一种功能化纳米硫化铁的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种功能化纳米硫化铁及其制备方法和应用。其具体制备方法包括以下步骤：称取树叶粉末，制得树叶提取液；加入硫酸亚铁溶液；水浴加热反应；再加入硫化钠溶液；水浴加热反应；抽滤，冲洗，制得功能化纳米硫化铁。该方法所合成的硫化铁对镉具有显著的吸附效果，吸附量在149 mg/g以上。该方法具有原料绿色环保，成本低，对环境无污染、去除效率高等优点。

Preparation and application of a functionalized nano iron sulfide

The invention discloses a functionalized nanometer iron sulfide and a preparation method and application thereof. The specific preparation method comprises the following steps: weighing the leaf powder, preparing the leaf extract; adding ferrous sulfate solution; water bath heating reaction; adding sodium sulfide solution; water bath heating reaction; filtering and washing, and preparing functional Nano-ferric sulfide. The iron sulfide synthesized by this method has significant adsorption effect on cadmium and its adsorption capacity is above 149 mg/g. The method has the advantages of green and environmental protection, low cost, no pollution to the environment and high removal efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种功能化纳米硫化铁的制备方法和应用
本专利技术属于硫化铁的制备领域，具体涉及一种功能化纳米硫化铁及其制备方法。
技术介绍
目前，含镉废水常见的处理技术有离子交换法、膜分离技术、气浮法、絮凝、吸附法、化学沉淀法、电化学法和生物处理法等方法。其中，吸附法具有处理成本低和操作简单等优点，受到众多环境工作者的青睐。纳米硫化铁吸附性能良好，且带隙能量较小具有半导体性质。在有机物及重金属去除方面具有潜在的应用价值。有研究表明纳米硫化铁对于重金属污染物镉的去除效率远高于纳米零价铁，去除容量可达85mg/g。但所报道的纳米硫化铁均通过对化学法合成的零价铁进行硫化制得。首先，这类合成方法成本较高，而且需使用有毒的化学试剂，容易造成二次污染；其次，这类纳米硫化铁与纳米铁相似，对环境都具有潜在的威胁。因此，寻求一种相对环保的合成方法制备功能化纳米硫化铁不仅能够提高硫化铁的吸附性能，还能够确保它的环境友好性。本专利技术提供一种功能化纳米硫化铁的制备方法，具有原料绿色环保，成本低，对环境无污染、去除效率高等优点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中存在的不足之处，提供一种功能化纳米硫化铁及其制备方法。本专利技术具有原料绿色环保，成本低，对环境无污染，去除效率高等优点。该专利技术所合成的纳米硫化铁对镉具有显著的吸附效果，吸附量在149mg/g以上。为实现本专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：一种功能化纳米硫化铁的制备方法，包括以下步骤：（1）称取树叶粉末，在65-85℃蒸馏水中提取0.5-1h，提取液经抽滤后，所得滤液为树叶提取液；（2）室温下，向步骤（1）制得的树叶提取液中加入0.4mol/L硫酸亚铁溶液，混合液在搅拌下反应1h；（3）反应完成后，向步骤（2）反应液中加入0.4mol/L硫化钠溶液，混合液搅拌反应1h；（4）反应完成后，将步骤（3）的反应液抽滤，用蒸馏水冲洗滤渣至淋出液pH值恒定，再用无水乙醇冲洗3次以上，将冲洗后的滤渣冷冻干燥10h以上，取出研磨过200目筛，制得功能化纳米硫化铁。步骤（1）所述树叶是红背桂树叶、桉树叶和枇杷树叶中的一种或几种。步骤（1）所述树叶粉末的制备方法为：将新鲜树叶于干燥箱内60℃下干燥24h，粉碎后过10目筛制得。步骤（1）中树叶粉末的重量与蒸馏水的体积比为10-60g：1L。步骤（2）中树叶提取液与硫酸亚铁溶液的体积比为4:1-12:1。步骤（3）中反应液与硫化钠溶液的体积比为2:1-8:1。步骤（1）、步骤（4）中所述抽滤为真空抽滤，过0.22微米的滤膜。一种如上所述的制备方法制得的功能化纳米硫化铁。所述的功能化纳米硫化铁在废水处理中的应用。本专利技术的合成机理为：利用树叶（红背桂树叶、桉树叶和枇杷树叶）中的黄酮、还原糖、多酚类等还原性物质将二价铁离子还原成为零价铁，还原性物质被氧化而含有更多的含氧官能团，反应过程中与铁络合，形成有机物-纳米铁复合物，再加入硫化钠使铁表层被硫化，形成硫化铁，最终产物为以含有丰富含氧官能团的有机分子为骨架的硫化铁复合物。本专利技术的有益效果在于：1）本专利技术生产成本低，所用原材料为广泛分布且无经济价值的植物叶片，操作步骤简单，反应条件容易控制；2）本专利技术所用材料环境友好，以植物叶片中活性组分为还原剂，避免了化学还原剂的使用，避免了有毒有害化学品进入环境造成二次污染，具有环境安全性的特点；3）本专利技术所制得的纳米硫化铁对镉的去除效果显著，去除率高，初始浓度为10mg/L的含镉废水，处理30min对镉去除率达99.9%，对镉的吸附较为稳定，无解吸现象，所以可以使其应用于实际废水处理。