使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法技术

一种使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法，通过固溶热处理的方式使籽晶的原始组织状态从粗大的籽晶组织转变为均匀组织，因此在初次使用籽晶制备单晶过程中使回熔界面以下糊状区上部的组织形成复杂的网络状组织，未熔固相间相互连接，增强了它们抵抗变形的能力，因此不需要限制溶体浇注到籽晶上端时的流动速度，达到了去除模壳中螺旋选晶器结构的目的。本发明专利技术实现了制备单晶高温合金过程中完全抑制籽晶回熔区形成杂晶，简化了相应模壳的结构，提高了制壳的机械化程度和装配精度，降低成本，避免了重复使用籽晶生产单晶高温合金过程中模壳使用螺旋选晶段的弊端。

Preparation of single crystal superalloy by solid solution treated seeds

A method of preparing single crystal superalloys from seed crystals treated by solid solution heat treatment is described. The original structure of seed crystals is transformed from coarse seed crystals to homogeneous structure by solid solution heat treatment. Microstructures and unmelted solids are interconnected to enhance their ability to resist deformation, so there is no need to restrict the flow rate when the solution is poured to the top of the seed crystal, thus achieving the purpose of removing the spiral separator structure in the mold shell. The invention realizes completely inhibiting the formation of heterocrystals in the seed grain remelting zone during the preparation of the single crystal superalloy, simplifies the structure of the corresponding mold shell, improves the mechanization degree and assembly precision of the shell making, reduces the cost, and avoids the malpractice of using the helical crystal selection section in the mold shell during the repeated use of the seed crystal in the production of the single crystal superalloy.

【技术实现步骤摘要】
使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法
本专利技术涉及单晶高温合金的制备领域，具体是一种将经固溶处理的籽晶放入预埋刚玉管的模壳内制备单晶高温合金的方法。
技术介绍
为了提高航空发动机涡轮前温度和推重比，涡轮叶片已基本采用单晶技术制备。单晶高温合金的力学性能具有明显的各向异性,晶体<001>方向与叶片的最大受力方向一致时能取得最好综合力学性能，需要采用籽晶法制备单晶。工业生产中制备单晶高温合金使用的设备主要是Bridgman定向凝固炉，设备可达到的温度梯度一般低于50K/cm，制备单晶高温合金时凝固界面为粗大的枝晶形态。因此铸态下单晶高温合金枝晶间距通常大于250μm，存在严重的微观偏析。叶片使用前需要经过固溶+时效处理调整组织提高单晶高温合金的力学性能。单晶高温合金制备过程中使用籽晶的主要目的是通过外延生长的方式获得与籽晶取向完全一致的单晶，因此目前工业中使用的籽晶是直接从铸态单晶样品中定向切割的，保留了铸态组织特征。常规籽晶法制备单晶高温合金过程中容易在籽晶回熔区形成杂晶，降低了单晶制备的成功率。事实上，使用籽晶制备单晶过程中容易在籽晶回熔区的三个位置形成杂晶：籽晶边缘回熔界面以上、籽晶边缘回熔界面以下和籽晶内部回熔界面以下。在US2012034098A1的专利技术创造中提出采用“籽晶+选晶”的方法抑制回熔区杂晶的生长；在CN1570224A的专利技术创造中提到一种在模具的籽晶放置处设置刚玉管的方法抑制籽晶边缘形成杂晶，此专利技术创造提出采用“预埋籽晶于模壳+缩颈结构”的方法抑制籽晶与模壳间隙中杂晶的形成和籽晶边缘回熔界面以上杂晶的长大。在CN101255606A的专利技术创造中提出采用“预埋籽晶于模壳+螺旋选晶”的方法抑制籽晶回熔区中杂晶形成和长大。采用以上几种方法均不能完全抑制籽晶回熔区形成杂晶，制备单晶后籽晶的单晶完整性被破坏，不能实现重复使用籽晶制备单晶。在公开号为CN105839186A的专利技术创造中，采用预埋刚玉管于模壳的方法降低了模壳籽晶段表面粗糙度和限制模壳与籽晶间隙的方法实现了抑制籽晶边缘形成杂晶的问题，并通过采用在籽晶段上端设置螺旋选晶段2的方法降低浇注溶体对籽晶顶端的冲刷，实现了抑制籽晶内部枝晶变形形成杂晶，最终实现了制备过程中完全抑制籽晶回熔区杂晶形成问题，显著提高了籽晶法制备单晶的成功率，保证重复使用过程中也能够完全抑制杂晶的形成，以此实现重复使用籽晶制备单晶，降低了生产成本。然而，由于螺旋选晶段2本身结构复杂，蜡模制备时需要单独制备，再与籽晶段和零件段手工粘合，因此采用螺旋选晶段2降低浇注溶体对籽晶顶端冲刷的工艺方法降低了蜡模制备的机械化程度，降低蜡模整体的装配精度，提高了模壳的制备成本。
技术实现思路
为了克服现有技术中采用螺旋选晶段抑制籽晶内部回熔界面以下形成杂晶时造成的制备模壳机械化程度和整体精度降低、制备成本增加的问题，本专利技术提出了一种使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法。本专利技术所述镍基单晶高温合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C和Ni组成，其中：Cr为3.0～9.5％，Mo为1～4％，Al为5.6～6％，Ti为0～2％，Co为5.0～12％，W为5.5～8％，Re为0～4.1％，Ta为0～7.95％，Hf为0～0.2％，C≤0.02％，B≤0.02％，其余为Ni。所述的百分比均为质量百分比。本专利技术提出的使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的具体过程是：步骤1，固溶处理单晶预制体。所述固溶处理单晶预制体的固溶处理的温度区间为1288℃～1330℃，该温度区间的升温速率为3.6℃/h，保温时间为3h。固溶处理单晶预制体时，将单晶预制体放入热处理炉，以10℃/min的升温速率升至1288℃，保温10min，随后以3.6℃/h将温度升至1330℃，保温3h。保温结束后关闭电源，单晶预制体随炉冷却到室温。得到经过固溶处理的单晶预制体。步骤2，制备籽晶。所述籽晶是具有<001>取向偏离轴向0度的单晶试棒。步骤3，制作预埋刚玉管于籽晶段的模壳。所述模壳由零件段、过渡段、刚玉管和籽晶段组成，所述刚玉管安放于籽晶段。所述模壳过渡段分为等径段和变径段两部分，其中等径段的直径为5mm、长5mm，变径段长5mm、最大直径为15mm；所述等径段的一端与籽晶段连接，变径段的一端与零件段连接。制作蜡模时，先将刚玉管放入模具中的籽晶段内，再将熔融蜡料注射到模具中获得带有刚玉管的蜡模，经精修蜡模后采用标准熔模制壳工艺获得模壳。模壳完全脱蜡后水洗模壳并烘干备用。步骤4，制备第一个单晶高温合金样品。所述的第一个单晶高温合金样品具有<001>取向偏离轴向0度。具体过程是：将籽晶装入预埋在模壳内的刚玉管中，并使籽晶与刚玉管之间有0.1mm～0.3mm的间隙；将所述模壳放置在定向凝固炉上的水冷铜板上。调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区；保温30min。另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min。以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件。去除单晶高温合金铸件的模壳，得第一个到铸件。所述第一个铸件根据其在模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段。切取所述铸件零件段获得第一个单晶高温合金样品。步骤5，回收可重复使用的籽晶。沿着铸件籽晶段与铸件过渡段交接处切开，并从所述铸件籽晶段上将制备单晶高温合金过程中，该铸件籽晶段与水冷铜板接触的一端切除2mm后作为重复使用的籽晶坯料。砂纸打磨所述籽晶坯料的圆柱表面，使该籽晶坯料的直径减小0.2mm。得到回收的籽晶。步骤6，制备其余具有<001>取向偏离轴向0度的单晶高温合金样品。制备第二个单晶高温合金样品：将步骤5回收的的籽晶装入预埋刚玉管的模壳内，并将所述装填有籽晶的模壳放入定向凝固炉上的水冷铜板上。调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区，随后保温60min。另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min。以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件。去除单晶高温合金铸件的模壳，得到第二个铸件。所述第二个铸件根据在其模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段。切取所述铸件的零件段获得第二个单晶高温合金样品。制备其余单晶高温合金样品：重复步骤5和步骤6，继续利用回收的籽晶制备其余具有<001>取向偏离轴向0度的单晶高温合金样品，直至得到所需具有<001>取向偏离轴向0度的单晶高温合金样品。本专利技术实现了制备单晶高温合金过程中完全抑制籽晶回熔区形成杂晶，克服了现有重复使用籽本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，所述镍基单晶高温合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C和Ni组成，其中：Cr为3.0～9.5％，Mo为1～4％，Al为5.6～6％，Ti为0～2％，Co为5.0～12％，W为5.5～8％，Re为0～4.1％，Ta为0～7.95％，Hf为0～0.2％，C≤0.02％，B≤0.02％，其余为Ni；所述的百分比均为质量百分比。

