一种高比表面积改性蒙脱石滤嘴添加剂的合成方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种高比表面积改性蒙脱石滤嘴添加剂的合成方法与应用。采用二氧化硅柱撑剂在钠基蒙脱石层间进行柱撑后，固定在蒙脱石001晶面层间，得到含多重二氧化硅固定的改性蒙脱石滤嘴添加剂。经过扫描电镜、物理吸附和卷烟添加实验测试，结果表明改性后的蒙脱石比表面积能够增大20多倍，对烟气中焦油、氨、苯酚、巴豆醛和氰化氢等有害物质的吸附量显著增大。该滤嘴添加剂具有可塑性强，吸附效果好，且价格低廉，适用高效。

Synthesis and application of a high specific surface area modified montmorillonite filter additive

The invention relates to a synthetic method and application of a high specific surface area modified montmorillonite filter additive. The sodium montmorillonite was Pillared with silica pillar agent and fixed between the layers of montmorillonite 001. The modified montmorillonite filter additive containing multiple silica fixed was obtained. The results of scanning electron microscopy, physical adsorption and cigarette addition experiments show that the specific surface area of modified montmorillonite can be increased by more than 20 times, and the adsorption capacity of tar, ammonia, phenol, crotonaldehyde and hydrogen cyanide in flue gas is significantly increased. The filter additive has the advantages of strong plasticity, good adsorption effect, low price and high efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种高比表面积改性蒙脱石滤嘴添加剂的合成方法与应用
本专利技术涉及卷烟
，具体地说是一种高比表面积改性蒙脱石滤嘴添加剂的合成方法与应用。
技术介绍
近年来，随着对卷烟安全性要求的提高，如何降低卷烟有害物质的含量，已经成为烟草行业和医学界普遍关心的话题；卷烟减害降焦也越来越显示其重要性。使用滤嘴添加剂是一种非常好的减害降焦手段。虽然目前关于烟用吸附材料的研究也越来越多，但真正大规模使用的只有活性炭添加剂。蒙脱石是一种优良的多孔改性基质材料，具有自然界分布广泛，价格便宜，安全无害等多种优点。蒙脱石的001晶面层间非常小，通过阳离子交换，将需要的金属离子交换进入层间，形成插层化合物，层间的金属化合物由于层间高度的限制，呈现为纳米级别的状态。该材料热稳定性较好，通常温度下不会分解。最重要的是，蒙脱石作为一种食品添加剂和药用物质，有着很好的安全性保障。但蒙脱石作为吸附类材料存在一大劣势，即比表面积整体不大，基本处在100-200m2/g左右，导致其吸附容量不大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高比表面积的改性蒙脱石滤嘴添加剂的合成方法与应用，它具有较高的比表面积，吸附容量大，能够吸附烟气中的大部分成分。本专利技术的技术方案是：用二氧化硅柱撑剂在钠基蒙脱石层间进行柱撑后，固定在蒙脱石001晶面层间，得到含多重二氧化硅固定的改性蒙脱石滤嘴添加剂（SiO2-C8-M）。合成方法包括以下步骤：1）.钠基蒙脱石的合成：100g纯度不低于90%的蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85℃并加入5g氢氧化钠和5g硫酸钠反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用。2）.CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）插层蒙脱石的合成：50g钠基蒙脱石加入5L水中搅拌成悬浊液，加入两倍其阳离子交换容量的CTAB，80℃下反应4h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨。3）．取CTAB插层蒙脱石5g，加入20倍物质的量的辛胺，搅拌30min后，再加入150倍物质的量的TEOS（硅酸乙酯），封住瓶口，搅拌10min后，离心分离并洗涤6次，干燥后研磨。4）.将上述制备的TEOS插层蒙脱石样品放入高温炉中，空气气氛下，550℃高温灼烧5h，取出后研磨，得到最终的含多重二氧化硅固定的改性蒙脱石滤嘴添加剂。由于其中的二氧化硅是多重柱撑的，使该材料的比表面积相对于普通蒙脱石材料大数倍，就有较大的吸附容量。为了说明该高比表面积的改性蒙脱石滤嘴添加剂的优点，本专利技术文本中以未改性的原料蒙脱石（M）为对比进行阐述。上述的多重二氧化硅固定的改性蒙脱石滤嘴添加剂的应用，可以将所述添加剂以颗粒的方式加入卷烟滤嘴中；也可以干法涂布在滤嘴成型纸上进行使用。本专利技术在不改变烟支的配方组分的前提下，在卷烟过滤嘴中加入一定量的高比表面积的改性蒙脱石滤嘴添加剂；经扫描电镜、物理吸附和卷烟添加实验测试，改性后的蒙脱石材料比表面积显著增大，能够有效吸附烟气成分。该滤嘴添加剂具有可塑性强，吸附效果好，且价格低廉，适用高效。附图说明图1是本专利技术所述的含多重二氧化硅固定的改性蒙脱石滤嘴添加剂的放大10000倍下的SEM图。图2是M和SiO2-C8-M的N2的物理吸附-脱附曲线图。图3是多重柱撑蒙脱石结构的形成机理示意图。具体实施方式SiO2-C8-M的合成1）.钠基蒙脱石的合成：100g纯度不低于90%的蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85℃并加入5g氢氧化钠和5g硫酸钠反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用。2）.CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）插层蒙脱石的合成：50g钠基蒙脱石加入5L水中搅拌成悬浊液，加入两倍其阳离子交换容量的CTAB，80℃下反应4h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨。3）．取CTAB插层蒙脱石5g，加入20倍物质的量的辛胺，搅拌30min后，再加入150倍物质的量的TEOS（硅酸乙酯），封住瓶口，搅拌10min后，离心分离并洗涤6次，干燥后研磨。4）.将上述制备的TEOS插层蒙脱石样品放入高温炉中，空气气氛下，550℃高温灼烧5h，取出后研磨，得到最终的含多重二氧化硅固定的改性蒙脱石滤嘴添加剂。所得柱撑蒙脱石材料为颗粒细小的固体粉末，为了表征其微观形貌，我们对SiO2-C8-M进行了扫描电镜（SEM）测试。在放大10000倍的情况下，大部分的小颗粒直径集中在0.5-1μm左右。对SiO2-C8-M和原料蒙脱石M进行N2物理吸附测试，所得吸附-脱附曲线如附图2所示。两种蒙脱石材料的吸附-脱附曲线整体都呈现为IV型等温线，迟滞回线呈现为H3型。因此，柱撑改性没有明显改变蒙脱石固有的特征片层状结构，孔结构以狭缝型孔为主。表1中所示为各样品的BET比表面积数据。表1M和SiO2-C8-M的BET比表面积样品名BET比表面积（m2/g）M39.63SiO2-C8-M843.66从表1中的数据可以看出，经二氧化硅多重柱撑后SiO2-C8-M比表面积迅速增大20多倍；这一变化可以用附图3的过程来描述。在合成过程中，蒙脱石001晶面的变化过程可以分为三步：1）首先是钠基蒙脱石中的钠离子被季铵盐阳离子交换出来,扩大层间距,有利于烷胺和TEOS进入；2）然后无机前驱体TEOS在烷胺的溶剂化作用下,进入蒙脱石001晶面的层间；并在烷胺的碱性催化和水的作用下,以中性胺的分布为模板,TEOS在蒙脱石001晶面层间水解，聚合形成水合的二氧化硅支撑骨架；3）最后经高温煅烧、层柱脱水和脱羟基化形成具有稳定的二氧化硅支撑骨架的多孔蒙脱石材料。采用相关标准检测方法分别对加入了的M和SiO2-C8-M的卷烟样品进行了烟气吸附测试，对比于M，SiO2-C8-M的对烟气中有害成分的吸附能力显著提升。应用实例：实施例1：将按照实施方法中所述方法制得的SiO2-C8-M经过普通造粒机造粒，颗粒大小控制在40-60目，并以正常颗粒添加方法加入卷烟滤嘴中，加入量为每支卷烟5mg，最终制得的卷烟产品，对比于加入M，其焦油、氨、苯酚、巴豆醛和氰化氢的降低率分别能够提升24%、13%、16%、19%和20%。实施例2：将按照实施方法中所述方法制得的SiO2-C8-M经过普通造粒机造粒，颗粒大小控制在40-60目，并以正常颗粒添加方法加入卷烟滤嘴中，加入量为每支卷烟10mg，最终制得的卷烟产品，其焦油、氨、苯酚、巴豆醛和氰化氢的降低率能够分别达到62%、54%、31%、35%和46%。实施例3：将按照实施方法中所述方法制得的SiO2-C8-M经过普通造粒机造粒，颗粒大小控制在40-60目，并以正常活性炭嘴棒添加方法加入卷烟滤嘴中，加入量为每支卷烟15mg，最终制得的卷烟产品，对比于加入M，其焦油、氨、苯酚、巴豆醛和氰化氢的降低率能够分别达到51%、73%、67%、62%和71%。实施例4：将按照实施方法中所述方法制得的SiO2-C8-M粉末，用干法涂布在卷烟成型纸的内表面，涂布量为0.5g/m2，将该成型纸应用于正常滤嘴制造中，并用该滤嘴卷制最终的卷烟产品，对比于使用M，其焦油、氨、苯酚、巴豆醛和氰化氢的降低率能够分别达到35%、34%、29%、12%和18%。实施例5：将按照实施方法中所述方法制得的SiO2-C8-M，用干法涂布在卷烟成型纸的内表面，涂布量为1g/m2，将该成型纸应用于正常滤嘴制造中，并本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高比表面积改性蒙脱石滤嘴添加剂，其特征在于，用二氧化硅柱撑剂在钠基蒙脱石层间进行柱撑后，固定在蒙脱石001晶面层间，得到含多重二氧化硅固定的改性蒙脱石滤嘴添加剂。

【技术特征摘要】
1.一种高比表面积改性蒙脱石滤嘴添加剂，其特征在于，用二氧化硅柱撑剂在钠基蒙脱石层间进行柱撑后，固定在蒙脱石001晶面层间，得到含多重二氧化硅固定的改性蒙脱石滤嘴添加剂。2.一种高比表面积改性蒙脱石滤嘴添加剂的合成方法，其特征在于，合成过程为：1）.钠基蒙脱石的合成：100g蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85℃并加入5g氢氧化钠和5g硫酸钠反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用；2）.CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）插层蒙脱石的合成：50g钠基蒙脱石加入5L水中搅拌成悬浊液，加入两倍其阳离子交换容量的CTAB，80℃下反应4h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨；3）．取CTAB插层蒙脱石5g，加入20倍物质的量的辛胺，搅拌30min后，再加入150倍物质的量的TEOS（硅酸乙酯），封住瓶口，搅拌10...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚明，刘志华，杨晨，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53