微粒捕捉用过滤膜及其制造方法和多孔膜及其制造方法技术

一种通过铝材的阳极氧化形成连通孔而得到的微粒捕捉用过滤膜，其具有：形成有在过滤膜的一个面开口的连通孔的小孔径部、形成有与该小孔径部的连通孔相连且直径比该小孔径部的连通孔的直径大的连通孔的中间孔部、以及形成有与该中间孔部的连通孔相连且直径比该中间孔部的连通孔的直径大并在过滤膜的另一个面开口的连通孔的大孔径部，在该小孔径部，从过滤膜的一个表面起到至少400nm的位置为止形成有平均孔径为4～20nm的连通孔，过滤膜的总膜厚为50μm以下，该大孔径部的连通孔在中间孔部侧具有大孔径部狭小部。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】微粒捕捉用过滤膜及其制造方法和多孔膜及其制造方法
本专利技术涉及被处理水中的微粒捕捉用的过滤膜，特别是涉及为了半导体制造用的超纯水、溶剂或药剂中所含的微粒数的测定等所使用的微粒捕捉用的过滤膜。另外，本专利技术涉及具有微细的连通孔的多孔膜。
技术介绍
当前，半导体制造工序中使用的超纯水、溶剂或药剂中的微粒以50～100nm的粒径进行管理。但是，近年来，伴随着半导体设备的高集成化，设备的线宽进行了微细化，因此要求以10nm左右的粒径进行管理。作为超纯水中的微粒评价方法，有利用激光散射等的在线(online)法、以及利用微粒捕捉膜过滤超纯水并使用光学显微镜或扫描型电子显微镜测定膜上捕捉到的微粒的直接显微镜检查法。而且，使用了阳极氧化膜作为直接显微镜检查法的微粒捕捉膜。然而，阳极氧化膜的耐水性较弱，因此在阳极氧化处理后，需要进行烧成处理(专利文献1)。例如，在专利文献2的图1中示出了具有异径结构的膜，在实施例中记载了最小气孔尺寸为20nm左右。另外，作为市售的阳极氧化膜，市售有最小孔径直至20nm的膜。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2007-70126号公报专利文献2：日本特开平2-218422号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题但是，目前，没有孔径比其更小的阳极氧化膜。因此，期望开发平均孔径为20nm以下的阳极氧化膜，以能够应对近年来更小粒径的微粒的管理要求的。另外，在使用阳极氧化膜的微粒测定中，对测定对象进行通液并捕捉微粒，由此对测定对象中的微粒的数量进行测定，但在通液测定对象液时，有时阳极氧化膜会破损。因此，本专利技术提供如下的微粒捕捉用过滤膜及其制造方法，该微粒捕捉用过滤膜为通过阳极氧化形成连通孔而得到的微粒捕捉用过滤膜，并且与以往相比，平均孔径较小且在对测定对象进行通液时不易破损。另外，本专利技术提供如下的多孔膜及其制造方法，该多孔膜为通过阳极氧化形成连通孔而得到的多孔膜，并且与以往相比，平均孔径较小且通液时不易破损。用于解决课题的技术方案这样的上述课题通过以下的本专利技术得到解决。即，本专利技术的第一方面提供一种微粒捕捉用过滤膜，是通过铝材的阳极氧化形成连通孔而得到的微粒捕捉用过滤膜，其具有：小孔径部，在该小孔径部形成有在过滤膜的一个面开口的连通孔；中间孔部，在该中间孔部形成有与该小孔径部的连通孔相连且直径比该小孔径部的连通孔的直径大的连通孔；以及大孔径部，在该大孔径部形成有与该中间孔部的连通孔相连且直径比该中间孔部的连通孔的直径大并在过滤膜的另一个面开口的连通孔，在该小孔径部，从过滤膜的一个表面起到至少400nm的位置为止，形成有平均孔径为4～20nm的连通孔，过滤膜的总膜厚为50μm以下，该大孔径部的连通孔在中间孔部侧具有大孔径部狭小部。