一种在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片的方法技术

本发明专利技术公开了一种在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片的方法。所述方法包括如下步骤：S1.清洗硅基底并进行预处理；S2.在多温区管式炉中，在相邻两个温区各有一个氧化铝舟；其中，两个氧化铝舟的间隔距离为20～30cm，硫源置于上游温区氧化铝舟的中心位置，铼源置于下游温区氧化铝舟的下游边缘，硅基底生长面朝下，其与下游温区氧化铝舟的下游边缘的距离为0～1cm；S3.然后向双温区管式炉中通入惰性气体，加热进行反应，即可在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片。本发明专利技术以升华硫为硫源、三氧化铼为铼源，以化学气相沉淀法，通过调整硫源和铼源的距离，以及下游温区中铼源和硅基底的位置，即可在无氧化层的硅基底上直接生长二硫化铼纳米片。

A method for growing two rhenium nanosheets on silicon substrate without oxidation layer

The invention discloses a method for growing two rhenium nanosheets on a silicon substrate without oxidation. The method comprises the following steps: S1. cleaning the silicon substrate and pretreatment; S2. in a multi-temperature zone tubular furnace, there is an alumina boat in the adjacent two temperature zones; the distance between the two alumina boats is 20-30 cm; the sulfur source is located in the center of the alumina boat in the upstream temperature zone; and the rhenium source is located in the downstream temperature zone alumina boat. At the downstream edge, the growth surface of silicon substrate faces downstream, and the distance between silicon substrate and the downstream edge of alumina boat in downstream temperature region is 0-1 cm; S3. Then inert gas is injected into the tubular furnace with two temperature zones, and the reaction is carried out by heating. The rhenium disulfide nanosheets can be grown on the oxide-free silicon substrate. The invention takes sublimated sulfur as sulfur source, rhenium trioxide as rhenium source, and chemical vapor precipitation method. By adjusting the distance between sulfur source and rhenium source, and the position of rhenium source and silicon substrate in the downstream temperature region, rhenium disulfide nanosheets can be directly grown on the silicon substrate without oxide layer.

