一种高居里温度的铁锆非晶多层膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高居里温度的铁锆非晶多层膜及其制备方法。非晶多层膜为Fe75Zr25/Cu64Zr36材料，单层厚度为10nm，共50层。本发明专利技术所述非晶合金在兼具有FeZr单层薄膜材料优点的同时，还具有较高的居里温度，高于室温300K,是目前FeZr非晶体系达到的最好性能，可实现FeZr体系的广泛应用。

Iron zirconium amorphous multilayer film with high Curie temperature and preparation method thereof

The invention discloses a high zirconium zirconium amorphous multilayer film with high Curie temperature and a preparation method thereof. The amorphous multilayers are Fe75Zr25/Cu64Zr36 materials with a single layer thickness of 10nm and a total of 50 layers. The amorphous alloy has the advantages of both FeZr single-layer film material and high Curie temperature, which is higher than room temperature 300K. It is the best performance of FeZr amorphous system and can be widely used in FeZr system.

【技术实现步骤摘要】
一种高居里温度的铁锆非晶多层膜及其制备方法
本专利技术属于非晶态合金领域，特别涉及一种居里温度高于室温，具有较好应用性的铁基非晶多层膜合金及其制备方法。
技术介绍
非晶态合金是一类具有短程有序，长程无序结构的合金材料。非晶中的原子是无序排列的，并且不存在晶态金属中的空位、位错、晶界及层错等缺陷。非晶独特的结构特点，带来了独特的性能表现，例如很高的催化激活，优秀的生物相容性，优良的软磁性，高强度、高硬度等。非晶多层膜材料具备着更加复杂的界面结构，这对于性能的改变、提高有着重要的作用。非晶多层膜材料优异的磁学、力学、以及光电性能，已经在多个领域得到应用。比如，Fe/Cr纳米多层膜在外磁场中显示出巨磁阻效应，将会是信息存储领域很有应用前景的材料。非晶态合金材料开发最多的是作为软磁材料领域。非晶材料因其内部原子的无序排列，并且不存在晶界、第二项颗粒对畴壁的钉扎作用，矫顽力更低，磁导率更高。FeZr非晶合金材料，因其自身所具备的超导性、铁磁性、自旋玻璃、反铁磁性，成为当前研究的热点。但是传统FeZr非晶合金的居里温度较低，大约为200K，低于室温，限制了其在小型器件和室温下的应用，为了解决这些问题，开发一种具有高居里温度的FeZr体系非晶合金就显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述技术分析和存在问题，提供一种高居里温度的铁锆非晶多层膜及其制备方法。实现本专利技术目的的技术方案为：一种高居里温度的铁锆非晶多层膜，其成分为Fe75Zr25/Cu64Zr36，每一单层膜的厚度为10nm，层数为50层。所述的Fe75Zr25/Cu64Zr36非晶多层膜的居里温度大于300K。上述多层膜材料制备方法如下：(1)选择了Fe75Zr25、Cu64Zr36合金靶，选用干净Si(111)单晶片作为衬底基片，高纯氩气为工作气体，氮气作为腔室的干燥气体；(2)溅射时，预抽真空至1*10-4Pa以下，通入氩气，使得压强达到0.5Pa，靶材溅射功率为30W，控制每一单层膜的生长厚度为10nm，生长层数为50层。进一步的，步骤(2)中，通过控制Fe75Zr25合金靶的溅射时间为400s、Cu64Zr36合金靶的溅射时间为150s、循环次数为25次来控制每一单层膜的生长厚度为10nm，生长层数为50层。与现有技术相比，本专利技术的优点：通过本专利技术所述方法制得的非晶合金具有优异的软磁性能，其居里温度高于300K，而目前所报道的FeZr非晶合金体系的居里温度均在200K左右。附图说明图1是实施例1得到的Fe75Zr25/Cu64Zr36多层膜实际厚度截面SEM图。