另外，本专利技术的第二方面提供一种微粒捕捉用过滤膜的制造方法，其包括：第一阳极氧化工序(A)，通过对铝材进行阳极氧化，从而在该铝材形成大孔径部用的连通孔的前体连通孔，得到阳极氧化铝材(1A)；孔径扩大处理，通过将该阳极氧化铝材(1A)浸渍于草酸水溶液、铬酸水溶液、磷酸水溶液、硫酸水溶液或者它们的混合酸水溶液或碱性水溶液的任一种水溶液中，来扩大该前体连通孔的直径，形成大孔径部用的连通孔；第二阳极氧化工序(A)，通过对该孔径扩大处理后的阳极氧化铝材(1A)进行阳极氧化，从而在该孔径扩大处理后的阳极氧化铝材(1A)的该大孔径部用的连通孔的端部，形成直径小于该大孔径部用的连通孔的直径的大孔径部狭小部，得到阳极氧化铝材(2)；第三阳极氧化工序，通过对该阳极氧化铝材(2)进行阳极氧化，从而在该阳极氧化铝材(2)形成与该大孔径部用的连通孔的大孔径部狭小部相连且直径小于该大孔径部用的连通孔的大孔径部狭小部的直径的中间孔部用的连通孔，得到阳极氧化铝材(3)；第四阳极氧化工序，通过对该阳极氧化铝材(3)进行阳极氧化，从而在该阳极氧化铝材(3)形成与该中间孔部用的连通孔相连且直径小于该中间孔部用的连通孔的直径的小孔径部用的连通孔，得到阳极氧化铝材(4)；剥离及蚀刻工序，将经阳极氧化的部分从该阳极氧化铝材(4)剥离，接着，对剥离的部分进行蚀刻处理，得到阳极氧化部分；以及烧成工序，通过以800～1200℃对该阳极氧化部分进行烧成，得到微粒捕捉用过滤膜，在该第四阳极氧化工序，沿厚度方向形成400nm以上的平均孔径为4～20nm的连通孔，并且在该第一阳极氧化工序至该第四阳极氧化工序，通过阳极氧化形成连通孔的部分的总厚度为50μm以下。另外，本专利技术的第三方面提供一种微粒捕捉用过滤膜的制造方法，其包括：第一阳极氧化工序(B)，通过对铝材进行阳极氧化，从而在该铝材形成大孔径部用的连通孔，得到阳极氧化铝材(1B)；第二阳极氧化工序(B)，通过对该阳极氧化铝材(1B)进行阳极氧化，从而在该阳极氧化铝材(1B)的该大孔径部用的连通孔的端部，形成直径小于该大孔径部用的连通孔的直径的大孔径部狭小部，得到阳极氧化铝材(2)；第三阳极氧化工序，通过对该阳极氧化铝材(2)进行阳极氧化，从而在该阳极氧化铝材(2)形成与该大孔径部用的连通孔的大孔径部狭小部相连且直径小于该大孔径部用的连通孔的大孔径部狭小部的直径的中间孔部用的连通孔，得到阳极氧化铝材(3)；第四阳极氧化工序，通过对该阳极氧化铝材(3)进行阳极氧化，从而在该阳极氧化铝材(3)形成与该中间孔部用的连通孔相连且直径小于该中间孔部用的连通孔的直径的小孔径部用的连通孔，得到阳极氧化铝材(4)；剥离及蚀刻工序，将经阳极氧化的部分从该阳极氧化铝材(4)剥离，接着，对剥离的部分进行蚀刻处理，得到阳极氧化部分；以及烧成工序，通过以800～1200℃对该阳极氧化部分进行烧成，得到微粒捕捉用过滤膜，在该第四阳极氧化工序，沿厚度方向形成400nm以上的平均孔径为4～20nm的连通孔，并且在该第一阳极氧化工序至该第四阳极氧化工序，通过阳极氧化形成连通孔的部分的总厚度为50μm以下。另外，本专利技术的第四方面提供一种多孔膜，是通过铝材的阳极氧化形成连通孔而得到的多孔膜，其具有：小孔径部，在该小孔径部形成有在多孔膜的一个面开口的连通孔；中间孔部，在该中间孔部形成有与该小孔径部的连通孔相连且直径比该小孔径部的连通孔的直径大的连通孔；以及大孔径部，在该大孔径部形成有与该中间孔部的连通孔相连且直径比该中间孔部的连通孔的直径大并在多孔膜的另一个面开口的连通孔，在该小孔径部，从多孔膜的一个表面起到至少400nm的位置为止，形成有平均孔径为4～20nm的连通孔，多孔膜的总膜厚为50μm以下，该大孔径部的连通孔在中间孔部侧具有大孔径部狭小部。另外，本专利技术的第五方面提供一种多孔膜的制造方法，其包括：第一阳极氧化工序(A)，通过对铝材进行阳极氧化，从而在该铝材形成大孔径部用的连通孔的前体连通孔，得到阳极氧化铝材(1A)；孔径扩大处理，通过将该阳极氧化铝材(1A)浸渍于草酸水溶液、铬酸水溶液、磷酸水溶液、硫酸水溶液或者它们的混合酸水溶液或碱性水溶液的任一种水溶液中，来扩大该前体连通孔的直径，形成大孔径部用的连通孔；第二阳极氧化工序(A)，通过对该孔径扩大处理后的阳极氧化铝材(1A)进行阳极氧化，从而在该孔径扩大处理后的阳极氧化铝材(1A)的该大孔径部用的连通孔的端部，形成直径小于该大孔径部用的连通孔的直径的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微粒捕捉用过滤膜，是通过铝材的阳极氧化形成连通孔而得到的微粒捕捉用过滤膜，其特征在于，具有：小孔径部，在该小孔径部形成有在过滤膜的一个面开口的连通孔；中间孔部，在该中间孔部形成有与该小孔径部的连通孔相连且直径比该小孔径部的连通孔的直径大的连通孔；以及大孔径部，在该大孔径部形成有与该中间孔部的连通孔相连且直径比该中间孔部的连通孔的直径大并在过滤膜的另一个面开口的连通孔，在该小孔径部，从过滤膜的一个表面起到至少400nm的位置为止，形成有平均孔径为4～20nm的连通孔，过滤膜的总膜厚为50μm以下，该大孔径部的连通孔在中间孔部侧具有大孔径部狭小部。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.03.11 JP 2016-0479881.一种微粒捕捉用过滤膜，是通过铝材的阳极氧化形成连通孔而得到的微粒捕捉用过滤膜，其特征在于，具有：小孔径部，在该小孔径部形成有在过滤膜的一个面开口的连通孔；中间孔部，在该中间孔部形成有与该小孔径部的连通孔相连且直径比该小孔径部的连通孔的直径大的连通孔；以及大孔径部，在该大孔径部形成有与该中间孔部的连通孔相连且直径比该中间孔部的连通孔的直径大并在过滤膜的另一个面开口的连通孔，在该小孔径部，从过滤膜的一个表面起到至少400nm的位置为止，形成有平均孔径为4～20nm的连通孔，过滤膜的总膜厚为50μm以下，该大孔径部的连通孔在中间孔部侧具有大孔径部狭小部。2.根据权利要求1所述的微粒捕捉用过滤膜，其特征在于，所述大孔径部的开口侧的孔径为30～300nm。3.根据权利要求2所述的微粒捕捉用过滤膜，其特征在于，所述大孔径部的连通孔的大孔径部狭小部的孔径为20～200nm。4.