一种冰晶石的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种冰晶石的制备方法，包括以下步骤：1)制浆；2)反应；3)离心分离；4)将步骤3)分离出的冰晶石粗品洗脱、干燥后得冰晶石产品；5)沉淀；6)废水处理。本发明专利技术可大量节约氟化钠或纯碱用量，降低生产成本，使用添加方法简单，易于操作。另外本发明专利技术无废水排放。

Preparation method of cryolite

The invention discloses a preparation method of cryolite, which comprises the following steps: 1) pulping; 2) reaction; 3) centrifugal separation; 4) washing and drying the crude cryolite to obtain cryolite products; 5) precipitation; 6) wastewater treatment. The invention can greatly save the dosage of sodium fluoride or soda ash, reduce the production cost, and has the advantages of simple adding method and easy operation. In addition, the invention does not discharge waste water.

【技术实现步骤摘要】
一种冰晶石的制备方法
本专利技术涉及矿物制备
，特别指一种冰晶石的制备方法。
技术介绍
冰晶石又名氟铝酸钠或氟化铝钠，主要用作铝电解的助熔剂；也用作研磨产品的耐磨添加剂，可以有效提高砂轮耐磨和切削力，延长砂轮使用寿命和存储时间；铁合金及沸腾钢的熔剂，有色金属熔剂，铸造的脱氧剂，链烯烃聚合催化剂，以及用于玻璃抗反射涂层，搪瓷的乳化剂，玻璃的乳白剂,焊材的助熔剂,陶瓷业的填充剂，农药的杀虫剂等行业企业。天然冰晶石矿储量很少，使用的冰晶石大都是人工合成的。目前，现有技术中具有两种冰晶石的制备方法，第一种湿法制备冰晶石工艺：利用萤石和硫酸反应制备氟化氢气体，然后加水稀释成氢氟酸，再将氢氧化铝浆料和纯碱溶液加入反应槽制备。第二种为干法制备冰晶石工艺：利用气态氟化氢在400-700℃反应生产氟铝酸，然后在720℃的高温下与氯化钠或纯碱反应合成冰晶石。然而，不论是湿法还是干法合成冰晶石都存在较大的缺陷，中间物料氟化氢气体具有较强的腐蚀性和毒性，给生产设备的选材及环境保护都提出了很高的要求。因此，寻找新的冰晶石的生产方法是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对
技术介绍
中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种工艺简单，制成品性能俱佳且对废水进行有效处理的冰晶石的制备方法。为了实现上述专利技术目的,本专利技术所采用的技术方案如下:一种冰晶石的制备方法，包括以下步骤：1、制浆：将铝酸渣、水投入制浆桶搅拌制成浆液；2、反应：将步骤1制备的浆液后送至反应桶，往反应桶内通蒸汽加热至80-90℃，并加浓硫酸、卤水使反应环境pH值保持在3以下，搅拌反应至终点；3、离心分离：反应结束后对物料进行离心分离，分离出冰晶石粗品和滤液,4、步骤3分离出的冰晶石粗品，用水洗脱得到的冰晶石湿品；冰晶石湿品最后经热风干燥得冰晶石产品；洗脱水与步骤3的滤液合并；5、沉淀：将步骤3的滤液和步骤4的洗脱水一起送入沉淀池进行沉淀，回收水中含少量离心过程带去的冰晶石颗粒；6、废水处理：6.1、将步骤5沉淀的清液用盐酸将pH值调节到4～6范围内；6.2、将步骤6.1调节pH值的废水进入膜蒸发加热水池中加热，然后泵入膜蒸馏组件；6.3、在膜蒸馏组件中被分离成膜蒸馏浓水和膜蒸馏产水；6.4、膜蒸馏浓水返回膜蒸馏加热水池继续进行循环浓缩，当膜蒸馏加热水池中的膜蒸馏浓水达到设定浓度时，泵入膜蒸馏浓水原水池自然降温，之后，泵入正渗透驱动液池作为驱动液待用；6.5、正渗透原水进入正渗透原水池，正渗透原水池中的原水再泵入正蒸透组件的进料液侧循环流动；同时将步骤6.4中正渗透驱动液池中的膜蒸馏浓水泵入正渗透组件的驱动液侧，作为正渗透的驱动液循环流动；6.6、在步骤6.5的作用下，正渗透原水中的水通过正渗透组件进入到正渗透驱动液侧的膜蒸馏浓水中，将膜蒸馏浓水不断稀释的同时，逐渐浓缩了正渗透原水；同时正渗透原水池中的原水浓缩到设定的排放浓度时排放，正渗透驱动液稀释到设定的浓度时返回到膜蒸馏单元进行浓缩。