一种热稳定性增强的红色荧光粉的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种热稳定性增强的红色荧光粉的制备方法，首先称取K2TiF6:Mn4+荧光粉，将K2TiF6:Mn4+荧光粉溶于乙醇溶液，搅拌，然后加入NH4OH，室温下搅拌40～60min，随后向上述溶液中加入有机金属盐，所述的有机金属盐作为表面包覆剂，继续反应3～5h，最后离心、洗涤、干燥得到金属氧化物包覆的K2TiF6:Mn4+红色荧光粉。本发明专利技术使用异丙醇钛为氧化物包覆的前驱体，在K2TiF6:Mn4+红色荧光粉的表面形成一层TiO2保护层，提高荧光粉的荧光热稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种热稳定性增强的红色荧光粉的制备方法
本专利技术属于材料学领域，涉及一种荧光粉域，具体来说是一种热稳定性增强的红色荧光粉的制备方法。
技术介绍
白光LED是一种新型固态照明光源，与传统的白炽灯、荧光灯相比具有功耗小、效率高、绿色环保、节能、寿命长、体积小、响应快、显色性好等显著优点，成为新一代绿色环保照明光源，具有广阔的市场前景和巨大的社会经济效益，已得到业界的广泛关注。一般来说，LED实现白光发射有三条路径：第一是混合使用三种颜色LED光；第二是利用紫外LED灯激发红绿蓝三种荧光粉，将这三种荧光粉的光混合成白光；第三是利用蓝光LED和相应的蓝光激发的黄光荧光粉。目前，实现白光的第三种方式已商业化，利用发射450-470nm蓝光的InGaN芯片和表面涂覆的蓝光激发黄光发射的Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce3+)荧光粉。但是由于缺少红光组分导致白光的高色温，低显色指数，不可避免地限制了在室内照明中的应用。因此，研究一种能用于LED的红色荧光粉成为趋势。目前，Eu2+掺杂的氮化物荧光粉(如：CaAlSiN3:Eu2+)由于高效、高稳定而受到越来越多的关注，并且已实现商业化。但是由于其严重的重吸收现象，以及高昂的合成成本，研究学者把更多的关注转为非稀土的Mn4+掺杂的红色荧光粉，这种方法不仅合成成本低，而且有理想的光谱性质。Mn4+作为过渡金属离子，具有未满的3d3电子壳层，由于Mn4+明显的电子构型，Mn4+掺杂的所有物质都表现为宽激发带和窄发射带。Mn4+掺杂的氟化物红色荧光粉因具有红光窄带发射、能被紫外和蓝光激发以及原料便宜的特点，成为一个新的研究方向。K2TiF6:Mn4+红色荧光粉由于其量子效率高，与蓝光芯片激发的白光LEDs组合表现出显色指数高，色温低等优点，有望成为下一代商用红色荧光粉，但是其物理性质不稳定，所以改进其热稳定性至关重要。最近几年，对荧光粉的表面改性引起了广泛的关注，通常使用金属氧化物的表面包覆或表面改性来提高荧光粉的化学热稳定性并改善荧光粉的发光性能。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种热稳定性增强的红色荧光粉的制备方法，所述的这种热稳定性增强的红色荧光粉的制备方法要解决现有技术中的商用红色荧光粉其物理性质不稳定的技术问题。本专利技术提供了一种热稳定性增强的红色荧光粉的制备方法，首先称取K2TiF6:Mn4+荧光粉，将K2TiF6:Mn4+荧光粉溶于乙醇溶液，搅拌20～40min，然后在搅拌状态下加入NH4OH，室温下搅拌40～60min，随后向上述溶液中加入有机金属盐，所述的有机金属盐作为表面包覆剂，K2TiF6:Mn4+荧光粉、NH4OH和有机金属盐的物料比为0.01mol～0.02mol：0.05mol～0.08mol：0.001～3mmol，继续反应3～5h，最后离心、洗涤、干燥得到金属氧化物包覆的K2TiF6:Mn4+红色荧光粉。进一步的，所述的有机金属盐为异丙醇钛或正硅酸乙酯。进一步的，在所述的金属氧化物包覆的K2TiF6:Mn4+红色荧光粉中，以最终产物质量比计，(K2TiF6:Mn4+):金属氧化物＝1:(1×10-5)～1:0.1。本专利技术使用有机金属盐为包覆原料，首先将K2TiF6:Mn4+红色荧光粉溶于乙醇溶液，与有机金属盐在乙醇溶液中混合实现包覆。加入与K2TiF6:Mn4+不同质量比的有机金属盐，得到热稳定性不同程度增强的金属氧化物包覆的红色荧光粉。本专利技术的制备方法在于使用异丙醇钛(C12H28O4Ti)为表面包覆剂，通过金属氧化物表面包覆来增强K2TiF6:Mn4+红色荧光粉的热稳定性，制备出热稳定性优异的荧光粉，从而更好的应用于白光LED器件，并且该方法实验设备简单，操作方便，原料廉价，成本低，无毒。本专利技术和已有技术相比，其技术进步是显著的。本专利技术使用异丙醇钛(C12H28O4Ti)为氧化物包覆的前驱体，在K2TiF6:Mn4+红色荧光粉的表面形成一层TiO2保护层，提高荧光粉的荧光热稳定性。整个过程实验设备简单，操作方便，所需原料价格便宜，无毒性，整个过程在室温下进行。附图说明图1为相对荧光强度随温度的变化趋势图。具体实施方式实施例1称取3g前期制得的K2TiF6:Mn4+荧光粉置于烧杯中，加入50mL乙醇，搅拌30min，在上述溶液中滴加2.52mLNH4OH，在室温下搅拌60min，随后快速向上述溶液中注入2.93×10-4mLC12H28O4Ti，继续搅拌反应三小时，最后离心、洗涤、干燥即得TiO2包覆的荧光粉。实施例2称取3g前期制得的K2TiF6:Mn4+荧光粉置于烧杯中，加入50mL乙醇，搅拌30min，在上述溶液中滴加2.52mLNH4OH，在室温下搅拌60min，随后快速向上述溶液中注入0.155mLC12H28O4Ti，继续搅拌反应三小时，最后离心、洗涤、干燥。实施例3称取3g前期制得的K2TiF6:Mn4+荧光粉置于烧杯中，加入50mL乙醇，搅拌30min，在上述溶液中滴加2.52mLNH4OH，在室温下搅拌60min，随后快速向上述溶液中注入0.65mLC12H28O4Ti，继续搅拌反应三小时，最后离心、洗涤、干燥即得TiO2包覆的荧光粉。使用荧光光谱仪(HITACHIF-7000)热稳定性附件在波长460nm蓝光激发下测试上述实施案例制得样品，其相对荧光强度随温度的变化情况见表1，其对应的趋势见图1。表1不同温度下的相对荧光强度**任意单位；测试条件：460nm激发，狭缝宽度为1.0，电压为700V。表中数值代表各温度下的荧光强度与25℃的比值。结论：由图1、表1可知，当异丙醇钛的包覆量为0.001mmol、0.53mmol、2.22mmol时，在温度升高至150℃(大功率LED工作温度)时，荧光粉的荧光强度可维持其室温强度的86.4％、91.3％、91.3％。结果表明，荧光粉的荧光热稳定性在经过包覆处理后显著增强。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热稳定性增强的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，首先称取K2TiF6:Mn4+荧光粉，将K2TiF6:Mn4+荧光粉溶于乙醇溶液，搅拌20～40min，然后在搅拌状态下加入NH4OH，室温下搅拌40～60min，随后向上述溶液中加入有机金属盐，所述的有机金属盐作为表面包覆剂，K2TiF6:Mn4+荧光粉、NH4OH和有机金属盐的物料比为0.01mol～0.02mol：0.05mol～0.08mol：0.001～3mmol，继续反应3～5h，最后离心、洗涤、干燥得到金属氧化物包覆的K2TiF6:Mn4+红色荧光粉。

【技术特征摘要】
1.一种热稳定性增强的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，首先称取K2TiF6:Mn4+荧光粉，将K2TiF6:Mn4+荧光粉溶于乙醇溶液，搅拌20～40min，然后在搅拌状态下加入NH4OH，室温下搅拌40～60min，随后向上述溶液中加入有机金属盐，所述的有机金属盐作为表面包覆剂，K2TiF6:Mn4+荧光粉、NH4OH和有机金属盐的物料比为0.01mol～0.02mol：0.05mol～0.08mol：0.001～3mmol，继...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯京山，潘彩霞，房永征，井天奇，田小平，赵国营，刘玉峰，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31