用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法，涉及罩光清漆技术领域，利用异氰酸酯三聚体与三羟甲基丙烷合成含NCO基团的星核A1，星核A1与端羟基丙烯酸单体反应合成含有双键的星核A2，向星核A2添加有机溶剂稀释得到A3，再向A3中滴加丙烯酸单体、功能丙烯酸单体、引发剂合成星型丙烯酸聚氨酯A4，然后脱除溶剂，经中和后加去离子水高速分散，即制得高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体。本发明专利技术所制丙烯酸聚氨酯分散体能够通过与氨基树脂配合形成丰满度极高、光泽度98以上的高耐候罩光涂膜；且溶剂含量低于5％，固含量高于60％，环保无污染。

Preparation method of high solid star acrylic polyurethane dispersion for gloss varnish

The invention discloses a preparation method of high solid star-type acrylic polyurethane dispersion used for varnish covering, which relates to the technical field of varnish covering. Star nucleus A1 containing NCO group is synthesized by using isocyanate trimer and trimethylolpropane, and star nucleus A1 reacts with hydroxyl-terminated acrylic monomer to synthesize star nucleus A2 containing double bonds and star nucleus A2 toward star nucleus A2. Star acrylic polyurethane A4 was synthesized by adding acrylic monomer, functional acrylic monomer and initiator into A3. The star acrylic polyurethane dispersions with high solid content were prepared by neutralization followed by high speed dispersion with deionized water. The acrylic polyurethane dispersion prepared by the invention can form a high weatherproof coating film with extremely high fullness and gloss over 98 by cooperating with amino resin, and the solvent content is lower than 5%, the solid content is higher than 60%, and the environment protection is non-polluting.

【技术实现步骤摘要】
用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法
：本专利技术涉及罩光清漆
，具体涉及一种用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法。
技术介绍
：现有罩光清漆以油性丙烯酸树脂为主，缺点是溶剂含量在50-70％之间，优点是漆膜丰满、光泽高、耐候性好。已经水性化的罩光清漆以水溶性丙烯酸和聚酯为主，水溶性丙烯酸的缺点是溶剂含量在20-40％之间，丰满度差，优点是耐候性好、光泽高。水溶性聚酯的缺点是溶剂含量在10-30％之间，耐候性差，优点是丰满、高光。专利CN201110100557.9公开了一种汽车涂装用防流挂防起泡罩光清漆及制备方法、涂装方法，以聚酯改性丙烯酸树脂、氨基交联剂、防流挂剂改性聚酯树脂、防起泡助剂、流平剂、混合溶剂作为原料。该专利旨在通过其原料配方来改善罩光清漆的防流挂和防起泡性能，由于采用二甲苯、醋酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯作为混合溶剂，因此制备的罩光清漆属于溶剂型清漆，仍存在在漆膜固化时因有机溶剂挥发而导致的环境污染问题。为了满足汽车等高档行业对罩光涂膜的高要求，降低罩光清漆的溶剂含量、提高固含量并且环保无污染，本专利技术开发出一种用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体，该分散体通过与氨基树脂配合能够形成丰满度极高、光泽度98以上的高耐候罩光涂膜。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种能够通过与氨基树脂配合形成丰满度极高、光泽度98以上的高耐候罩光涂膜且制备操作简单易行的用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法，包括以下步骤：(1)将异氰酸酯三聚体与三羟甲基丙烷于反应釜中加热至50-60℃，反应至NCO含量在13-18％之间，得到A1；(2)将A1与端羟基丙烯酸酯单体在60-80℃下反应至NCO含量<0.1％，得到A2；(3)向A2中加入有机溶剂稀释得到A3；(4)将A3加热到120-140℃，再将混合均匀后的丙烯酸酯单体、功能丙烯酸酯单体、引发剂在3h内匀速滴加到A3中，滴完后保温1h，得到A4；(5)将A4降温至100℃，再于0.08MPa负压条件下抽提至溶剂含量低于8％，得到A5；(6)将A5降温至60℃，在0.5h内匀速滴加中和剂，保温搅拌15min，制得A6；(7)将去离子水在0.5h内滴加到转速1000r/min下的A6中，提高转速至1500r/min继续搅拌0.5h，即制得高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体；所述各组份的重量份数为：所述步骤(7)中去离子水与A6的质量比为1:2-1:3。所述异氰酸酯三聚体为六亚甲基二异氰酸酯三聚体。所述端羟基丙烯酸酯单体选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种。所述有机溶剂选自丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、正丁醇中的一种或多种。所述丙烯酸酯单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯中的多种。所述功能丙烯酸酯单体选自丙烯酸异冰片酯、2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯中的一种。所述引发剂选自过氧化叔丁基酯、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种。所述中和剂为三乙胺或二甲基乙醇胺。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术利用异氰酸酯三聚体与三羟甲基丙烷合成含NCO基团的星核A1，星核A1与端羟基丙烯酸单体反应合成含有双键的星核A2，向星核A2添加有机溶剂稀释得到A3，再向A3中滴加丙烯酸单体、功能丙烯酸单体、引发剂合成星型丙烯酸聚氨酯A4，然后脱除溶剂，经中和后加去离子水高速分散，即制得高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体；(2)本专利技术制备的丙烯酸聚氨酯分散体能够通过与氨基树脂配合形成丰满度极高、光泽度98以上的高耐候罩光涂膜；(3)本专利技术制备的丙烯酸聚氨酯分散体的溶剂含量低于5％，固含量高于60％，环保无污染，能满足汽车等高端行业对罩光涂膜的高要求。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1(1)将20g六亚甲基异氰酸酯三聚体与1g三羟甲基丙烷于反应釜中加热至50-60℃，反应至NCO含量在13.3％，得到21gA1；(2)将21gA1与丙烯酸羟乙酯24g在60-80℃下反应至NCO含量<0.1％，得到45gA2；(3)将45gA2中加入丙二醇甲醚45g得到90gA3；(4)将90gA3加热到120-140℃，再将混合均匀后的丙烯酸10g、丙烯酸正丁酯50g、丙烯酸异冰片酯10g、甲基丙烯酸甲酯15g和引发剂过氧化二异丙苯3g，在3h内匀速滴加到A3中，滴完后保温1h，得到178gA4；(5)将178gA4降温至100℃，再于0.08MPa负压条件下抽提丙二醇甲醚33g，得到145gA5；(6)将145gA5降温至60℃，在0.5h内匀速滴加中和剂二甲基乙醇胺12g，保温搅拌15min，制得167gA6；(7)将54g去离子水在0.5h内滴加到转速1000r/min的A6中，提高转速至1500r/min继续搅拌0.5h，即制得固含量60.1％的星型丙烯酸聚氨酯分散体。实施例2(1)将25g六亚甲基异氰酸酯三聚体与1.1g三羟甲基丙烷于反应釜中加热至50-60℃，反应至NCO含量在16.5％，得到26.1gA1；(2)将21gA1与丙烯酸羟乙酯28g在60-80℃下反应至NCO含量<0.1％，得到54.1gA2；(3)将54.1gA2中加入丙二醇丁醚45g得到99.1gA3；(4)将99.1gA3加热到120-140℃，再将混合均匀后的丙烯酸10g、丙烯酸正丁酯40g、丙烯酸异冰片酯10g、甲基丙烯酸甲酯20g和引发剂过氧化叔丁基酯2.4g，在3h内匀速滴加到A3中，滴完后保温1h，得到181.5gA4；(5)将181.5gA4降温至100℃，再于0.08MPa负压条件下抽提丙二醇丁醚32.5g，得到149gA5；(6)将149gA5降温至60℃，在0.5h内匀速滴加中和剂二甲基乙醇胺12g，保温搅拌15min，制得161gA6；(7)将去离子水60g在0.5h内滴加到转速1000r/min的A6中，提高转速至1500r/min继续搅拌0.5h，即制得固含量61.5％的星型丙烯酸聚氨酯分散体。实施例3(1)将25g六亚甲基异氰酸酯三聚体与1.1g三羟甲基丙烷于反应釜中加热至50-60℃，反应至NCO含量在16.5％，得到26.1gA1；(2)将21gA1与丙烯酸羟丙酯30g在60-80℃下反应至NCO含量<0.1％，得到56.1gA2；(3)将56.1gA2中加入丙二醇丁醚45g得到101.1gA3；(4)将101.1gA3加热到120-140℃，再将混合均匀后的丙烯酸9g、丙烯酸正丁酯40g、丙烯酸异冰片酯9g、甲基丙烯酸甲酯20g和引发剂过氧化叔丁基酯2.4g，在3h内匀速滴加到A3中，滴完后保温1h，得到181.5gA4；(5)将181.5gA4降温至100℃，再于0.08MPa负压条件下抽提丙二醇丁醚32.5g，得到149gA5；(6)将149gA5降温至60℃，在0.5h内匀速滴加中和剂二甲基乙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将异氰酸酯三聚体与三羟甲基丙烷于反应釜中加热至50‑60℃，反应至NCO含量在13‑18％之间，得到A1；(2)将A1与端羟基丙烯酸酯单体在60‑80℃下反应至NCO含量

【技术特征摘要】
1.用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将异氰酸酯三聚体与三羟甲基丙烷于反应釜中加热至50-60℃，反应至NCO含量在13-18％之间，得到A1；(2)将A1与端羟基丙烯酸酯单体在60-80℃下反应至NCO含量<0.1％，得到A2；(3)向A2中加入有机溶剂稀释得到A3；(4)将A3加热到120-140℃，再将混合均匀后的丙烯酸酯单体、功能丙烯酸酯单体、引发剂在3h内匀速滴加到A3中，滴完后保温1h，得到A4；(5)将A4降温至100℃，再于0.08MPa负压条件下抽提至溶剂含量低于8％，得到A5；(6)将A5降温至60℃，在0.5h内匀速滴加中和剂，保温搅拌15min，制得A6；(7)将去离子水在0.5h内滴加到转速1000r/min下的A6中，提高转速至1500r/min继续搅拌0.5h，即制得高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体；所述各组份的重量份数为：2.根据权利要求1所述的用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中去离子水与A6的质量比为1:2-1:3。3.根据权利要求1所述的用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘明星，周静静，梁亚平，孙学武，
申请(专利权)人：安徽匠星联创新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34