一种采用气相色谱法快速测定工业用丁二酸酐纯度的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用气相色谱法快速测定工业用丁二酸酐纯度的方法，包括样品的前处理、样品采集和分析测定步骤，分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP‑5毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器FID；分流进样；柱温为60度，采用程序升温，色谱柱初始温度设为30‑100℃，以10‑30℃/min升至90‑150℃，停留时间2‑5min,再以10‑30℃/min升至200‑250℃，停留时间2‑5min；气化室温度设为200‑280℃；检测器温度设为200‑260℃；定量方法采用面积归一法。本发明专利技术的分析方法快速、准确、简便、适用，能够快速准确地检测丁二酸酐含量，大大缩短了检测时间，提高了工作效率。

A method for rapid determination of purity of butyl two anhydride in industry by gas chromatography

The invention discloses a method for rapid determination of the purity of succinic anhydride for industrial use by gas chromatography, including sample pretreatment, sample collection, analysis and determination steps. The gas phase conditions of the gas chromatograph in the analysis and determination steps are set as follows: HP_5 capillary column, FID with hydrogen flame ionization detector, split-flow injection. The column temperature is 60 degrees, the initial temperature of the column is set at 30 100 C, the residence time is 2 5 minutes at 10 30 C/min, the residence time is 2 5 minutes at 10 30 C/min, the residence time is 2 5 minutes at 200 250 C, the gasifier temperature is set at 200 20 C, the detector temperature is set at 200 260 C; and the quantitative method is used. Product normalization method. The analytical method of the invention is fast, accurate, simple and applicable, and can quickly and accurately detect the content of succinic anhydride, greatly shorten the detection time and improve the work efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种采用气相色谱法快速测定工业用丁二酸酐纯度的方法
本专利技术属于化工产品分析测试
，具体特别涉及一种采用气相色谱法快速测定工业用丁二酸酐纯度的方法。
技术介绍
丁二酸酐又名琥珀酸酐，是一种重要的精细化工原料，在农药、医药、石油化工、染料、食品添加剂、表面活性剂、涂料、塑料等方面具有广泛的用途。医药上，丁二酸酐可用于生产磺胺药、维生素D、止血药、利尿剂和可的松衍生物，此外还可与抗菌素一起合成新药。农药上，丁二酸酐与偏二甲肼在乙腈中反应制得的N-二甲胺基琥珀酰胺（简称比久）是一种低毒高效的植物生长抑制剂，可广泛用于花生、棉花、果树、蔬菜等经济作物。在石油化工行业，丁二酸酐及其衍生物可用作烯烃聚合的催化剂、脂类高分子缩合物的交联剂以及高聚物的光稳定剂、紫外线吸收剂和油田助剂等。由于丁二酸酐纯度测定方法一般为滴定法，测定周期长，测定过程比较繁琐，较容易造成较大的误差，而采用气相色谱法测定丁二酸酐的含量的方法操作比较简单，并且该方法的稳定性好、准确性好。目前丁二酸酐纯度测定方法尚没有统一的国家标准，大多数生产厂家采用滴定法，这种测定方法操作繁琐，并且滴定终点不好判断，容易过量，造成结果本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用气相色谱法快速测定工业用丁二酸酐纯度的方法，其特征在于所述的测定方法包括：检测器采用氢火焰离子检测器FID；分流进样，分流比50：1－200：1；分离方法采用程序升温，将色谱柱初始温度设为30‑100℃，以10‑30℃/min升至90‑150℃，停留时间2‑5min，再以10‑30℃/min升至200‑250℃，停留时间2‑5min；汽化室温度设为200‑280℃；检测器温度设为200‑260℃；定量方法采用面积归一法。

【技术特征摘要】
1.一种采用气相色谱法快速测定工业用丁二酸酐纯度的方法，其特征在于所述的测定方法包括：检测器采用氢火焰离子检测器FID；分流进样，分流比50：1－200：1；分离方法采用程序升温，将色谱柱初始温度设为30-100℃，以10-30℃/min升至90-150℃，停留时间2-5min，再以10-30℃/min升至200-250℃，停留时间2-5min；汽化室温度设为200-280℃；检测器温度设为200-260℃；定量方法采用面积归一法。2.根据权利要求1所述的采用气相色谱法快速测定工业用丁二酸酐纯度的方法，其特征在于：保留时间定性，定性试剂采用医药级丁二酸酐。3.根据权利要求1所述的采用气相色谱法快速测定工业用丁二酸酐纯度的方法，其特征在于：载气采用高纯氮气，燃气采用高纯氢气，助燃气采用仪表空气，高纯氮气、高纯氢气的纯度≥99.999%。4.根据权利要求1所述的采用气相色谱法快速测定工业用丁二酸酐纯度的方法，其特征在于：分离柱采用毛细管...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘玉莹，秦耀伟，单素民，刘宏哲，黄平，张君，魏国玉，常亮，潘富中，
申请(专利权)人：河南能源化工集团鹤壁煤化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41