一种三七口服制剂的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了药品加工检测技术领域的一种三七口服制剂的质量检测方法，该检测方法的具体步骤如下：S1：皂苷含量检测；S2：农药残留含量检测；S3：重金属含量检测，本发明专利技术能够检测处三七中的皂苷含量、重金属含量以及中药残留含量，其检测方法简单，检测结果准确，为三七口服液的生产质量的提高提供了质量保证，能够建立起一个完善的三七药材的质量检测体系，为三七制备的炮制优选以及品质提高了可靠的依据。

【技术实现步骤摘要】
一种三七口服制剂的质量检测方法
本专利技术公开了一种三七口服制剂的质量检测方法，具体为药品加工检测

技术介绍
三七口服液具有抗衰，扶正培本，益气强心，健脾固本，滋阴润燥，生津止咳；并有提高机体免疫力，升高白细胞和血色素的作用。三七口服液在制备过程中，开展三七皂苷含量、重金属含量以及农药残留含量的测定，并建立起一套完善的三七颗粒质量标准，可为三七制品的炮制优选，以及三七口服液的质量提供稳定可靠的依据。为此，我们提出了一种三七口服制剂的质量检测方法投入使用，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种三七口服制剂的质量检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种三七口服制剂的质量检测方法，该检测方法的具体步骤如下：S1：皂苷含量检测：从三七口服液样品中提取三七总皂苷，干燥后，取15～25mg的干燥总皂苷在50～60％的甲醇溶液中加入2～6mol·L-1氯化氢在100～120℃水解5～7h，使三七总皂苷水解完全，用二氯甲烷萃取苷元，减压蒸干，得苷元7～9mg，并溶解于90～95％的乙醇中定容至100～120ml，作为三七皂苷样品溶液；在三七皂苷样品溶液加入去离子水，至150～180ml，溶解后通过大孔吸附树脂，上柱完毕，以80～100ml的去离子水洗去水溶性糖，再以90～95％的乙醇200～300ml洗脱皂苷，保持1～3ml·min-1的流速，收集洗脱液并减压挥干，再用100～150ml、15～30％的甲醇溶解并通过阳离子交换树脂后，收集的甲醇洗脱部分减压蒸干甲醇，取1ml在具塞试管显色后测定其吸光值，根据2次测定的均值计算三七总皂苷的含量；S2：农药残留含量检测：取2g的三七口服液置于100ml具塞锥形瓶中，加水20～30ml浸泡过夜，精密加丙酮30～40ml，称定重量，超声处理30min，再次称定重量，并用丙酮补足减失的重量，添加氯化钠6～8g，精密添加二氯甲烷20～30ml，称定重量，超声处理15～30min，再次称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，10000～15000r·min-1离心5～7min，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，静置4～6h；精密量取35～40ml，与30～50℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚重复上述操作至二氯甲烷和丙酮除净，用石油醚溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，添加石油醚稀释至5～6ml，小心加入硫酸1～2ml，振摇1～3min，3000～4000r·min-1离心10～20min，取上清液，在气相色谱仪上观察色谱图的变化，并与农药残留物含量色谱图进行比较，从而检测出三七口服液的农药残留含量是否达标；S3：重金属含量的测定：称取三七口服液样品5～7ml，并置于消解罐中，加入8～10ml硝酸、3～5ml氢氟酸和3～5ml氯化氢，小心摇动以使刚产生的气体立刻释放，在常温下放置24～36h后将罐密封放入微波系统中消解，随后冷却至室温，在通风环境中打开消解罐，将样品过滤至坩埚中，置于电热板上加热至100～120℃赶酸，赶酸后液体经0.4～0.5μm滤膜，用2％稀硝酸定容至25ml，放置备用；将上述过程制备的消解液转移至比色管中，加入比色剂后用去离子水定容至25ml制备成待测液，用原子荧光仪进行样品分析，测定其重金属含量。优选的，所述步骤S1中，三七总皂苷的提取方法为：在三七口服液样品中加入70％的乙醇，料液的添加比为1:12，在高频50KHZ下提取4次，每次超声30min，三七总皂苷的提取率为96.42％。