附图说明图1为纳米硫化铁的傅里叶变换红外（FTIR）图谱，从图中可知，在3414cm-1处大的吸收峰为有机分子中的O-H和N-H官能伸缩振动，3929cm-1处饱和C-H键的伸缩振动，1689cm-1处为普通C=O伸缩振动，1630cm-1处说明存在苯环的C=C伸缩振动，1200cm-1处为C-O伸缩振动，所有结果说明功能化硫化铁还有丰富的含氧官能团；图2为纳米硫化铁的X射线衍射（XRD）图谱，从图知可以看到明显的硫的衍射峰；图3为纳米硫化铁的X射线光电子能谱（XPS），可以观察到较强的铁、硫、碳和氧的能谱峰，说明功能化硫化铁含有碳氧官能团；图4为纳米硫化铁的透射电子显微镜图，从图中可以明显看出材料尺寸为纳米级，绝大多数落在5-10nm区间，并且以有机分子为骨架形成网状或者链状结构；图5为纳米硫化铁对不同初始浓度镉的吸附效果图，由图中可知，对于中低浓度的镉，功能化纳米硫化铁表现出较强的吸附性能，最大吸附量达149mg/g，远高于早前报道的纳米硫化铁材料。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1将新鲜红背桂叶经水洗、晾干并在60℃下干燥24h，粉碎后过10目筛，制得树叶粉末；称取10g树叶粉末，投入到1000ml蒸馏水中，在65℃下加热提取1h，提取液用真空抽滤过0.22μm的滤膜，收集滤液；取100mL树叶提取液到圆底烧瓶中，加入10ml0.4mol/L硫酸亚铁，混合液搅拌反应1h；反应完成后再向其中加入15ml0.4mol/L硫化钠溶液，混合液搅拌反应1h；反应完成后，将混合物真空抽滤过0.22μm的滤膜，并用蒸馏水冲洗直到淋出液pH值恒定，再用无水乙醇冲洗3次，将所得固体放入冷冻干燥箱中干燥10h，取出研磨过200目筛，制得功能化纳米硫化铁。实施例2将新鲜桉树叶在60℃下干燥24h，粉碎后过10目筛，制得树粉末；称取20g树叶粉末，投入到1000ml蒸馏水中，在70℃下加热提取1h，提取液用真空抽滤过0.22μm的滤膜，收集滤液；取100mL树叶提取液到圆底烧瓶中，加入15ml0.4mol/L硫酸亚铁，混合液搅拌反应1h；反应完成后再向其中加入20ml0.4mol/L硫化钠溶液，混合液搅拌反应1h；反应完成后，将混合物真空抽滤过0.22μm的滤膜，并用蒸馏水冲洗直到淋出液pH值恒定，再用无水乙醇冲洗3次，将所得固体放入冷冻干燥箱中干燥10h，取出研磨过200目筛，制得功能化纳米硫化铁。实施例3将新鲜枇杷叶在60℃下干燥24h，粉碎后过10目筛，制得树粉末；称取30g树叶粉末，投入到1000ml蒸馏水中，在80℃下加热提取0.5h，提取液用真空抽滤过0.22μm的滤膜，收集滤液；取100mL树叶提取液到圆底烧瓶中，加入15ml0.4mol/L硫酸亚铁，混合液搅拌反应1h；反应完成后再向其中加入25ml0.4mol/L硫化钠溶液，混合液搅拌反应1h；反应完成后，将混合物真空抽滤过0.22μm的滤膜，并用蒸馏水冲洗直到淋出液pH值恒定，再用无水乙醇冲洗3次，将所得固体放入冷冻干燥箱中干燥10h，取出研磨过200目筛，制得功能化纳米硫化铁。实施例4将新鲜红背桂叶在60℃下干燥24h，粉碎后过10目筛，制得树粉末；称取40g树叶粉末，投入到1000ml蒸馏水中，在85℃下加热提取0.5h，提取液用真空抽滤过0.22μm的滤膜，收集滤液；取100mL树叶提取液到圆底烧瓶中，加入20ml0.4mol/L硫酸亚铁，混合液搅拌反应1h；反应完成后再向其中加入30ml0.4mol/L硫化钠溶液，混合液搅拌反应1h；反应完成后，将混合物真空抽滤过0.22μm的滤膜，并本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种功能化纳米硫化铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称取树叶粉末，在65‑85℃蒸馏水中提取0.5‑1h，提取液经抽滤后，所得滤液为树叶提取液；（2）室温下，向步骤（1）制得的树叶提取液中加入0.4 mol/L硫酸亚铁溶液，混合液在搅拌下反应1 h；（3）室温下，向步骤（2）反应液中加入0.4 mol/L硫化钠溶液，混合液搅拌反应1 h；（4）反应完成后，将步骤（3）的反应液抽滤，用蒸馏水冲洗滤渣至淋出液pH值恒定，再用无水乙醇冲洗3次以上，将冲洗后的滤渣冷冻干燥10 h以上，取出研磨过200目筛，制得功能化纳米硫化铁。

【技术特征摘要】
1.一种功能化纳米硫化铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称取树叶粉末，在65-85℃蒸馏水中提取0.5-1h，提取液经抽滤后，所得滤液为树叶提取液；（2）室温下，向步骤（1）制得的树叶提取液中加入0.4mol/L硫酸亚铁溶液，混合液在搅拌下反应1h；（3）室温下，向步骤（2）反应液中加入0.4mol/L硫化钠溶液，混合液搅拌反应1h；（4）反应完成后，将步骤（3）的反应液抽滤，用蒸馏水冲洗滤渣至淋出液pH值恒定，再用无水乙醇冲洗3次以上，将冲洗后的滤渣冷冻干燥10h以上，取出研磨过200目筛，制得功能化纳米硫化铁。2.根据权利要求1所述的功能化纳米硫化铁的制备方法，其特征在于：步骤1）所述树叶是红背桂树叶、桉树叶和枇杷树叶中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的功能化纳米硫化铁的制备方法，其特征在于：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：林加奖，金晓英，翁秀兰，陈祖亮，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：福建,35