一种耐高温改性有机硅材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种环己基环氧树脂预聚物并将其用于改性有机硅树脂耐高温材料的制备方法。本发明专利技术利用种类的不同氨基硅烷与不同种类的环己基环氧树脂反应制备了环己基环氧树脂预聚物，将其加入羟基封端的聚硅氧烷，最后加入固化剂和催化剂进行固化交联反应，得到所述的耐高温改性有机硅材料。本方法所合成的预聚物具有优良的室温稳定性，相对于传统双酚A型环氧树脂制备的预聚物有更优良的储存稳定性，此外制备的耐高温改性有机硅材料既具有有机硅耐热性、耐水性、优良的电绝缘性及耐候性外，又具有环氧树脂粘结性强、耐化学腐蚀性、力学性能优良等特点。本方法只需要室温固化，工艺简单、生产成本可控、具备工业化应用前景。

Preparation method of high temperature resistant silicone material

The present invention provides a preparation method of cyclohexyl epoxy resin prepolymer and used for modifying silicone resin high temperature resistant material. The cyclohexyl epoxy resin prepolymer is prepared by reacting different kinds of amino silanes with different kinds of cyclohexyl epoxy resin, and is added to hydroxyl-terminated polysiloxane, and curing agent and catalyst are added for curing and crosslinking reaction to obtain the high-temperature resistant modified silicone material. The prepolymer synthesized by this method has excellent room temperature stability and better storage stability than the prepolymer prepared by traditional bisphenol A epoxy resin. In addition, the high temperature resistant modified silicone material has not only silicone heat resistance, water resistance, excellent electrical insulation and weather resistance, but also epoxy resin. It has strong adhesion, chemical corrosion resistance and excellent mechanical properties. This method only needs room temperature curing, simple process, controllable production cost and industrial application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温改性有机硅材料的制备方法摘要本专利技术涉及一种环己基环氧树脂预聚物的合成及将其用于改性耐高温有机硅材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)通过预聚反应合成环己基环氧树脂预聚物；(2)羟基封端的聚硅氧烷与步骤(1)得到的预聚物混合，然后进行固化交联反应，得到所述耐高温改性有机硅材料。本专利技术实现了环氧树脂预聚物的长期稳定储存，在保持改性耐高温有机硅材料粘附性及热稳定性的基础上大大缩短施工时间。
本专利技术涉及一种环己基环氧树脂预聚物，是一种具有室温储存稳定性的可用于改性耐高温有机硅材料的制备方法及制品。
技术介绍
有机硅树脂是一类由硅原子和氧原子交替连结组成骨架，不同的有机基团再与硅原子连结的聚合物的统称。有机硅树脂具有良好的耐热性、耐水性、优良的电绝缘性及耐候性等特点，因而近年来发展较快，在电子、轻工、化工、航空航天等各个领域获得了广泛应用。但有机硅树脂用作耐高温材料的主要缺点是需高温(150～200℃)固化，且固化时间长；另外在高温时防腐能力较差，对基材的附着力差，耐有机溶剂性差，温度较高时漆膜的机械强度不好，从而限制了它的应用。为了克服上述缺点，往往需对有机硅树脂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐高温改性有机硅材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：(1)通过预聚反应合成环己基环氧树脂预聚物；(2)羟基封端的聚硅氧烷与步骤(1)得到的预聚物混合，然后进行固化交联反应，得到所述耐高温改性有机硅材料。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温改性有机硅材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：(1)通过预聚反应合成环己基环氧树脂预聚物；(2)羟基封端的聚硅氧烷与步骤(1)得到的预聚物混合，然后进行固化交联反应，得到所述耐高温改性有机硅材料。2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)所述环己基环氧树脂预聚物由环己基环氧树脂与氨基硅烷预聚反应得到；优选地，所述环己基环氧树脂包括3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、环己基环氧乙基倍半硅氧烷、环己基环氧二甲基硅氧基倍半硅氧烷、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯或3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述氨基硅烷包括γ―氨丙基三乙氧基硅烷、(3-甲氨基丙基)三甲氧基硅烷、N-苯基3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、11氨基十一烷基三乙氧基硅烷或3(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷的任意一种或至少两种的组合，优选γ―氨丙基三乙氧基硅烷；优选地，所述预聚反应中，所述环己基环氧树脂的环氧基团与氨基硅烷的氨基基团摩尔比为1:1-2；优选地，所述预聚反应包括如下步骤：在惰性气氛保护下，将环己基环氧树脂和氨基硅烷于40-80℃下搅拌反应1-6h。3.如权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合在溶剂中进行，优选先将羟基封端的聚硅氧烷与溶剂进行混合得到分散液，然后再加入步骤(1)的预聚物，得到聚合物-预聚物溶液；优选地，所述溶剂包括乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮或石油醚的任意1种或至少2种的组合，进一步优选乙酸乙酯；优选地，所述溶剂与所述羟基封端的聚硅氧烷的质量比为1:1-1:2；优选地，所述分散液中，羟基封端的聚硅氧烷的浓度为0.3g/g以上，优选0.5-0.75g/g，进一步优选0.5-0.6g/g。4.如权利要求1-3中的任一项所述制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预聚物的添加量为所述羟基封端的聚硅氧烷质量的10wt％-50wt％，优选10wt％-40wt％...

【专利技术属性】
技术研发人员：李齐方，熊刚，周政，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11