优选的，所述步骤S2中，气相色谱仪的载气为高纯氮，柱流速为1～3ml·min-1，尾吹50～60ml·min-1，进料口温度为240～260℃，检测器的温度为280～300℃，进样分流比为5:1，其程序升温的过程为初始温度100～120℃，保持1～3min，以20℃·min-1的速度升温至210～230℃，保持1～3min，再以10～20℃·min-1升温至240℃·min-1260℃，并保持6～8min。优选的，所述步骤S3中，消解的程序为升温至160～180℃，升温过程在15min内完成，保持10～15min，并冷却5～10min后取出。优选的，所述步骤S3中，比色剂为氯化氢、硫脲和抗坏血酸的混合物，其中氯化氢：硫脲：抗坏血酸＝5.5:1.6:0.8，比色剂与消解液的添加体积比为0.5:1。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术能够检测处三七中的皂苷含量、重金属含量以及中药残留含量，其检测方法简单，检测结果准确，为三七口服液的生产质量的提高提供了质量保证，能够建立起一个完善的三七药材的质量检测体系，为三七制备的炮制优选以及品质提高了可靠的依据。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一一种三七口服制剂的质量检测方法，该检测方法的具体步骤如下：S1：皂苷含量检测：从三七口服液样品中提取三七总皂苷，干燥后，取15mg的干燥总皂苷在50％的甲醇溶液中加入2mol·L-1氯化氢在100℃水解5h，使三七总皂苷水解完全，用二氯甲烷萃取苷元，减压蒸干，得苷元7mg，并溶解于90％的乙醇中定容至100ml，作为三七皂苷样品溶液气相色谱仪的载气为高纯氮，柱流速为1ml·min-1，尾吹50ml·min-1，进料口温度为240℃，检测器的温度为280℃，进样分流比为5:1，其程序升温的过程为初始温度100℃，保持1min，以20℃·min-1的速度升温至210℃，保持1min，再以10℃·min-1升温至240℃·min-1260℃，并保持6min；在三七皂苷样品溶液加入去离子水，至150ml，溶解后通过大孔吸附树脂，上柱完毕，以80ml的去离子水洗去水溶性糖，再以90％的乙醇200ml洗脱皂苷，保持1ml·min-1的流速，收集洗脱液并减压挥干，再用100ml、15％的甲醇溶解并通过阳离子交换树脂后，收集的甲醇洗脱部分减压蒸干甲醇，取1ml在具塞试管显色后测定其吸光值，根据2次测定的均值计算三七总皂苷的含量；S2：农药残留含量检测：取2g的三七口服液置于100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮30ml，称定重量，超声处理30min，再次称定重量，并用丙酮补足减失的重量，添加氯化钠6g，精密添加二氯甲烷20ml，称定重量，超声处理15min，再次称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，10000r·min-1离心5min，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，静置4h；气相色谱仪的载气为高纯氮，柱流速为1ml·min-1，尾吹50ml·min-1，进料口温度为240℃，检测器的温度为280℃，进样分流比为5:1，其程序升温的过程为初始温度100℃，保持1min，以20℃·min-1的速度升温至210℃，保持1min，再以10℃·min-1升温至240℃·min-1260℃，并保持6min；精密量取35ml，与30℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三七口服制剂的质量检测方法，其特征在于：该检测方法的具体步骤如下：S1：皂苷含量检测：从三七口服液样品中提取三七总皂苷，干燥后，取15～25mg的干燥总皂苷在50～60％的甲醇溶液中加入2～6mol·L‑1氯化氢在100～120℃水解5～7h，使三七总皂苷水解完全，用二氯甲烷萃取苷元，减压蒸干，得苷元7～9mg，并溶解于90～95％的乙醇中定容至100～120ml，作为三七皂苷样品溶液；在三七皂苷样品溶液加入去离子水，至150～180ml，溶解后通过大孔吸附树脂，上柱完毕，以80～100ml的去离子水洗去水溶性糖，再以90～95％的乙醇200～300ml洗脱皂苷，保持1～3ml·min‑1的流速，收集洗脱液并减压挥干，再用100～150ml、15～30％的甲醇溶解并通过阳离子交换树脂后，收集的甲醇洗脱部分减压蒸干甲醇，取1ml在具塞试管显色后测定其吸光值，根据2次测定的均值计算三七总皂苷的含量；S2：农药残留含量检测：取2g的三七口服液置于100ml具塞锥形瓶中，加水20～30ml浸泡过夜，精密加丙酮30～40ml，称定重量，超声处理30min，再次称定重量，并用丙酮补足减失的重量，添加氯化钠6～8g，精密添加二氯甲烷20～30ml，称定重量，超声处理15～30min，再次称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，10000～15000r·min‑1离心5～7min，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，静置4～6h；精密量取35～40ml，与30～50℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚重复上述操作至二氯甲烷和丙酮除净，用石油醚溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，添加石油醚稀释至5～6ml，小心加入硫酸1～2ml，振摇1～3min，3000～4000r·min‑1离心10～20min，取上清液，在气相色谱仪上观察色谱图的变化，并与农药残留物含量色谱图进行比较，从而检测出三七口服液的农药残留含量是否达标；S3：重金属含量的测定：称取三七口服液样品5～7ml，并置于消解罐中，加入8～10ml硝酸、3～5ml氢氟酸和3～5ml氯化氢，小心摇动以使刚产生的气体立刻释放，在常温下放置24～36h后将罐密封放入微波系统中消解，随后冷却至室温，在通风环境中打开消解罐，将样品过滤至坩埚中，置于电热板上加热至100～120℃赶酸，赶酸后液体经0.4～0.5μm滤膜，用2％稀硝酸定容至25ml，放置备用；将上述过程制备的消解液转移至比色管中，加入比色剂后用去离子水定容至25ml制备成待测液，用原子荧光仪进行样品分析，测定其重金属含量。...

【技术特征摘要】
1.一种三七口服制剂的质量检测方法，其特征在于：该检测方法的具体步骤如下：S1：皂苷含量检测：从三七口服液样品中提取三七总皂苷，干燥后，取15～25mg的干燥总皂苷在50～60％的甲醇溶液中加入2～6mol·L-1氯化氢在100～120℃水解5～7h，使三七总皂苷水解完全，用二氯甲烷萃取苷元，减压蒸干，得苷元7～9mg，并溶解于90～95％的乙醇中定容至100～120ml，作为三七皂苷样品溶液；在三七皂苷样品溶液加入去离子水，至150～180ml，溶解后通过大孔吸附树脂，上柱完毕，以80～100ml的去离子水洗去水溶性糖，再以90～95％的乙醇200～300ml洗脱皂苷，保持1～3ml·min-1的流速，收集洗脱液并减压挥干，再用100～150ml、15～30％的甲醇溶解并通过阳离子交换树脂后，收集的甲醇洗脱部分减压蒸干甲醇，取1ml在具塞试管显色后测定其吸光值，根据2次测定的均值计算三七总皂苷的含量；S2：农药残留含量检测：取2g的三七口服液置于100ml具塞锥形瓶中，加水20～30ml浸泡过夜，精密加丙酮30～40ml，称定重量，超声处理30min，再次称定重量，并用丙酮补足减失的重量，添加氯化钠6～8g，精密添加二氯甲烷20～30ml，称定重量，超声处理15～30min，再次称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，10000～15000r·min-1离心5～7min，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，静置4～6h；精密量取35～40ml，与30～50℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚重复上述操作至二氯甲烷和丙酮除净，用石油醚溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，添加石油醚稀释至5～6ml，小心加入硫酸1～2ml，振摇1～3min，3000～4000r·min-1离心10～20min，取上清液，在气相色谱仪上观察色谱图的变化，并与农药残留物含量色谱图进行比较，从而检测出三七口服液的农药残留含量是否达标；...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵迪，冯素香，刘学芳，田艳歌，董浩然，郑万春，杜燕，周悌强，
申请(专利权)人：河南中医药大学，
类型：发明
国别省市：河南,41