在本专利技术的一个优选实施例中，所述正渗透原水为河水。在本专利技术的一个优选实施例中，步骤6.2中所述膜蒸馏加热水池中加热温度为60～80℃。在本专利技术的一个优选实施例中，步骤6.4中所述设定浓度为膜蒸馏浓水的电导率范围为150000～250000μs/cm。在本专利技术的一个优选实施例中，步骤6.4中所述膜蒸馏浓水原水池中自然降温后的温度范围为20～50℃。在本专利技术的一个优选实施例中，所述膜蒸馏过程的操作条件为：进料液侧：废水pH值为4～6，废水温度为60～80℃，膜面流速0.1～0.5m/s，渗透液侧真空度为-0.075～-0.095MPa。在本专利技术的一个优选实施例中，所述正渗透过程的操作条件为：废水pH值为6.5～8.5，废水温度为20～50℃，两侧膜面流速0.1～0.5m/s。本专利技术的优点及有益效果：本专利技术工艺简单，制成品冰晶石性能优良。本专利技术生产出的冰晶石电解平稳，收缩较慢，分子比变化平缓，有利于电解质成分的稳定保持。阴极吸钠均匀，有利于延长电解槽寿命；电解温度合理、变化小，易于控制；挥发损失少，能有效的改善现场作业条件。本专利技术可大量节约氟化钠或纯碱用量，降低生产成本，使用添加方法简单，易于操作。另外本专利技术无废水排放。具体实施方式为便于理解本专利技术，下面给出了本专利技术的几个实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。除非另有定义，本文中所使用的所有的技术和科学术语与本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施目的，不是旨在于限制本专利技术。实施例1：1、制浆：将1.5t铝酸渣、水投入制浆桶搅拌制成浆液；2、反应：将步骤1制备的浆液后送至反应桶，往反应桶内通蒸汽加热至80℃，并加浓硫酸、卤水使反应环境pH值保持在2.5，搅拌反应至终点；3、离心分离：反应结束后对物料进行离心分离，分离出冰晶石粗品和滤液,4、步骤3分离出的冰晶石粗品，用水洗脱得到的含水量为10％左右的冰晶石湿品；冰晶石湿品最后经热风干燥得冰晶石产品；洗脱水与步骤3的滤液合并；5、沉淀：将步骤3的滤液和步骤4的洗脱水一起送入沉淀池进行沉淀，回收水中含少量离心过程带去的冰晶石颗粒；6、废水处理：6.1、将步骤5沉淀的清液用盐酸将pH值调节到5；6.2、将步骤6.1调节pH值的废水进入膜蒸发加热水池中加热到60℃，然后泵入膜蒸馏组件；6.3、在膜蒸馏组件中被分离成膜蒸馏浓水和膜蒸馏产水；6.4、膜蒸馏浓水返回膜蒸馏加热水池继续进行循环浓缩，当膜蒸馏加热水池中的膜蒸馏浓水电导率达到150000μs/cm时，泵入膜蒸馏浓水原水池自然降温20℃，之后，泵入正渗透驱动液池作为驱动液待用；6.5、正渗透原水进入正渗透原水池，正渗透原水池中的原水再泵入正蒸透组件的进料液侧循环流动；同时将步骤6.4中正渗透驱动液池中的膜蒸馏浓水泵入正渗透组件的驱动液侧，作为正渗透的驱动液循环流动；6.6、在步骤6.5的作用下，正渗透原水中的水通过正渗透组件进入到正渗透驱动液侧的膜蒸馏浓水中，将膜蒸馏浓水不断稀释的同时，逐渐浓缩了正渗透原水；当作为正渗透驱动液的膜蒸馏浓水电导率稀释到膜蒸馏浓水初始电导率的1/5时，部分返回膜蒸馏进水单元进行浓缩，同时正渗透原水池中的原水浓缩到设定的排放浓度时排放。实施例2：1、制浆：将1.5t铝酸渣、水投入制浆桶搅拌制成浆液；2、反应：将步骤1制备的浆液后送至反应桶，往反应桶内通蒸汽加热至80℃，并加浓硫酸、卤水使反应环境pH值保持在3，搅拌反应至终点；3、离心分离：反应结束后对物料进行离心分离，分离出冰晶石粗品和滤液,4、步骤3分离出的冰晶石粗品，用水洗脱得到的含水量为10％左右的冰晶石湿品；冰晶石湿品最后经热风干燥得冰晶石产品；洗脱水与步骤3的滤液合并；5、沉淀：将步骤3的滤液和步骤4的洗脱水一起送入沉淀池进行沉淀，回收水中含少量离心过程带去的冰晶石颗粒；6、废水处理：6.1、将步骤5沉淀的清液用盐酸将pH值调节到5；6.2、将步骤6.1调节pH值的废水进入膜蒸发加热水池中加热到80℃，然后泵入膜蒸馏组件；6.3、在膜蒸馏组件中被分离成膜蒸馏浓水和膜蒸馏产水；6.4、膜蒸馏浓水返本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种冰晶石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制浆：将铝酸渣、水投入制浆桶搅拌制成浆液；2)反应：将步骤1)制备的浆液后送至反应桶，往反应桶内通蒸汽加热至80‑90℃，并加浓硫酸、卤水使反应环境pH值保持在3以下，搅拌反应至终点；3)离心分离：反应结束后对物料进行离心分离，分离出冰晶石粗品和滤液,4)步骤3)分离出的冰晶石粗品，用水洗脱得到的冰晶石湿品；冰晶石湿品最后经热风干燥得冰晶石产品；洗脱水与步骤3)的滤液合并；5)沉淀：将步骤3)的滤液和步骤4)的洗脱水一起送入沉淀池进行沉淀，回收水中含少量离心过程带去的冰晶石颗粒；6)废水处理：6.1)将步骤5)沉淀的清液用盐酸将pH值调节到4～6范围内；6.2)将步骤6.1)调节pH值的废水进入膜蒸发加热水池中加热，然后泵入膜蒸馏组件；6.3)在膜蒸馏组件中被分离成膜蒸馏浓水和膜蒸馏产水；6.4)膜蒸馏浓水返回膜蒸馏加热水池继续进行循环浓缩，当膜蒸馏加热水池中的膜蒸馏浓水达到设定浓度时，泵入膜蒸馏浓水原水池自然降温，之后，泵入正渗透驱动液池作为驱动液待用；6.5)正渗透原水进入正渗透原水池，正渗透原水池中的原水再泵入正蒸透组件的进料液侧循环流动；同时将步骤6.4中正渗透驱动液池中的膜蒸馏浓水泵入正渗透组件的驱动液侧，作为正渗透的驱动液循环流动；6.6)在步骤6.5)的作用下，正渗透原水中的水通过正渗透组件进入到正渗透驱动液侧的膜蒸馏浓水中，将膜蒸馏浓水不断稀释的同时，逐渐浓缩了正渗透原水；同时正渗透原水池中的原水浓缩到设定的排放浓度时排放，正渗透驱动液稀释到设定的浓度时返回到膜蒸馏单元进行浓缩。...

【技术特征摘要】
1.一种冰晶石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制浆：将铝酸渣、水投入制浆桶搅拌制成浆液；2)反应：将步骤1)制备的浆液后送至反应桶，往反应桶内通蒸汽加热至80-90℃，并加浓硫酸、卤水使反应环境pH值保持在3以下，搅拌反应至终点；3)离心分离：反应结束后对物料进行离心分离，分离出冰晶石粗品和滤液,4)步骤3)分离出的冰晶石粗品，用水洗脱得到的冰晶石湿品；冰晶石湿品最后经热风干燥得冰晶石产品；洗脱水与步骤3)的滤液合并；5)沉淀：将步骤3)的滤液和步骤4)的洗脱水一起送入沉淀池进行沉淀，回收水中含少量离心过程带去的冰晶石颗粒；6)废水处理：6.1)将步骤5)沉淀的清液用盐酸将pH值调节到4～6范围内；6.2)将步骤6.1)调节pH值的废水进入膜蒸发加热水池中加热，然后泵入膜蒸馏组件；6.3)在膜蒸馏组件中被分离成膜蒸馏浓水和膜蒸馏产水；6.4)膜蒸馏浓水返回膜蒸馏加热水池继续进行循环浓缩，当膜蒸馏加热水池中的膜蒸馏浓水达到设定浓度时，泵入膜蒸馏浓水原水池自然降温，之后，泵入正渗透驱动液池作为驱动液待用；6.5)正渗透原水进入正渗透原水池，正渗透原水池中的原水再泵入正蒸透组件的进料液侧循环流动；同时将步骤6.4中正渗透驱动液池中的膜蒸馏浓水泵入正渗透组件的驱动液侧，作为正渗透的驱动液循环流...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵鹏，陈志平，李亮，
申请(专利权)人：衡东合兴化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43