【技术特征摘要】
1.一种使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，所述镍基单晶高温合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C和Ni组成，其中：Cr为3.0～9.5％，Mo为1～4％，Al为5.6～6％，Ti为0～2％，Co为5.0～12％，W为5.5～8％，Re为0～4.1％，Ta为0～7.95％，Hf为0～0.2％，C≤0.02％，B≤0.02％，其余为Ni；所述的百分比均为质量百分比。2.一种制备权利要求1所述使用经固溶处理的籽晶制备单晶高温合金的方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，固溶处理单晶预制体；步骤2，制备籽晶；步骤3，制作预埋刚玉管于籽晶段的模壳：所述模壳由零件段、过渡段、刚玉管和籽晶段组成，所述刚玉管安放于籽晶段；步骤4，制备第一个单晶高温合金样品：所述的第一个单晶高温合金样品具有<001>取向偏离轴向0度；具体过程是：将籽晶装入预埋在模壳内的刚玉管中，并使籽晶与刚玉管之间有0.1mm～0.3mm的间隙；将所述模壳放置在定向凝固炉上的水冷铜板上；调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区；保温30min；另取高温合金母合金，在坩埚中熔炼，获得熔融高温合金熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温合金熔液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min；以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温合金熔液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶高温合金铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶高温合金铸件；去除单晶高温合金铸件的模壳，得第一个到铸件；所述第一个铸件根据其在模壳内的位置相应的分为铸件零件段、铸件过渡段和铸件籽晶段；切取所述铸件零件段获得第一个单晶高温合金样品；步骤5，回收可重复使用的籽晶；沿着铸件籽晶段与铸件过渡段交接处切开，并从所述铸件籽晶段上将制备单晶高温合金过程中，该铸件籽晶段与水冷铜板接触的一端切除2mm后作为重复使用的籽晶坯料；砂纸打磨所述籽晶坯料的圆柱表面，使该籽晶坯料的直径减小0.2mm；得到回收的籽晶；步骤6，制备其余具有<001>取向偏离轴向0度的单晶高温合金样品：制备第二个单晶高温合金样品：将步骤5回收的的籽晶装入预埋刚玉管的模壳内，并将所述装填有籽晶的模壳放入定向凝固炉上的水冷铜板上；调节定...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘林，胡松松，杨文超，李卓然，杨敏，黄太文，苏海军，郭敏，张军，甘斌，傅恒志，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61