根据权利要求1至3中任一项所述的微粒捕捉用过滤膜，其特征在于，所述小孔径部的多个连通孔与所述中间孔部的连通孔相连，所述中间孔部的多个连通孔与所述大孔径部的连通孔相连。5.根据权利要求1至4中任一项所述的微粒捕捉用过滤膜，其特征在于，所述过滤膜的一个表面的所述小孔径部的连通孔的开口率为10～50％。6.根据权利要求1至5中任一项所述的微粒捕捉用过滤膜，其特征在于，微粒捕捉用过滤膜整体的总膜厚为15～50μm。7.一种微粒捕捉用过滤膜的制造方法，其特征在于，包括：第一阳极氧化工序(A)，通过对铝材进行阳极氧化，从而在该铝材形成大孔径部用的连通孔的前体连通孔，得到阳极氧化铝材(1A)；孔径扩大处理，通过将该阳极氧化铝材(1A)浸渍于草酸水溶液、铬酸水溶液、磷酸水溶液、硫酸水溶液或者它们的混合酸水溶液或碱性水溶液的任一种水溶液中，来扩大该前体连通孔的直径，形成大孔径部用的连通孔；第二阳极氧化工序(A)，通过对该孔径扩大处理后的阳极氧化铝材(1A)进行阳极氧化，从而在该孔径扩大处理后的阳极氧化铝材(1A)的该大孔径部用的连通孔的端部，形成直径小于该大孔径部用的连通孔的直径的大孔径部狭小部，得到阳极氧化铝材(2)；第三阳极氧化工序，通过对该阳极氧化铝材(2)进行阳极氧化，从而在该阳极氧化铝材(2)形成与该大孔径部用的连通孔的大孔径部狭小部相连且直径小于该大孔径部用的连通孔的大孔径部狭小部的直径的中间孔部用的连通孔，得到阳极氧化铝材(3)；第四阳极氧化工序，通过对该阳极氧化铝材(3)进行阳极氧化，从而在该阳极氧化铝材(3)形成与该中间孔部用的连通孔相连且直径小于该中间孔部用的连通孔的直径的小孔径部用的连通孔，得到阳极氧化铝材(4)；剥离及蚀刻工序，将经阳极氧化的部分从该阳极氧化铝材(4)剥离，接着，对剥离的部分进行蚀刻处理，得到阳极氧化部分；以及烧成工序，通过以800～1200℃对该阳极氧化部分进行烧成，得到微粒捕捉用过滤膜，在该第四阳极氧化工序，沿厚度方向形成400nm以上的平均孔径为4～20nm的连通孔，并且在该第一阳极氧化工序至该第四阳极氧化工序，通过阳极氧化形成连通孔的部分的总厚度为50μm以下。8.一种微粒捕捉用过滤膜的制造方法，其特征在于，包括：第一阳极氧化工序(B)，通过对铝材进行阳极氧化，从而在该铝材形成大孔径部用的连通孔，得到阳极氧化铝材(1B)；第二阳极氧化工序(B)，通过对该阳极氧化铝材(1B)进行阳极氧化，从而在该阳极氧化铝材(1B)的该大孔径部用的连通孔的端部，形成直径小于该大孔径部用的连通孔的直径的大孔径部狭小部，得到阳极氧化铝材(2)；第三阳极氧化工序，通过对该阳极氧化铝材(2)进行阳极氧化，从而在该阳极氧化铝材(2)形成与该大孔径部用的连通孔的大孔径部狭小部相连且直径小于该大孔径部用的连通孔的大孔径部狭小部的直径的中间孔部用的连通孔，得到阳极氧化铝材(3)；第四阳极氧化工序，通过对该阳极氧化铝材(3)进行阳极氧化，从而在该阳极氧化铝材(3)形成与该中间孔部用的连通孔相连且直径小于该中间孔部用的连通孔的直径的小孔径部用的连通孔，得到阳极氧化铝材(4)...

【专利技术属性】
技术研发人员：今村雅美，菅原广，市原史贵，
申请(专利权)人：奥加诺株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP