本发明专利技术提供一种吸附CO2的固体材料TSCD‑Zr的制备方法，包括以下步骤：将柠檬酸钠溶于去离子水中，加入金属盐，超声1h～2h后进行过滤，并利用去离子水对滤饼进行洗涤，直至滤液呈中性，将所得固体置于80℃～100℃干燥箱中干燥12h～24h，即可得到吸附CO2的固体材料TSCD‑Zr。本发明专利技术还提供一种利用有机胺对所制备的固体材料TSCD‑Zr进行改性的方法。本发明专利技术所提供的有机胺改性固体材料TSCD‑Zr‑NH2在较低浓度CO2环境中具有较大的吸附量。
Preparation and modification of a solid material TSCD-Zr for adsorption of CO2
The invention provides a preparation method of a solid material TSCD_Zr for adsorbing CO2, which comprises the following steps: dissolving sodium citrate in deionized water, adding metal salts, filtering after ultrasonic wave for 1 to 2 hours, and washing filter cake with deionized water until the filter liquid is neutral, and putting the obtained solid in a drying box of 80 to 100 degrees Celsius. After drying 12h ~ 24h, solid CO2 TSCD solid Zr can be obtained. The invention also provides a method for modifying the prepared solid material TSCD Zr by using organic amine. The organic amine modified solid material TSCD_Zr_NH2 provided by the present invention has a large adsorption capacity in low concentration CO2 environment.
【技术实现步骤摘要】
一种吸附CO2的固体材料TSCD-Zr的制备与改性方法
本专利技术涉及一种在较低温度、较低CO2浓度环境中具有高效CO2吸附性能的固体材料TSCD-Zr的制备与改性方法。
技术介绍
近年来，全球工业化进程加快，CO2排放量急剧增加，导致温室效应加剧。因此CO2捕获已成为各国关注焦点。CO2捕获技术中，CO2吸附因具有吸附量较大、腐蚀性较小、循环吸附性能较好等优点而倍受青睐。吸附剂制备是CO2吸附技术的核心。CO2吸附剂中，碳材料、硅基分子筛、金属-有机框架(MOFs)材料、超分子框架(SOFs)等材料吸附速率较快、吸附-脱附温度较低，能耗较小，但吸附量小，选择性吸附性能较差。除此之外，MOFs材料、SOFs材料制备所使用原料价格昂贵，并且合成步骤复杂，因此受到较大限制。因此利用廉价原料制备快速制备具有高效CO2吸附性能的固体吸附剂迫在眉睫。利用有机胺对固体材料进行改性，可以提高材料CO2吸附性能。有机胺为Lewis碱，其分子结构含有N原子，可以利用N原子与固体材料表面含有电子空穴的金属原子发生相互作用，从而将有机胺引入至固体材料表面。因此，利用廉价原料制备快速制备具有Lewis酸性的固体材料具有重要意义。双金属材料中含有两种金属原子，改变原料中金属盐种类，可以制备具有不同物理化学性质的双金属材料。因此，可以通过调控金属原子种类制备符合条件的固体材料，并利用有机胺对其进行改性，制备具有高效CO2吸附性能的固体吸附剂。
技术实现思路
专利技术的目的是提供一种吸附CO2的固体材料TSCD-Zr的制备与改性方法。为实现上述目的，本专利技术提供一种吸附CO2的固体材料TSCD-Zr的制备方法，包括下述步骤：将柠檬酸钠溶于去离子水中，加入金属盐，超声1h～2h时间后进行过滤，并利用去离子水对滤饼进行洗涤，直至滤液呈中性，将所得固体置于80℃～100℃干燥箱中干燥12h～24h，即可得到吸附CO2的固体材料TSCD-Zr；其中，所述金属盐是八水合氯氧化锆或硝酸氧锆。上述制备方法中，所述柠檬酸钠与金属盐的摩尔比1∶[2～1]。本专利技术还提供一种对上述制备的吸附CO2的固体材料TSCD-Zr进行改性的方法，包括下述步骤：往聚四氟乙烯内衬中加入有机胺和20g无水乙醇，搅拌溶解，加入吸附CO2的固体材料TSCD-Zr，得浑浊液A；将上述浑浊液A在室温下搅拌2h～3h后，60℃～80℃温度下旋转蒸发，移除溶剂，将所得产物置于80℃～100℃真空干燥箱中干燥4h～6h，得到改性材料TSCD-Zr-NH2；其中，所述有机胺是乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺。上述改性方法中，所述有机胺与TSCD-Zr的质量比[0.1～0.4]∶1。根据实验结果，本专利技术所提供的有机胺改性固体材料，在低浓度CO2环境中，具有CO2吸附容量较大、脱附温度较低，循环吸附性能较好等特点，该方法解决了常见的低浓度CO2环境中CO2吸附量小、脱附温度较高等不足。【附图简要说明】图1所示为本专利技术实施例1制得的固体材料CO2吸附量随时间变化曲线图。