一种脱模剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种脱模剂的制备方法，属于脱模剂制备技术领域。本发明专利技术将含氟烯烃齐聚物为起始原料，生成以含氟化合物为主链的表面活性剂，含氟化合物具有高表面活性和高热稳定性和高耐化学腐蚀性，同时含氟烯烃齐聚物具有多分叉的内烯烃结构，这种结构本身稳定性极佳，并且与双键碳原子直接相连的氟原子反应活性高，在极性试剂中极易取代亲核试剂，从而增强脱模效果；本发明专利技术以菜籽油为原料，利用乙酸、双氧水和其它试剂合成植物油醇，分子中具有大量的羟基、环氧基等基团，可以与含氟化合物结合生成氟碳键、氟氧基，使脱模剂内部分子链数量增加，增强脱模剂的力学性能，同时使脱模剂表面的表面能降低，具有广阔的应用前景。

A preparation method of release agent

The invention relates to a preparation method of mold release agent, which belongs to the technical field of mold release preparation. The fluorine-containing olefin oligomer is used as the starting material to form a surfactant with fluorine-containing compounds as the main chain. The fluorine-containing compounds have high surface activity, high thermal stability and high chemical corrosion resistance, and the fluorine-containing olefin oligomer has a multi-branched internal olefin structure. The structure itself has excellent stability and is in conjunction with the di-olefin structure. Fluorine atoms directly linked by bonded carbon atoms have high reactivity and are easy to replace nucleophilic reagents in polar reagents, thereby enhancing the demoulding effect; the present invention synthesizes vegetable oil alcohols from rapeseed oil, using acetic acid, hydrogen peroxide and other reagents, and has a large number of hydroxyl and epoxy groups in the molecule, which can be used with fluorine-containing compounds. The combination of fluorocarbon bonds and fluoroxy groups can increase the number of molecular chains in the mold release agent, enhance the mechanical properties of the mold release agent, and reduce the surface energy of the mold release agent, which has broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种脱模剂的制备方法
本专利技术涉及一种脱模剂的制备方法，属于脱模剂制备

技术介绍
