一种微波衰减陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种微波衰减陶瓷及其制备方法，属于吸波材料技术领域。本发明专利技术通过将氮化铝粉球磨分散进入纳米片层状氮化硼间距中构建接触点，形成有高热导率、适中的介电常数、良好的化学和热稳定性，很高的电阻率的骨架材料，同时利用金属Mo具有良好的导热性和导电性，且膨胀系数与氮化铝相接近的特点，在陶瓷材料中均匀分布Mo等导电相颗粒，提高材料的介电损耗，使材料整体具有高热导率、低弹性模量和热膨胀系数等优良的热学性能，从而实现制备综合性能优异的新型微波衰减材料的目标；本发明专利技术瓷体烧结致密，几乎没有气孔，不规则晶粒形貌的材料在与微波作用时，使吸收和散射面积增大，增强材料的微波衰减能力。

Microwave attenuation ceramic and preparation method thereof

The invention relates to a microwave attenuation ceramic and a preparation method thereof, belonging to the technical field of wave absorbing materials. The invention constructs a contact point by milling and dispersing aluminum nitride powder into the nanosheet layered boron nitride spacing to form a skeleton material with high thermal conductivity, moderate dielectric constant, good chemical and thermal stability, high resistivity, and good thermal conductivity and conductivity, and expansion coefficient and nitridation. The ceramic body of the invention is sintered by sintering. The ceramic body of the invention has the advantages of high thermal conductivity, low modulus of elasticity and coefficient of thermal expansion, etc. The material with irregular grain morphology enlarges the absorption and scattering area and enhances the microwave attenuation ability of the material.

【技术实现步骤摘要】
一种微波衰减陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及一种微波衰减陶瓷及其制备方法，属于吸波材料

技术介绍
微波衰减材料是一种能吸收电磁波，并将其转换成热能而输送到材料体外或使电磁波因干涉而消失的，而对电磁波的反射、散射和投射都很小的功能材料。近年来，高导热微波衰减材料引起了科研人员的广泛重视。随着现代电子技术的迅速发展，微波电真空器件朝着微型化、轻质化、高集成度、高可靠性、大功率输出的方向发展，这就急需要高导热微波衰减材料来作为体衰减器或损耗纽扣等关键部件来提高技术支持，以切断反馈途径，提高器件的工作稳定性。缺少微波衰减材料，微波电真空器件，特别是大功率器件将不能正常使用。大功率微波电真空器件对衰减材料的基本要求是：（1）介电常数高而且虚部可控，它是实现衰减材料高衰减量，能承受大功率的关键之一，虚部可控目的是为了满足不同管型的行波管使用要求；（2）基体具有良好的导热性，将微波衰减所产生的热量及时传导出去，维持行波管的正常工作状态；（3）高温和化学稳定性较好，保证材料能经受整个制管工艺过程而性能不变；（4）一定的机械强度，以保证在装架或管子使用过程中不受损坏，适当的线胀系数，满足衰减瓷与管内金属部件的焊接需求；（5）材料在制备时希望工艺简单、易于控制、重复性好、成品率高。缺少微波衰减材料，微波电真空器件，特别是大功率器件将不能正常使用。国内微波管所用微波体衰减瓷主要是在氧化铝或者氧化铍绝缘介质相中添加不同衰减相形成的复合材料。其中，渗碳多孔氧化铝衰减瓷由于其多孔的特点使微波反射量少而得到了一定的应用，但缺点是放气量大，强度较低，衰减相分布不均勾，渗碳成品率较低，多孔结构使之热导率低下，对大功率管使用造成了一定障碍。因此，对新型微波衰减材料的研究已经迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有微波衰减陶瓷衰减相分布不均，热导率低下，对大功率管使用造成了障碍的问题，提供了一种微波衰减陶瓷及其制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：所述微波衰减陶瓷由下述重量份原料烧结制成：20~30份纳米片层状氮化硼，30~50份纳米氮化铝，20~30份碳化硅，10~20份钼粉，1~3份氟化钙，1~3份氧化铝。所述纳米片层状氮化硼为硼酸与去离子水混合加热至50～60℃，再加入尿素并升温至60～70℃后减压蒸发至干，经高温煅烧后洗涤干燥制得。所述硼酸、去离子水、尿素的重量份为150～200份硼酸，1200~1500份去离子水，300～400份尿素。所述高温煅烧过程为在氮气氛围下，以20℃/min速率升温至800～900℃煅烧3～6h。所述纳米氮化铝为硝酸钇、硝酸钙、硝酸铝、葡萄糖溶解在去离子水中，再减压蒸发至干，经煅烧处理后氮化处理制得。所述硝酸钇、硝酸钙、硝酸铝、葡萄糖、去离子水的重量份为1～3份硝酸钇，1～2份硝酸钙，200～300份硝酸铝，20～40份葡萄糖，300～500份去离子水。所述煅烧处理过程为在一氧化碳气氛下，以20℃/min速率升温至600～700℃煅烧1～2h。所述氮化处理过程为以100～200mL/min速率通入体积比为19：1的氮氢混合气，并以20℃/min速率升温至1300～1600℃氮化处理3～4h。所述的一种微波衰减陶瓷的制备方法，具体步骤为：（1）将硼酸与去离子水混合加热至50～60℃，再加入尿素并升温至60～70℃后减压蒸发至干，得前驱体；（2）将前驱体置于马弗炉中，高温煅烧后依次用质量分数为1%盐酸和无水乙醇洗涤并干燥，得纳米片层状氮化硼；（3）取硝酸钇、硝酸钙、硝酸铝、葡萄糖加入去离子水中溶解，再减压蒸发至干，得固体粉末；（4）将固体粉末置于马弗炉中煅烧处理后氮化处理，得纳米氮化铝；（5）取纳米片层状氮化硼、纳米氮化铝、碳化硅、钼粉、氟化钙、氧化铝，球磨混合后装入模具中，在8~10MPa压力，1600~1700℃下进行放电等离子烧结，冷却至室温后得微波衰减陶瓷。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术通过将氮化铝粉球磨分散进入纳米片层状氮化硼间距中构建接触点，形成有高热导率、适中的介电常数、良好的化学和热稳定性，很高的电阻率的骨架材料，同时利用金属Mo具有良好的导热性和导电性，且膨胀系数与氮化铝相接近的特点，在陶瓷材料中均匀分布Mo等导电相颗粒，提高材料的介电损耗，使材料整体具有高热导率、低弹性模量和热膨胀系数等优良的热学性能，从而实现制备综合性能优异的新型微波衰减材料的目标；（2）本专利技术通过高温烧结使烧结助剂产生液相，固相颗粒会被液相润湿，微小颗粒受粉体周围液相产生的毛细张力的影响进行重排，而液相本身也会使颗粒重排产生的摩擦力减小，同时减少了孔洞，颗粒更紧密地排列，烧结致密度相应提高，使得陶瓷晶粒呈不规则状，晶粒尺寸差异较大，瓷体烧结致密，几乎没有气孔，不规则晶粒形貌的材料在与微波作用时，使吸收和散射面积增大，增强材料的微波衰减能力。具体实施方式取150～200g硼酸，加入1.2～1.5L去离子水中，以300～400r/min搅拌加热至50～60℃，再加入300～400g尿素并升温至60～70℃，继续搅拌30～40min后减压蒸发至干，得前驱体，将前驱体置于马弗炉中，在氮气氛围下，以20℃/min速率升温至800～900℃煅烧3～6h，冷却至室温后取出产物，用质量分数为1%盐酸洗涤产物1~2次后再用无水乙醇洗涤产物1～2次，洗涤完毕后转入干燥箱中，在80～90℃下干燥6～8h，得纳米片层状氮化硼，取1～3g硝酸钇，1～2g硝酸钙，200～300g硝酸铝，20～40g葡萄糖加入300～500mL去离子水中，以300～400r/min搅拌30~40min，再置于旋转蒸发仪上减压蒸发至干，得固体粉末，将固体粉末置于马弗炉中，在一氧化碳气氛下，以20℃/min速率升温至600～700℃煅烧1～2h，再以100～200mL/min速率通入体积比为19：1的氮氢混合气，并以20℃/min速率升温至1300～1600℃氮化处理3～4h，冷却至室温得纳米氮化铝，取20~30g纳米片层状氮化硼，30~50g纳米氮化铝，20~30g碳化硅，10~20g钼粉，1~3g氟化钙，1~3g氧化铝，装入球磨机中以200~240r/min球磨10~20h，将球磨完毕的粉末装入模具中，在8~10MPa压力，1600~1700℃下进行放电等离子烧结，冷却至室温后得微波衰减陶瓷。实例1取150g硼酸，加入1.2L去离子水中，以300r/min搅拌加热至50℃，再加入300g尿素并升温至60℃，继续搅拌30min后减压蒸发至干，得前驱体，将前驱体置于马弗炉中，在氮气氛围下，以20℃/min速率升温至800℃煅烧3h，冷却至室温后取出产物，用质量分数为1%盐酸洗涤产物1次后再用无水乙醇洗涤产物1次，洗涤完毕后转入干燥箱中，在80℃下干燥6h，得纳米片层状氮化硼，取1g硝酸钇，1g硝酸钙，200g硝酸铝，20g葡萄糖加入300mL去离子水中，以300r/min搅拌30min，再置于旋转蒸发仪上减压蒸发至干，得固体粉末，将固体粉末置于马弗炉中，在一氧化碳气氛下，以20℃/min速率升温至600℃煅烧1h，再以100mL/min速率通入体积比为19：1的氮氢混合气，并以20℃/min速率本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波衰减陶瓷，其特征在于，所述微波衰减陶瓷由下述重量份原料烧结制成：20~30份纳米片层状氮化硼，30~50份纳米氮化铝，20~30份碳化硅，10~20份钼粉，1~3份氟化钙，1~3份氧化铝。

【技术特征摘要】
1.一种微波衰减陶瓷，其特征在于，所述微波衰减陶瓷由下述重量份原料烧结制成：20~30份纳米片层状氮化硼，30~50份纳米氮化铝，20~30份碳化硅，10~20份钼粉，1~3份氟化钙，1~3份氧化铝。2.如权利要求1所述的一种微波衰减陶瓷，其特征在于，所述纳米片层状氮化硼为硼酸与去离子水混合加热至50～60℃，再加入尿素并升温至60～70℃后减压蒸发至干，经高温煅烧后洗涤干燥制得。3.如权利要求2所述的一种微波衰减陶瓷，其特征在于，所述硼酸、去离子水、尿素的重量份为150～200份硼酸，1200~1500份去离子水，300～400份尿素。4.如权利要求2所述的一种微波衰减陶瓷，其特征在于，所述高温煅烧过程为在氮气氛围下，以20℃/min速率升温至800～900℃煅烧3～6h。5.如权利要求1所述的一种微波衰减陶瓷，其特征在于，所述纳米氮化铝为硝酸钇、硝酸钙、硝酸铝、葡萄糖溶解在去离子水中，再减压蒸发至干，经煅烧处理后氮化处理制得。6.如权利要求5所述的一种微波衰减陶瓷，其特征在于，所述硝酸钇、硝酸钙、硝酸铝、葡萄糖、去离子水的重量份为1～3份硝酸钇，1～2份硝酸钙，200～300份硝酸铝，20...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄名名，王文新，朱华，
申请(专利权)人：常州思宇知识产权运营有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32