和可选的再生溶剂，并使其与洗涤水逆流接触，所述炔烃闪蒸塔回流液及可选的再生溶剂中的二聚物与液化烃一并从塔顶排出，溶剂溶解于洗涤水后从塔釜排出送至溶剂回收塔进行溶剂回收。本专利技术中，所述洗涤水主要源自两部分：溶剂回收塔的再生水和/或新鲜凝液；以及丁二烯水洗塔和/或抽余液水洗塔排出的废水。所述再生水和/或新鲜凝液从所述二聚物水洗塔的上部引入，所述废水从所述二聚物水洗塔的中部引入。具体地，上部进入的所述再生水和/或新鲜凝液、中部进入的所述废水与下部进入的炔烃闪蒸塔回流液、液化烃、可选的再生溶剂逆流接触后，使所述炔烃闪蒸塔回流液、再生溶剂中的二聚物与液化烃一起从所述丁二烯水洗塔的顶部排出作为液化燃料送出界区，溶剂则溶解在洗涤水中一起从所述丁二烯水洗塔的塔釜排出，送往溶剂回收塔系统进行溶剂回收。按照本专利技术，所述新鲜凝液是指乙腈法丁二烯抽提装置的冷凝设备产生的蒸汽凝液，所述新鲜凝液可以与再生水一起引入二聚物水洗塔中，也可以是定期地以所述新鲜凝液来代替至少部分再生水，以提高洗涤水的洗涤能力。本领域熟知的是，在乙腈法丁二烯抽提工艺中，炔烃闪蒸塔处理的是从汽提塔侧线采出的含高浓度炔烃的溶剂，该物流进入所述炔烃闪蒸塔后，闪蒸出的大部分烃类物质冷凝后，产生的凝液会回流至所述炔烃闪蒸塔中。本专利技术所述的炔烃闪蒸塔回流液即采自所述凝液。通常地，所述炔烃闪蒸塔回流液中的二聚物含量为1～10重量％。优选地，所述炔烃闪蒸塔回流液的操作压力为0.2MPa(g)～0.6MPa(g)，操作温度为35～55℃。按照本专利技术，所述再生溶剂采自循环溶剂再生系统，通常地，所述再生溶剂中的二聚物含量为0.1～1.0重量％。优选地，所述再生溶剂的操作压力为0.4MPa(g)～1.2MPa(g)，操作温度为30～50℃。本专利技术中，所述炔烃闪蒸塔回流液以及再生溶剂的用量可根据各自的二聚物含量进行确定。以所述系统循环溶剂的重量为基准，所述炔烃闪蒸塔回流液的用量可以为0.05～0.5重量％，优选为0.1～0.2重量％；所述再生溶剂的用量可以为0～3.0重量％，优选为0～1.0重量％。本专利技术中，所述系统循环溶剂是指在装置中循环使用的溶剂，炔烃闪蒸塔回流液、再生溶剂用量占系统循环溶剂的百分比率是通过流量计计量方法确定。本专利技术中，由于所述炔烃闪蒸塔回流液的引入，减少或避免了再生溶剂的引入。按照一种具体实施方式，所述洗涤水与再生溶剂和炔烃闪蒸塔回流液的总进料质量比为5～25︰1。本专利技术对所述液化烃没有特别的限制，可以为脱除乙腈法抽提装置中二聚物的常规选择。从原料易得的角度出发，优选所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种控制乙腈法丁二烯抽提装置的系统循环溶剂中二聚物含量的方法，其特征在于，该方法包括：在二聚物水洗塔的下部引入炔烃闪蒸塔回流液、液化烃和可选的再生溶剂，并使其与洗涤水逆流接触，所述炔烃闪蒸塔回流液及可选的再生溶剂中的二聚物与液化烃一并从塔顶排出，溶剂溶解于洗涤水后从塔釜排出送至溶剂回收塔进行溶剂回收。

【技术特征摘要】
1.一种控制乙腈法丁二烯抽提装置的系统循环溶剂中二聚物含量的方法，其特征在于，该方法包括：在二聚物水洗塔的下部引入炔烃闪蒸塔回流液、液化烃和可选的再生溶剂，并使其与洗涤水逆流接触，所述炔烃闪蒸塔回流液及可选的再生溶剂中的二聚物与液化烃一并从塔顶排出，溶剂溶解于洗涤水后从塔釜排出送至溶剂回收塔进行溶剂回收。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述洗涤水源自：溶剂回收塔的再生水和/或新鲜凝液，以及丁二烯水洗塔和/或抽余液水洗塔排出的废水；且所述再生水和/或新鲜凝液从所述二聚物水洗塔的上部引入，所述废水从所述二聚物水洗塔的中部引入。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述炔烃闪蒸塔回流液中的二聚物含量为1～10重量％。4.根据权利要求1或3所述的方法，其中，所述炔烃闪蒸塔回流液的操作压力为0.2MPa(g)～0.6MPa(g)，操作温度为35～55℃。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈钢，贾崑，侯霞晖，丁文有，
申请(专利权)人：中国石化工程建设有限公司，中石化炼化工程集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11