图2是实施例1得到的Fe75Zr25/Cu64Zr36多层膜实际XRD图。图3是实施例1得到的Fe75Zr25/Cu64Zr36多层膜的ZFC-FC曲线。图4是实施例1得到的Fe75Zr25/Cu64Zr36多层膜的M-H曲线(a为4K温度下的M-H曲线，b为300K温度下的M-H曲线)。具体实施方式以下结合附图及实例对本专利技术做进一步详细描述。实施实例1该实例采用磁控溅射法制备Fe75Zr25/Cu64Zr36非晶多层膜，并用X射线衍射仪，扫描电镜进行结构表征，综合物性测量系统进行磁性测试。(1)选择了Fe75Zr25合金靶、Cu64Zr36合金靶，靶材厚度为3mm、靶材直径为50mm。选用干净Si(111)单晶片作为衬底基片，高纯氩气为工作气体，氮气作为腔室的干燥气体。(2)溅射时，预抽真空至1*10-4Pa以下，通入氩气，使得压强达到0.5Pa。靶材溅射功率为30W，分别制备单层的Fe75Zr25薄膜、Cu64Zr36薄膜，并用SEM观察截面厚度，2小时镀膜时间，Fe75Zr25薄膜厚度为180nm，Cu64Zr36薄膜厚度为480nm，得出薄膜的生长速率。(3)制备10nm单层厚度的Fe75Zr25/Cu64Zr36多层膜，使用计算机控制系统编程，实现对每个靶材开关时间，以及循环次数的控制，具体参数如表1。表1镀膜工艺参数采用XRD表征薄膜的非晶结构，测试结果如图1，样品的XRD图谱上只存在一个宽的漫散射峰，较好的非晶结构。并使用SEM-EDS测定薄膜的厚度以及成分，测试结果如图2和表2，发现制备了成分较均匀，厚度很接近的多层膜材料。表2Fe75Zr25/Cu64Zr36多层膜的成分比例FeZr/CuZrFe(at％)Cu(at％)Zr(at％)Ta(at％)Fe:Cu(at)10nm41283011.5:1(4)用综合物性测量系统对多层膜的磁性进行测定，ZFC-FC曲线的测试结果如图3，M-H曲线的测试结果如图4。发现多层膜材料的居里温度明显高于300K，4K温度下饱和磁化强度为0.75μB，300K温度下饱和强度为0.58μB。比较实施例1该实例采用磁控溅射法制备Fe75Zr25非晶单层膜，并用X射线衍射仪，扫描电镜进行结构表征，综合物性测量系统进行磁性测试。(1)选择了Fe75Zr25合金靶，靶材厚度为3mm、靶材直径为50mm，选用干净Si(111)单晶片作为衬底基片，高纯氩气为工作气体，氮气作为腔室的干燥气体。(2)溅射时，预抽真空至1*10-4Pa以下，通入氩气，使得压强达到0.5Pa。靶材溅射功率为30W，制备出单层厚度为250nm的Fe75Zr25薄膜。(3)用X射线衍射法表征样品的结构，结果显示样品的XRD图谱上只存在一个宽的漫散射峰，较好的非晶结构。并使用SEM-EDS测定薄膜的厚度以及成分，发现样品成分较均匀，厚度约为250nm。(4)用综合物性测量系统对多层膜的磁性进行测定，包括M-H，ZFC-FC曲线。结果显示Fe75Zr25非晶单层膜的饱和磁化强度与多层膜相接近，但是居里温度在200K左右，低于室温。比较实施例2比较实施例2中采用了文献Finite-sizeeffectsinamorphousFe90Zr10/Al75Zr25multilayers,P.T.Koreliset.al,PHYSICALREVIEWB,85,214430(2012)中的Fe90Zr10/Al75Zr25非晶多层膜材料，同样分析了居里温度和饱和磁化强度，发现该多层膜材料的居里温度均低于200K。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高居里温度的铁锆非晶多层膜，其特征在于，其成分为Fe75Zr25/Cu64Zr36，每一单层膜的厚度为10nm，层数为50层。

【技术特征摘要】
1.一种高居里温度的铁锆非晶多层膜，其特征在于，其成分为Fe75Zr25/Cu64Zr36，每一单层膜的厚度为10nm，层数为50层。2.如权利要求1所述的铁锆非晶多层膜，其特征在于，所述的Fe75Zr25/Cu64Zr36非晶多层膜的居里温度大于300K。3.如权利要求1或2所述的铁锆非晶多层膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)选择了Fe75Zr25、Cu64Zr36合金靶，选用干净Si(111)单晶片作为衬底基...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙铭，吴斌，冯涛，彭国，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32