封闭异氰酸酯化合物的制造方法技术

本发明专利技术提供通式(III)所表示的封闭异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于，使下述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物与下述通式(II)所表示的肟系化合物反应，在制造工序中不使用溶剂，或者使用前述通式(III)所表示的化合物代替溶剂。R

Process for the production of blocked isocyanate compounds

The present invention provides a manufacturing method of blocked isocyanate compounds represented in general formula (III) characterized by reacting the isocyanate compounds containing (methyl) acryloyl group represented in general formula (I) below with oxime compounds represented in general formula (II) below, without solvent in the manufacturing process, or by using the above general formula (II). I) compounds substituted for solvents. R

【技术实现步骤摘要】
封闭异氰酸酯化合物的制造方法本申请是申请日为2013年7月24日、申请号为201380023479.4、专利技术名称为“封闭异氰酸酯化合物的制造方法”的专利申请的分案申请。
本专利技术涉及作为含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯的封闭体的、封闭异氰酸酯体化合物的制造方法，所述封闭异氰酸酯化合物适合在各种涂布剂、粘合剂、成型材料等中作为原料单体使用。更详细而言，涉及在工业生产中能够避免因聚合反应、副反应等因素而导致产品纯度降低，从而能够以高纯度获得封闭异氰酸酯化合物的制造方法。本申请要求于2012年7月30日向在本提交的专利申请2012-168544号的优先权，并在本文中引用其内容。
技术介绍
封闭异氰酸酯化合物是使异氰酸基与含有活性氢基团的化合物(封闭剂)反应而使异氰酸基的反应性失活了的化合物，其具有这样的性质：如果将其加热则封闭剂会发生解离而使异氰酸基再生。由于通过将固化剂的异氰酸基封闭化，能够预先就与具有活性氢基团的主剂配合，所以封闭异氰酸酯化合物在涂布剂、粘合剂、成型材料等中被广泛使用。作为用于将异氰酸基封闭化的封闭剂，已知有醇类、酚类、内酰胺类、肟类、乙酰乙酸烷基酯类、丙二酸烷基酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种封闭异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于，是使下述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物与下述通式(II)所表示的肟系化合物，在代替溶剂使用的下述通式(III)所表示的封闭异氰酸酯化合物的存在下反应，从而制造含有下述通式(III)所表示的封闭异氰酸酯化合物的生成物的方法，所述生成物所含的未反应的下述通式(II)所表示的肟系化合物的比例总是为1.0质量％以下，未反应的下述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物的比例为1000质量ppm以下，

【技术特征摘要】
2012.07.30 JP 2012-1685441.一种封闭异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于，是使下述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物与下述通式(II)所表示的肟系化合物，在代替溶剂使用的下述通式(III)所表示的封闭异氰酸酯化合物的存在下反应，从而制造含有下述通式(III)所表示的封闭异氰酸酯化合物的生成物的方法，所述生成物所含的未反应的下述通式(II)所表示的肟系化合物的比例总是为1.0质量％以下，未反应的下述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物的比例为1000质量ppm以下，式(I)中，R0为甲基或氢原子，R1为-CO-或-COOR4-，R4为可以含有醚键和/或亚苯基的碳原子数1～10的亚烷基，式(II)中，R2和R3分别独立地为选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、和正戊基中的任一种基团，式(III)中，R0～R3与所述通式(I)和(II)中的相同。2.一种封闭异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于，是使下述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物与下述通式(II)所表示的肟系化合物，在代替溶剂使用的下述通式(III)所表示的封闭异氰酸酯化合物的存在下反应，从而制造含有下述通式(III)所表示的封闭异氰酸酯化合物的生成物的方法，相对于下述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物，使下述通式(II)所表示的肟系化合物以0.5～2.0倍摩尔量进行反应，作为溶剂使用的下述通式(III)所表示的封闭异氰酸酯化合物的使用量相对于下述通式(II)所表示的肟系化合物为0.01～50倍摩尔，所述生成物所含的未反应的下述通式(II)所表示的肟系化合物的比例总是为1.0质量％以下，未反应的下述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物的比例为1000质量ppm以下，式(I)中，R0为甲基或氢原子，R1为-CO-或-COOR4-，R4为可以含有醚键和/或亚苯基的碳原子数1～10的亚烷基，式(II)中，R2和R3分别独立地为选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、和正戊基中的任一种基团，式(III)中，R0～R3与所述通式(I)和(II)中的相同。3.根据权利要求1或2所述的封闭异氰酸酯化合物的制造方法，所述R0为氢原子，所述R1为-COOR4-，所述R4为碳原子数1～5的亚烷基。4.根据权利要求1或2所述的封闭异氰酸酯化合物的制造方法，所述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物是2-(丙烯酰基氧基)乙基异氰酸酯，所述通式(II)所表示的肟系化合物是丁酮肟，所述通式(III)所表示的封闭异氰酸酯化合物是丙烯酸2-(O-[1’-甲基丙叉基氨基]氧基羰基氨基)乙酯。5.根据权利要求1或2所述的封闭异氰酸酯化合物的制造方法，所述反应是在反应器内仅加入所述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物、所述通式(II)所表示的肟系化合物、所述通式(III)所表示的封闭异氰酸酯化合物和阻聚剂的条件下进行的。6.一种封闭异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于，是使下述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物与下述通式(II)所表示的肟系化合物反应，从而制造下述通式(III)所表示的封闭异氰酸酯化合物的方法，其中，使用所述通式(III)所表示的封闭异氰酸酯化合物代替溶剂，式(I)中，R0为甲基或氢原子，R1为-CO-或-COOR4-，R4为可以含有醚键和/或亚苯基的碳原子数1～10的亚烷基，式(II)中，R2和R3分别独立地为选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、和正戊基中的任一种基团，式(III)中，R0～R3与所述通式(I)和(II)中的相同。7.根据权利要求6所述的封闭异氰酸酯化合物的制造方法，所述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物是2-(丙烯酰基氧基)乙基异氰酸酯，所述通式(II)所表示的肟系化合物是丁酮肟，所述通式(III)所表示的封闭异氰酸酯化合物是丙烯酸2-(O-[1’-甲基丙叉基氨基]氧基羰基氨基)乙酯。8.根据权利要求6所述的封闭异氰酸酯化合物的制造方法，在制造的工序中，反应体系内和生成物中所述通式(II)所表示的肟系化合物的含量总是为1.0质量％以下。9.根据权利要求6所述的封闭异氰酸酯化合物的制造方法，向加入了所述通式(III)所表示的封闭异氰酸酯化合物的反应器中，将所述通式(I)所表示的含有(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯化合物与所述通式(II)所表示的肟系化合物同时进行供给。10.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：大野胜俊，加藤智光，古川哲弘，大泽信夫，万谷慎一，
申请(专利权)人：昭和电工株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP