The invention belongs to the technical field of oil shale processing, in particular to a method for gradually obtaining water-soluble carbon quantum dots, humic acid and silica from oil shale by hydrothermal process. The specific methods are as follows: (1) Oil shale with particle size less than 0.178 mm is treated by dilute nitric acid hydrothermal treatment, then centrifuged, and the centrifugal solution is obtained by adjusting pH, membrane filtration, dialysis and freeze-drying to obtain water-soluble and green fluorescent carbon quantum dots; (2) filtrate residue B is dissolved and filtered by alkali, and the filtrate is acidified, centrifuged and dried to obtain humic acid; (2) filtrate B is dissolved and filtered by alkaline solution. 3) Silica was obtained by secondary hydrothermal treatment of filter residue D and sodium hydroxide alkaline solution through filtration, pH adjustment and drying. The method of the invention is simple, energy-saving and low cost, and the yield of the product is high, which has a good application prospect for the comprehensive utilization of organic and inorganic substances in oil shale.
【技术实现步骤摘要】
一种水热处理油页岩生产腐殖酸、碳点和白炭黑的方法
本专利技术属于油页岩加工
,具体涉及一种水热法提取油页岩中腐殖酸并同时制备水溶性碳点和白炭黑的方法。
技术介绍
油页岩(又称油母页岩)是一种高灰分的含可燃有机质的沉积岩,它和煤的主要区别是灰分超过40%,与碳质页岩的主要区别是含油率大于3.5%。油页岩经低温干馏可以得到页岩油,页岩油类似原油,可以制成汽油、柴油或作为燃料油,这也是油页岩目前的主要利用方式。除单独成藏外,油页岩还经常与煤形成伴生矿藏,一起被开采出来。我国在煤炭开采过程中产生的油页岩达到近千万吨,仅抚顺西露天矿油母页岩每年排弃量就达800万吨,排弃固体矿物不仅造成了能源的浪费、占用大量耕地,同时也严重影响了矿区周围的生态环境。因此油页岩的有效利用,也成了人们关注的主要问题之一。目前,油页岩的利用途径主要有三种:作为燃料直接燃烧、燃烧发电、干馏制取页岩油。但三种利用途径在利用了油页岩资源的同时,也均存在一定的弊端,其中直接燃烧和燃烧发电均因油页岩的发热量不高而存在的燃烧不充分、能量利用率低的问题,干馏制取页岩油过程存在油母中大分子含氮化合物焦化的问题,出油率不高,且企业效益受国际原油市场影响巨大。腐植酸一种天然有机高分子化合物,是腐殖质的主要组成部分。腐植酸大分子的基本结构是芳环和脂环,环上连有羧基、羟基、羰基、醌基、甲氧基等官能团。广泛地应用于农、林、牧等各个领域。目前,腐殖酸的主要制备方法是低变质程度的煤或草炭先用酸处理,脱去部分矿物质,再用稀碱溶液萃取,萃取液加酸酸化,即可得到腐植酸沉淀。油页岩中除了含有芳构化程度不高的有机成分外,更 ...
【技术保护点】
1.一种水热处理油页岩生产腐殖酸、水溶性碳点和白炭黑的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)原理预处理:将油页岩原矿样粉碎至粒度小于0.178mm,得到油页岩粉;(2)水热处理:将步骤(1)获得的油页岩装入聚四氟乙烯衬层的水热反应釜中,向水热反应釜中加入稀硝酸溶液搅拌后进行水热反应,反应后产物采用耐酸离心机离心、洗涤分离,得到亮黄色液相A和固相产物B;(3)水溶性碳点制备:将步骤(2)得到的液相A以氢氧化钠颗粒调节pH至4~9,然后用0.22μm水相过滤膜过滤,滤液经500Da透析膜透析后,冻干。获得水溶性碳量子点。(4)腐殖酸抽提和酸化:将步骤(2)获得的固相产物B加入氢氧化钠溶液,常温下搅拌反应10min,过滤分离,滤渣用水洗涤,获得黑色溶液C和灰白色滤渣D。溶液C以浓硝酸调pH至3~4进行酸化,搅拌10min,获得黑褐色沉淀,离心,获得黑褐色固体即为腐殖酸。上清液回用于步骤(2)中配制硝酸溶液。(5)白炭黑制备:将步骤(4)中获得的滤渣D与氢氧化钠溶液混合,置于聚四氟乙烯衬层的水热反应釜中,在一定温度条件下加热一段时间后,将反应物过滤、洗涤,获得上清液E。上清液E以盐酸调节pH= ...
【技术特征摘要】
2017.11.07 CN 20171108377451.一种水热处理油页岩生产腐殖酸、水溶性碳点和白炭黑的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)原理预处理:将油页岩原矿样粉碎至粒度小于0.178mm,得到油页岩粉;(2)水热处理:将步骤(1)获得的油页岩装入聚四氟乙烯衬层的水热反应釜中,向水热反应釜中加入稀硝酸溶液搅拌后进行水热反应,反应后产物采用耐酸离心机离心、洗涤分离,得到亮黄色液相A和固相产物B;(3)水溶性碳点制备:将步骤(2)得到的液相A以氢氧化钠颗粒调节pH至4~9,然后用0.22μm水相过滤膜过滤,滤液经500Da透析膜透析后,冻干。获得水溶性碳量子点。(4)腐殖酸抽提和酸化:将步骤(2)获得的固相产物B加入氢氧化钠溶液,常温下搅拌反应10min,过滤分离,滤渣用水洗涤,获得黑色溶液C和灰白色滤渣D。溶液C以浓硝酸调pH至3~4进行酸化,搅拌10min,获得黑褐色沉淀,离心,获得黑褐色固体即为腐殖酸。上清液回用于步骤(2)中配制硝酸溶液。(5)白炭黑制备:将步骤(4)中获得的滤渣D与氢氧化钠溶液混合,置于聚四氟乙烯衬层的水热反应釜中,在一定温度条件下加热一段时间后,...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴鹏,周国江,宋薇娜,
申请(专利权)人:黑龙江科技大学,
类型:发明
国别省市:黑龙江,23
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。