【技术实现步骤摘要】
一种在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片的方法
本专利技术涉及纳米材料制备
，尤其涉及一种在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片的方法。
技术介绍
二维过渡金属硫属化合物（TMDs）具有石墨烯类似结构，拥有优异的电学、光学、磁学、力学等性能，成为当今材料科学研究的热点之一。二硫化铼（ReS2）是近年来这一材料家族中的一颗“新星”，与大多数被研究的具有高晶格对称性的同类材料（如MoS2、WS2等）表现出各向同性不同，由于派沃斯扭曲的存在，ReS2在结构上不对称性程度更高，具有独特的扭曲1T相，从而使其在电学性质和光学性质具有各项异性。并且ReS2具有很弱的层间耦合作用，使得无论单层还是多层ReS2均是直接带隙，层数的变化对其能带结构的影响不大。这些独特的特点让其在光电器件以及催化产氢等领域具有巨大潜在的应用价值。一直以来，硅作为地球含量最丰富的半导体材料之一，其具有良好的带隙宽度，其电学性质和光学性质优异，常与其他化合物结合被应用在光电器件以及催化产氢等领域，并且取得了一些很不错的成果。而目前，ReS2纳米片仅能在二氧化硅、云母、金箔、石墨烯等材料上被合成出来，要想将这些衬底上合成出的ReS2应用于硅基的光电器件或者催化产氢等方面，均需要通过各种手段转移到目标衬底，毫无疑问这一过程会对其形貌、结构等方面会造成破坏，同时带来一些不必要的麻烦。因此，ReS2在这些方面的应用收到了一定程度的限制。若可以直接在无氧化层硅基底上生长出大量生物ReS2材料，且制备方法操作简单，流程少，效率高、重复性好，将对ReS2的应用具有广阔的前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片的方法。本专利技术所述方法以化学气相沉淀法，通过调整第二温区中铼源和硅基底的位置，即将铼源的位置调整为氧化铝舟的下游边缘，并将硅基底置于铼源的氧化铝舟的下游边缘，保证硅基底与氧化铝舟的下游边缘无缝接触或仅有不超过硅基底短边长度的0.4倍的距离，即可在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片，克服了二硫化铼纳米片难以在无氧化层（二氧化硅）的硅基底上直接生长的难题，对于发展二硫化铼纳米片的应用具有重要的意义。本专利技术的上述目的是通过以下方案予以实现的：一种在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片的方法，采用化学气相沉淀法制备，包括如下步骤：S1.清洗硅基底并进行预处理；S2.在多温区管式炉中，盛放升华硫的氧化铝舟置于上游温区，盛放三氧化铼的氧化铝舟置于下游温区的中心位置，两个氧化铝舟的间隔距离为20～30cm，三氧化铼位于氧化铝舟的下游边缘，硅基底置于三氧化铼温区氧化铝舟的上沿，硅基底生长面朝下，硅基底与三氧化铼温区氧化铝舟的下游边缘间的距离不超过硅基底短边长度的0.4倍；S3.然后向双温区管式炉中通入惰性气体，加热进行反应，即可在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片。本专利技术以升华硫为硫源、三氧化铼为铼源，通过调整硫源和铼源的相对位置，以及下游温区中铼源和硅基底的位置，以化学气相沉淀法在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片。专利技术人通过多次的试验，偶然发现通过控制硫源和铼源的距离，并将铼源的位置调整为氧化铝舟的下游边缘，硅基底置于铼源的氧化铝舟的下游边缘，保证硅基底与氧化铝舟的下游边缘无缝接触或仅有不超过硅基底短边长度的0.4倍的距离，即可在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片，克服了二硫化铼纳米片难以在无氧化层的硅基底上直接生长的难题。本专利技术所述无氧化层的硅基底是指硅基底表面没有二氧化硅的存在。所述硅基底通常为矩形，其短边是指长度较短的一边，通常是指硅基底放置于铼源的氧化铝舟上后，与氧化铝舟的轴线相平行的边。所述氧化铝舟的下游是指以惰性保护气体的流向为标准进行区分上游和下游，三氧化铼位于氧化铝舟的下游边缘，是指三氧化铼位于远离硫源的一端；所述硅基底与三氧化铼温区氧化铝舟的下游边缘间的距离不超过硅基底短边长度的0.4倍，是指硅基底位于铼源氧化铝舟远离硫源的一端，且其远离硫源的一边与铼源氧化铝舟远离硫源的一端间的垂直距离不超过硅基底短边长度的0.4倍。优选地，步骤S2中升华硫的摩尔用量远多于三氧化铼。以便二硫化铼纳米片在无氧化层的硅基底上生长的更好。优选地，步骤S3中的惰性气体为氩气或氮气；所述加热过程为：上游温区的温度为10～50℃，保持0～20min；然后经0～10min升温至180～300℃并保持30～70min；下游温区的温度为10～50℃经20～40min升温至600～900℃并保持5～50min优选地，步骤S3所述加热过程为：上游温区的温度为30℃，保持10min；然后经3min升温至180℃并保持50min；下游温区的温度为30℃经23min升温至700℃并保持40min。优选地，步骤S3中惰性气体的气流为0～200sccm。优选地，步骤S3中惰性气体的气流为50sccm。优选地，步骤S1中清洗硅基底过程为：硅基底按照丙酮、乙醇、去离子水的顺序各超声清洗5～60min，超声功率150～300W，频率10～60KHz。优选地，步骤S1中清洗硅基底过程为：硅基底按照丙酮、乙醇、去离子水的顺序各超声清洗10min，超声功率180W，频率40KHz。优选地，步骤S1中预处理硅基底的过程为：将清洗好的硅片在刻蚀溶液中浸泡除去表面的氧化层，然后去离子水冲洗，并用惰性气体吹干。优选地，所述刻蚀溶液为氢氟酸溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。优选地，步骤S3中惰性气体的通入过程为：先以500sccm的流量通高纯惰性气体10min，而后抽真空至1*10-4Pa，再通如惰性气体常压。先通如高纯度的惰性气体，以排除双温区管式炉中的氧气，然后再抽真空，进一步地排净炉中的氧气，以确保炉中不存在氧气，以便影响二硫化铼纳米片在无氧化层的硅基底上的生长情况。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术以升华硫为硫源、三氧化铼为铼源，以化学气相沉淀法，通过调整硫源和铼源的距离，以及下游温区中铼源和硅基底的位置，即将铼源的位置调整为氧化铝舟的下游边缘，并将硅基底置于铼源的氧化铝舟的下游边缘，保证硅基底与氧化铝舟的下游边缘无缝接触或仅有不超过硅基底短边长度的0.4倍，即可在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片，克服了二硫化铼纳米片难以在无氧化层的硅基底上直接生长的难题，对于发展二硫化铼纳米片的应用具有重要的意义。附图说明图1为本专利技术所述在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片的方法的流程图示意图。图2为本专利技术所述方法中硫源、铼源和硅基底位置关系的示意图。图3为实施例1制备的在无氧化层的硅基底上生长的二硫化铼纳米片的SEM图，放大倍数为10000倍。图4为实施例1制备的在无氧化层的硅基底上生长的二硫化铼纳米片的SEM图，放大倍数为50000倍。图5为实施例1制备的在无氧化层的硅基底上生长的二硫化铼纳米片的SEM图，放大倍数为100000倍。图6为实施例1制备的在无氧化层的硅基底上生长的二硫化铼纳米片的拉曼光谱图。图7为实施例1制备的在无氧化层的硅基底上生长的二硫化铼纳米片中Re的XPS图。图8为实施例1制备的在无氧化层的硅基底上生长的二硫化铼纳米片中S的XPS图。图9为硅基底在氧化铝舟上位置不合适时制备得到的二硫化铼纳米片的SEM图。具体实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片的方法，采用化学气相沉淀法制备，其特征在于，包括如下步骤：S1. 清洗硅基底并进行预处理；S2. 在多温区管式炉中，盛放升华硫的氧化铝舟置于上游温区，盛放三氧化铼的氧化铝舟置于下游温区的中心位置，两个氧化铝舟的间隔距离为20～30cm，硅基底置于三氧化铼温区氧化铝舟的上沿，硅基底生长面朝下，硅基底与三氧化铼温区氧化铝舟的下游边缘间的距离不超过硅基底短边长度的0.4倍；S3. 然后向双温区管式炉中通入惰性气体，加热进行反应，即可在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片的方法，采用化学气相沉淀法制备，其特征在于，包括如下步骤：S1.清洗硅基底并进行预处理；S2.在多温区管式炉中，盛放升华硫的氧化铝舟置于上游温区，盛放三氧化铼的氧化铝舟置于下游温区的中心位置，两个氧化铝舟的间隔距离为20～30cm，硅基底置于三氧化铼温区氧化铝舟的上沿，硅基底生长面朝下，硅基底与三氧化铼温区氧化铝舟的下游边缘间的距离不超过硅基底短边长度的0.4倍；S3.然后向双温区管式炉中通入惰性气体，加热进行反应，即可在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片。2.根据权利要求1所述在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片的方法，其特征在于，两个氧化铝舟的间隔距离为30cm。3.根据权利要求1所述在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片的方法，其特征在于，步骤S3中的惰性气体为氩气或氮气；所述加热过程为：上游温区的温度为10～50℃，保持0～20min；然后经0～10min升温至180～300℃并保持30～70min；下游温区的温度为10～50℃经20～40min升温至600～900℃并保持5～50min。4.根据权利要求3所述在无氧化层的硅基底上生长二硫化铼纳米片的方法，其特征在于，步骤S3所述加热过程为：上游温区的温度为30℃，保持10min；然...

【专利技术属性】
技术研发人员：张璋，黄文添，李婧，
申请(专利权)人：肇庆市华师大光电产业研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44