The invention discloses a method for preparing high thermal conductivity and high strength aluminum nitride ceramics by SPS sintering, belonging to the technical field of ceramic material preparation. The present invention takes aluminum nitride powder with primary diameter less than 200 nanometers as raw material, adds rare earth metal fluoride as sintering aids, and the addition amount is 1wt%~4wt%. After mixing powder, forming and pre-sintering in nitrogen-containing reducing atmosphere, the raw powder was sintered by spark plasma sintering under the protection of high purity nitrogen. The sintering temperature was 1500 ~1700%, the holding time was 1~6 min, and the axial pressure was 30~50 MPa. AlN ceramics with grain size less than 1 micron, thermal conductivity not less than 100 W/m.K, bending strength not less than 700 MPa and hardness not less than HRC94 can be prepared.
【技术实现步骤摘要】
一种SPS烧结制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的方法
本专利技术属于陶瓷材料制备
,涉及一种SPS烧结制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的方法。
技术介绍
AlN陶瓷具有高的热导率、相对较低的介电常数和介电损耗、与硅和砷化镓等芯片材料相匹配的热膨胀系数、无毒、绝缘等一系列优异性能,被认为是新一代高性能陶瓷散热器件的首选材料(氮化铝的理论热导率为320W/m·K,是氧化铝陶瓷的十倍左右;热膨胀系数约为3.5~4.8×10-6K-1,20~500℃),已被广泛应用于电子、汽车、航空航天、军事国防等领域。近几年来,随着科学技术的发展,对所用材料的性能要求越来越高,在某些特定领域,对氮化铝材料要求高导热率的同时还要求其具备良好的力学性能,这就迫使我们探索新的材料制备方法来满足高的性能要求。关于制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的方法,中国专利CN102826853A公开了一种高强度氮化铝陶瓷基板及其制造方法,其特点是通过在氮化铝粉体中添加特定含量的稀土氧化物、含硅氧化物使得第二相在烧结过程中分布于晶粒三角晶界处,第二相对晶粒间结合产生“粘结”作用,从而获得高强度氮化铝陶瓷。中国专利CN1689732B公开了氮化铝烧结体的制备方法,其特点是在烧结坯中加入0.005~0.1wt%的碳,并且选用碱土金属元素化合物和稀土金属元素化合物作为烧结助剂,烧结温度低于1700℃时晶粒尺寸为0.5~2微米,通过抑制晶粒生长而不增大晶粒尺寸来改善烧结体强度。中国专利CN104973865A公开了一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法,其特点是采用稀土金属氟化物或其混合物作为烧结助剂,经球磨混合、成形、 ...
【技术保护点】
1.一种SPS烧结制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的方法,其特征在于具体工艺为:a.原料粉末:原料为纳米氮化铝粉末,添加稀土金属氟化物为烧结助剂,烧结助剂的用量为1wt%~4wt%;b.混粉:将氮化铝粉末与烧结助剂采用湿法球磨进行混合,研磨介质为高纯氧化锆球,溶剂为无水乙醇,重量比约为磨球:酒精:原料=2:2:1,加入1.0wt%油酸作为表面活性剂,球磨混合均匀后干燥过筛得到混合粉末;c.成形和预烧结:将混合粉末经压制成形得到生坯,压制压力为50~100MPa,再将生坯在常压含氮还原性气氛中1300℃~1500℃的温度下预烧结1~5小时,得到预烧结坯;d.最终烧结:将预烧结坯在高纯氮气保护下进行放电等离子烧结,烧结温度1500℃~1700℃,升温速率为200℃/min,保温时间1~6min,轴向压力30~50MPa。
【技术特征摘要】
1.一种SPS烧结制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的方法,其特征在于具体工艺为:a.原料粉末:原料为纳米氮化铝粉末,添加稀土金属氟化物为烧结助剂,烧结助剂的用量为1wt%~4wt%;b.混粉:将氮化铝粉末与烧结助剂采用湿法球磨进行混合,研磨介质为高纯氧化锆球,溶剂为无水乙醇,重量比约为磨球:酒精:原料=2:2:1,加入1.0wt%油酸作为表面活性剂,球磨混合均匀后干燥过筛得到混合粉末;c.成形和预烧结:将混合粉末经压制成形得到生坯,压制压力为50~100MPa,再将生坯在常压含氮还原性气氛中1300℃~1500℃的温度下预烧结1~5小时,得到预烧结坯;d.最终烧结:将预烧结坯在高纯氮气保护下进行放电等离子烧结,烧结温度1500℃~1700℃,升温速率为200℃/min,保温时间1~6m...
【专利技术属性】
技术研发人员:秦明礼,何庆,鲁慧峰,吴昊阳,刘昶,曲选辉,
申请(专利权)人:北京科技大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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