一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法，采用无晶态二氧化硅粉末作为原料制备α‑石英，制备过程简单，煅烧时间短，制得的方英石光学纯度高，转化率高，通过用于蒙脱石方英石制备蒙脱石标准对照品，用与蒙脱石杂质检测的自身对照，使得X射线衍射法扫描角度变小（15‑35°），减少了仪器所需能量，且使方英石含量图谱分析变得简单明了。
Preparation method of Fang Ying stone and preparation method of standard reference material containing montmorillonite
A preparation method of cristobalite and a preparation method of montmorillonite standard reference material containing cristobalite are described. The preparation process is simple, the calcination time is short, the optical purity of the prepared cristobalite is high, and the conversion rate is high. The standard of montmorillonite is prepared by using cristobalite as montmorillonite. Compared with the montmorillonite impurity detection, the X-ray diffraction scanning angle is reduced (15_35), the energy required by the instrument is reduced, and the analysis of the content spectrum of cristobalite is simplified.
【技术实现步骤摘要】
一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法本专利技术涉及材料
，特别涉及一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法。
技术介绍
方英石也称方石英，属石英矿物中的一种。自然界中方英石的含量很少，天然方英石一般产于火山岩形成的气泡中，无天然矿。而石英族矿物在不同的温度、压力下存在相变过程。目前，通常采用高温煅烧石英的方法制备方英石。中国专利技术专利《一种煅烧石英制备方石英的方法》（专利号：CN200710051620.8）提到在石英粉体中加入复合催化剂Y2O3、Na2CO3和BaF2，经1300℃、6h烧制得方石英；专利技术专利《一种方石英的制备方法》（专利号：CN2015102931816）使用石英粉制得石英精砂，后经1200-1800℃煅烧制得方英石；专利技术专利《一种以硅藻土为原料低温烧制多孔方石英的方法》（专利号：CN201410021134）中使用硅藻土加入硅酸盐金属溶液为助剂，在600-800℃煅烧12-24h制得方英石。上述所述方法的缺陷在于：工艺过程复杂，煅烧时间长，添加剂加入量大，影响制得方英石纯度，且转化率低。本专利技术直接使用无晶态二氧化硅粉末，经高温煅烧制得方英石，制备过程简单，煅烧时间短，制得的方英石光学纯度高，转化率高。蒙脱石作为药物已经在临床上广泛应用，但是蒙脱石中所含的杂质石英、方石英等不仅影响蒙脱石的性质，还具有致癌性。为了提高蒙脱石的质量，控制杂质的含量，对方英石的检测非常重要。通过X射线衍射法能鉴定出方英石。但是通过X射线衍射法对方英石直接进行扫描，所需扫描的角度大（3-90°），仪器所需能量要求非常高；并且对方英石图谱的定量分析，需要用到全谱拟合，计算复杂，操作繁琐。
技术实现思路
为了克服以上方法的缺陷，本专利技术提供一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法。本专利技术采用的技术解决方案是：一种方英石的制备方法，包括以下步骤：将无晶态二氧化硅粉末经煅烧，冷却后，碾磨过筛，得到方英石。所述的过筛为200-300目筛。所述的煅烧温度为1200-1600℃，煅烧时间为1-3h。所述的制备的方英石的光学纯度大于95%。一种含方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法，包括以下步骤：（1）将制备的方英石与蒙脱石按照所需初次混合比例混合，经初次碾磨，烘干后得到一次对照品中间体；（2）将得到的一次中间体中再加入与一次中间体等质量的蒙脱石，再次碾磨烘干，得到混合比例为初次混合比例一半的二次混合比例的二次对照品中间体；（3）重复上述操作若干次，直至得到混合均匀的所需的最终方英石比例的蒙脱石混合物标准对照品。所述的制备的方英石与蒙脱石的初次混合比例中α-石英的含量大于8%。所述的方英石与蒙脱石重复操作碾磨烘干次数大于等于3次。所述的碾磨时间为10-120min，所述的烘干温度为100-120℃，烘干时间为10-60min。所述的最终方英石比例的蒙脱石混合物标准对照品的混合均匀度RSD小于20%。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法，采用无晶态二氧化硅粉末作为原料制备α-石英，制备过程简单，煅烧时间短，制得的方英石光学纯度高，转化率高，通过用于蒙脱石方英石制备蒙脱石标准对照品，用与蒙脱石杂质检测的自身对照，使得X射线衍射法扫描角度变小（15-35°），减少了仪器所需能量，且使方英石含量图谱分析变得简单明了。附图说明图1是实施例1中煅烧得到的方石英的X射线衍射图。图2是实施例1中煅烧得到的方石英的X射线衍射结构分析报告。图3是实施例2中制备的方石英的X射线衍射图。图4是实施例2中制备的1%方石英的X射线衍射图。图5是实施例3中制备的方石英的X射线衍射图。图6是实施例3中制备的3%方石英的X射线衍射图。图7是实施例4中制备的方石英的X射线衍射图。图8是实施例4中制备的5%方石英的X射线衍射图。具体实施方式为了更清楚地说明本
技术实现思路
，用具体实施例说明如下，具体实施例不限定本
技术实现思路
范围。实施例1方英石的制备取5g无晶态二氧化硅粉末，至马弗炉中，升温至1500℃，煅烧2小时。冷却后，碾磨成细粉过200目筛，即得方英石。经X射线衍射法检测方英石的光学纯度为98.7%。实施例21%方英石对照品的制备1）取5g无晶态二氧化硅粉末，至马弗炉中，升温至1200℃，煅烧3小时。冷却后，碾磨成细粉过300目筛，即得方英石。经X射线衍射法检测制得方英石的光学纯度为96.8%。2）称取蒙脱石4.6g，方英石0.4g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱120℃烘干20分钟。重复碾磨烘干一天，即为8%方英石蒙脱石混合样品。3）称取8%方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱120℃烘干20分钟，重复碾磨烘干一天，即为4%方英石蒙脱石混合样品。4）称取4%方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱120℃烘干20分钟，重复碾磨烘干一天，即为2%方英石蒙脱石混合样品。5）称取2%方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱120℃烘干20分钟，重复碾磨烘干一天，即为1%方英石对照品。取制得的1%方英石对照品6份，经X射线衍射法检测含量均匀度，其RSD为11.2%。实施例33%方英石对照品的制备1）取5g无晶态二氧化硅粉末，至马弗炉中，升温至1300℃，煅烧2.5小时。冷却后，碾磨成细粉过300目筛，即得方英石。经X射线衍射法检测方英石的光学纯度为97.9%。2）称取蒙脱石4.4g，方英石0.6g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干20分钟。重复碾磨烘干一天，即为12%方英石蒙脱石混合样品。3）称取12%方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干20分钟，重复碾磨烘干一天，即为6%方英石蒙脱石混合样品。4）称取6%方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干20分钟，重复碾磨烘干一天，即为3%方英石蒙脱石混合样品。取制得的3%方英石对照品6份，经X射线衍射法检测含量均匀度，其RSD为10.3%。实施例45%方英石对照品的制备1）取5g无晶态二氧化硅粉，至马弗炉中，升温至1600℃，煅烧1小时。冷却后，碾磨成细粉过200目筛，即得方英石。经X射线衍射法检测方英石的光学纯度为99.0%。2）称取蒙脱石4.0g，方英石1.0g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干30分钟。重复碾磨烘干一天，即为20%方英石蒙脱石混合样品。3）称取20%方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干30分钟，重复碾磨烘干一天，即为10%方英石蒙脱石混合样品。4）称取10%方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干30分钟，重复碾磨烘干一天，即为5%方英石对照品。取制得的5%方英石对照品6份，经X射线衍射法检测含量均匀度，其RSD为8.6%。在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种方英石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将无晶态二氧化硅粉末经煅烧，冷却后，碾磨过筛，得到方英石。
【技术特征摘要】
1.一种方英石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将无晶态二氧化硅粉末经煅烧，冷却后，碾磨过筛，得到方英石。2.根据权利要求1所述的一种方英石的制备方法，其特征在于，所述的过筛为200-300目筛。3.根据权利要求1所述的一种方英石的制备方法，其特征在于，所述的煅烧温度为1200-1600℃，煅烧时间为1-3h。4.根据权利要求1-4任意一项所述的一种方英石的制备方法，其特征在于，所述的制备的方英石的光学纯度大于95%。5.一种含权利要求1所述的方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将制备的方英石与蒙脱石按照所需初次混合比例混合，经初次碾磨，烘干后得到一次对照品中间体；（2）将得到的一次中间体中再加入与一次中间体等质量的蒙脱石，再次碾磨烘干，得到混合比例为初次混合比例...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈文波，郑海辉，李忠良，乐盛，吕光烈，
申请(专利权)人：浙江海力生制药有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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