固体材料TSCD-Zr的制备：制备例1将2.94g柠檬酸钠溶于去离子水中，加入3.22g八水合氯氧化锆，超声1h后进行过滤，并利用去离子水对滤饼进行洗涤，直至滤液呈中性，将所得固体置于80℃干燥箱中干燥24h，即可得到吸附CO2的固体材料TSCD-Zr。制备例2将2.94g柠檬酸钠溶于去离子水中，加入3.22g八水合氯氧化锆，超声2h后进行过滤，并利用去离子水对滤饼进行洗涤，直至滤液呈中性，将所得固体置于100℃干燥箱中干燥12h，即可得到吸附CO2的固体材料TSCD-Zr。制备例3将2.94g柠檬酸钠溶于去离子水中，加入6.44g八水合氯氧化锆，超声1h后进行过滤，并利用去离子水对滤饼进行洗涤，直至滤液呈中性，将所得固体置于80℃干燥箱中干燥24h，即可得到吸附CO2的固体材料TSCD-Zr。制备例4将2.94g柠檬酸钠溶于去离子水中，加入6.44g八水合氯氧化锆，超声2h后进行过滤，并利用去离子水对滤饼进行洗涤，直至滤液呈中性，将所得固体置于100℃干燥箱中干燥12h，即可得到吸附CO2的固体材料TSCD-Zr。制备例5将2.94g柠檬酸钠溶于去离子水中，加入2.31g硝酸氧锆，超声1h后进行过滤，并利用去离子水对滤饼进行洗涤，直至滤液呈中性，将所得固体置于80℃干燥箱中干燥24h，即可得到吸附CO2的固体材料TSCD-Zr。制备例6将2.94g柠檬酸钠溶于去离子水中，加入2.31g硝酸氧锆，超声2h后进行过滤，并利用去离子水对滤饼进行洗涤，直至滤液呈中性，将所得固体置于100℃干燥箱中干燥12h，即可得到吸附CO2的固体材料TSCD-Zr。制备例7将2.94g柠檬酸钠溶于去离子水中，加入4.62g硝酸氧锆，超声1h后进行过滤，并利用去离子水对滤饼进行洗涤，直至滤液呈中性，将所得固体置于80℃干燥箱中干燥24h，即可得到吸附CO2的固体材料TSCD-Zr。制备例8将2.94g柠檬酸钠溶于去离子水中，加入4.62g硝酸氧锆，超声2h后进行过滤，并利用去离子水对滤饼进行洗涤，直至滤液呈中性，将所得固体置于100℃干燥箱中干燥12h，即可得到吸附CO2的固体材料TSCD-Zr。有机胺改性固体材料的制备：制备例9a.往聚四氟乙烯内衬中加入乙二胺和20g无水乙醇，搅拌溶解，加入制备例1中所制备的吸附CO2的固体材料TSCD-Zr，得浑浊液A。重复上述操作，得到5份乙二胺和TSCD-Zr的质量比不同的浑浊液。其中，乙二胺和TSCD-Zr的质量比分别为0.2∶1，0.25∶1，0.3∶1，0.35∶1和0.4∶1；b.将步骤a中的浑浊液A在室温下搅拌2h后，60℃旋转蒸发，移除溶剂，将所得产物置于100℃真空干燥箱中干燥4h，得到改性材料TSCD-Zr-NH2。制备例10a.往聚四氟乙烯内衬中加入乙二胺和20g无水乙醇，搅拌溶解，加入制备例2中所制备的吸附CO2的固体材料TSCD-Zr，得浑浊液A。重复上述操作，得到5份乙二胺和TSCD-Zr的质量比不同的浑浊液。其中，乙二胺和TSCD-Zr的质量比分别为0.2∶1，0.25∶1，0.3∶1，0.35∶1和0.4∶1；b.将步骤a中的浑浊液A在室温下搅拌3h后，80℃旋转蒸发，移除溶剂，将所得产物置于100℃真空干燥箱中干燥4h，得到改性材料TSCD-Zr-NH2。制备例11a.往聚四氟乙烯内衬中加入乙二胺和20g无水乙醇，搅拌溶解，加入制备例3中所制备的吸附CO2的固体材料TSCD-Zr，得浑浊液A。重复上述操作，得到5份乙二胺和TSCD-Zr的质量比不同的浑浊液。其中，乙二胺和TSCD-Zr的质量比分别为0.2∶1，0.25∶1，0.3∶1，0.35∶1和0.4∶1；b.将步骤a中的浑浊液A在室温下搅拌3h后，80℃旋转蒸发，移除溶剂，将所得产物置于100℃真空干燥箱中干燥4h，得到改性材料TSCD-Zr-NH2。制备例12a.往聚四氟乙烯内衬中加入二乙烯三胺和20g无水乙醇，搅拌溶解，加入制备例4中所制备的吸附CO2的固体材料TSCD-Zr，得浑浊液A。重复上述操作，得到5份二乙烯三胺和TSCD-Zr的质量比不同的浑浊液。其中，二乙烯三胺和TSCD-Zr的质量比分别为0本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种吸附CO2的固体材料TSCD‑Zr的制备与改性方法，包括下述步骤：将柠檬酸钠溶于去离子水中，加入金属盐，超声1h～2h后进行过滤，并利用去离子水对滤饼进行洗涤，直至滤液呈中性，将所得固体置于80℃～100℃干燥箱中干燥12h～24h，即可得到吸附CO2的固体材料TSCD‑Zr；其中，所述金属盐是八水合氯氧化锆或硝酸氧锆。
【技术特征摘要】
1.一种吸附CO2的固体材料TSCD-Zr的制备与改性方法，包括下述步骤：将柠檬酸钠溶于去离子水中，加入金属盐，超声1h～2h后进行过滤，并利用去离子水对滤饼进行洗涤，直至滤液呈中性，将所得固体置于80℃～100℃干燥箱中干燥12h～24h，即可得到吸附CO2的固体材料TSCD-Zr；其中，所述金属盐是八水合氯氧化锆或硝酸氧锆。2.根据权利要求1所述的吸附CO2的固体材料TSCD-Zr的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸钠与金属盐的摩尔比1∶[2～1]。3.一种吸附CO2的...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨泛明，王超林，龙长华，韩凌峰，符健斌，阳开艺，
申请(专利权)人：湖南城市学院，
类型：发明
国别省市：湖南,43
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。