脱模剂是一种介于模具和成品之间的功能性物质。脱模剂是复合材料成型工艺中的重要组分，它不仅影响复合材料的表面性能，而且关系到产品是否可以从模具中脱出，无论是多么重要的产品和模具，如果产品粘在模具上，不能从模具中脱出，则产品和模具只能报废，因此脱模剂的作用极其重要。脱模剂的作用是把已固化的复合材料制品只能顺利地从模具上分离开来，从而得到光滑平整的制品，并保证模具多次使用的物质。由于注塑、挤出、压延、模压、层压等工艺的迅速发展，脱模剂的用量也大幅度地提高。脱模剂按加入方式可分为内脱模剂和外脱模剂两类。前者是直接加入到模制塑料中，后者是涂覆于模具的模腔表面。按脱模剂的形状可分为：粉状、液体和乳液状。按脱模剂的化学成分可分为三类：无机物、有机物和高聚物。无机物脱模剂如滑石粉、云母粉以及陶土、白黏土等为主要成分配制的复合物。有机物脱模剂如脂肪酸皂、脂肪酸、石蜡、甘油及凡士林等。高聚物脱模剂如硅油、硅酯、聚乙二醇、低分子聚乙烯等。其脱模效果和热稳定性比有机脱模剂好得多。硅油、硅酯是最主要的脱模剂。脱模剂是一种用在两个彼此易于粘着的物体表面的一个界面涂层，它可使物体表面易于脱离、光滑及洁净。脱模剂用于玻璃纤维增强塑料、金属压铸、聚氨酯泡沫和弹性体、注塑热塑性塑料、真空发泡片材和挤压型材等各种模压操作中。在模压中，有时其他塑料填加剂如增塑剂等会渗出到界面上，这时就需要一个表面脱除剂来除掉它。目前市场上最常使用的脱模剂为蜡系脱模剂，其成分主要是由石蜡、溶剂、分散剂组成，上述蜡系脱模剂多次使用后，其脱模剂中的石蜡成分熔点低，模具温度较高时易分解而污染模具，并且对于复杂的高回弹聚氨酯发泡制品，闭孔率增加，脱模效果不理想，不能满足复杂的高回弹聚氨酯发泡制品对脱模剂的性能要求。因此，专利技术一种脱模效果好的脱模剂对脱模剂制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前脱模剂容易粘附在待脱模成品表面，分离不完全造成脱模性能不佳的缺陷，提供了一种脱模剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种脱模剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，称取4～6份羟基苯甲酸、20～22份含氟烯烃齐聚物和50～53份N,N-二甲基甲酰胺放入三口烧瓶中，在水浴加热下恒温反应制得反应液体，将盐酸浸渍反应液体，震荡混合30～40min后过滤得到滤饼，用蒸馏水洗涤滤饼5～6次并放入烘箱中干燥制得反应粉末，备用；（2）按重量份数计，称取5～8份菜籽油、8～10份乙酸和1.0～1.3份丁二酰氯放入烧杯中混合搅拌制得混合液，将烧杯放入水浴锅中，并向烧杯中滴加混合液质量20～30%的双氧水，控制滴加速度，制得反应乳液；（3）将上述水浴温度降温，向上述烧杯中滴加上述反应乳液质量10～13%的乙酸，控制滴加速度，滴加完成后恒温静置2～3h制得改性乳液；（4）按重量份数计，称取5～7份丁二酰氯、13～15份二氯甲烷、1～3份硫酸钠投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，恒温静置2～3h制得分散液，向烧杯中加入分散液质量20～25%的三乙胺和分散液质量50～60%的改性乳液，搅拌制得预聚液；（5）按重量份数计，将5～7份预聚液、1～3份二氯甲烷、4～6份备用的反应粉末、10～13份无水乙醚和8～10份去离子水放入烧杯中搅拌混合，并将烧杯放于水浴锅中，恒温反应制得预聚乳液，将预聚乳液与植物油按质量比2：1常温下混合搅拌制得脱模剂。步骤（1）中所述的水浴温度为30～35℃，恒温反应时间为7～8h，盐酸的质量分数为30～35%。步骤（2）中所述的水浴锅中的水浴温度为60～65℃，双氧水的质量分数为20～23%，滴加时间为120～130min。步骤（3）中所述的水浴温度为50～53℃，滴加时间为60～70min。步骤（4）中所述的搅拌转速为600～650r/min，搅拌时间为3～4h。步骤（5）中所述的水浴温度为70～75℃的水浴锅中，恒温反应时间为30～40min。本专利技术的有益技术效果是：（1）本专利技术以含氟烯烃齐聚物、羟基苯甲酸和N,N-二甲基甲酰胺为原料制得含氟羧酸钠材料，然后以菜籽油为原料，在乙酸和催化剂的条件下合成植物油醇，再将油醇与植物油和其它试剂再次混合制得植物油乳液，最后将植物油乳液与含氟羧酸钠以及其它试剂混合制得脱模剂，本专利技术将含氟烯烃齐聚物为起始原料，生成以含氟化合物为主链的表面活性剂，含氟化合物具有高表面活性和高热稳定性和高耐化学腐蚀性，氟原子取代氢原子后形成的氟碳键具有很高的化学键能，疏水耐磨，同时含氟烯烃齐聚物具有多分叉的内烯烃结构，这种结构本身稳定性极佳，并且与双键碳原子直接相连的氟原子反应活性高，在极性试剂中极易取代亲核试剂，可以引入阴离子氟表面活性剂，增强脱模剂表面张力，从而增强脱模效果；（2）本专利技术以菜籽油为原料，利用乙酸、双氧水和其它试剂合成植物油醇，这种油醇润滑性、化学惰性好，分子中具有大量的羟基、环氧基等基团，可以与含氟化合物结合生成氟碳键、氟氧基，使脱模剂内部分子链数量增加，增强脱模剂的力学性能，同时使脱模剂表面的表面能降低，更容易从待脱膜成品表面脱除，具有广阔的应用前景。具体实施方式按重量份数计，称取4～6份羟基苯甲酸、20～22份含氟烯烃齐聚物和50～53份N,N-二甲基甲酰胺放入三口烧瓶中，在温度为30～35℃的水浴温度下恒温反应7～8h制得反应液体，将质量分数为30～35%的盐酸浸渍反应液体，震荡混合30～40min后过滤得到滤饼，用蒸馏水洗涤滤饼5～6次并放入烘箱中干燥制得反应粉末，备用；按重量份数计，称取5～8份菜籽油、8～10份乙酸和1.0～1.3份丁二酰氯放入烧杯中混合搅拌制得混合液，将烧杯放入水浴温度为60～65℃的水浴锅中，并向烧杯中滴加混合液质量20～30%的质量分数为20～23%的双氧水，控制滴加速度，120～130min滴完，制得反应乳液；将上述水浴温度降温至50～53℃，向上述烧杯中滴加上述反应乳液质量10～13%的乙酸，控制滴加速度，60～70min内滴完，滴加完成后恒温静置2～3h制得改性乳液；按重量份数计，称取5～7份丁二酰氯、13～15份二氯甲烷、1～3份硫酸钠投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，恒温静置2～3h制得分散液，向烧杯中加入分散液质量20～25%的三乙胺和分散液质量50～60%的改性乳液，以600～650r/min的转速搅拌3～4h制得预聚液；按重量份数计，将5～7份预聚液、1～3份二氯甲烷、4～6份备用的反应粉末、10～13份无水乙醚和8～10份去离子水放入烧杯中搅拌混合，并将烧杯放于水浴温度为70～75℃的水浴锅中，恒温反应30～40min制得预聚乳液，将预聚乳液与植物油按质量比2：1常温下混合搅拌制得脱模剂。实例1按重量份数计，称取4份羟基苯甲酸、20份含氟烯烃齐聚物和50份N,N-二甲基甲酰胺放入三口烧瓶中，在温度为30℃的水浴温度下恒温反应7h制得反应液体，将质量分数为30%的盐酸浸渍反应液体，震荡混合30min后过滤得到滤饼，用蒸馏水洗涤滤饼5次并放入烘箱中干燥制得反应粉末，备用；按重量份数计，称取5份菜籽油、8份乙酸和1.0份丁二酰氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脱模剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，称取4～6份羟基苯甲酸、20～22份含氟烯烃齐聚物和50～53份N,N‑二甲基甲酰胺放入三口烧瓶中，在水浴加热下恒温反应制得反应液体，将盐酸浸渍反应液体，震荡混合30～40min后过滤得到滤饼，用蒸馏水洗涤滤饼5～6次并放入烘箱中干燥制得反应粉末，备用；（2）按重量份数计，称取5～8份菜籽油、8～10份乙酸和1.0～1.3份丁二酰氯放入烧杯中混合搅拌制得混合液，将烧杯放入水浴锅中，并向烧杯中滴加混合液质量20～30%的双氧水，控制滴加速度，制得反应乳液；（3）将上述水浴温度降温，向上述烧杯中滴加上述反应乳液质量10～13%的乙酸，控制滴加速度，滴加完成后恒温静置2～3h制得改性乳液；（4）按重量份数计，称取5～7份丁二酰氯、13～15份二氯甲烷、1～3份硫酸钠投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，恒温静置2～3h制得分散液，向烧杯中加入分散液质量20～25%的三乙胺和分散液质量50～60%的改性乳液，搅拌制得预聚液；（5）按重量份数计，将5～7份预聚液、1～3份二氯甲烷、4～6份备用的反应粉末、10～13份无水乙醚和8～10份去离子水放入烧杯中搅拌混合，并将烧杯放于水浴锅中，恒温反应制得预聚乳液，将预聚乳液与植物油按质量比2：1常温下混合搅拌制得脱模剂。...

【技术特征摘要】
1.一种脱模剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，称取4～6份羟基苯甲酸、20～22份含氟烯烃齐聚物和50～53份N,N-二甲基甲酰胺放入三口烧瓶中，在水浴加热下恒温反应制得反应液体，将盐酸浸渍反应液体，震荡混合30～40min后过滤得到滤饼，用蒸馏水洗涤滤饼5～6次并放入烘箱中干燥制得反应粉末，备用；（2）按重量份数计，称取5～8份菜籽油、8～10份乙酸和1.0～1.3份丁二酰氯放入烧杯中混合搅拌制得混合液，将烧杯放入水浴锅中，并向烧杯中滴加混合液质量20～30%的双氧水，控制滴加速度，制得反应乳液；（3）将上述水浴温度降温，向上述烧杯中滴加上述反应乳液质量10～13%的乙酸，控制滴加速度，滴加完成后恒温静置2～3h制得改性乳液；（4）按重量份数计，称取5～7份丁二酰氯、13～15份二氯甲烷、1～3份硫酸钠投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，恒温静置2～3h制得分散液，向烧杯中加入分散液质量20～25%的三乙胺和分散液质量50～60%的改性乳液，搅拌制得预聚液；（5）按重量份数计，将5～7份预聚液、...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡次兵，蒋梦成，朱彩娣，
申请(专利权)人：佛山市高明区爪和新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44