The invention discloses a purification method of an organic chemical additive, in particular to a purification method of N, N, N, N_tetramethyl_1,3_propanediamine. The present invention is based on the addition of an appropriate entrainer to the crude product of the reaction of N, N, N, N_tetramethyl_1, 3_propanediamine after the light component is removed by distillation operation. The entrainer can form low temperature azeotropy with water and break the azeotropic composition of water and N, N, N, N_tetramethyl_1, 3_propanediamine. The water can be raised at low temperature. The effective reaction takes coarse products. The mutual solubility of entrainer and water is very low at room temperature, which makes entrainer and water form two phases. The aqueous phase can be used as a convenient removal of wastewater. The entrainer can be reused as a reflux in organic phase. The invention is suitable for intermittent operation and continuous operation. The invention has high purification efficiency, the entrainer can be reused repeatedly, and the operation is carried out at low temperature, which not only improves the product quality, but also reduces the operation energy consumption, and is suitable for large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种利用共沸精馏提纯N,N,N,N-四甲基-1,3-丙二胺的方法
本专利技术涉及一种精细有机添加剂的高效提纯方法,具体的应用是N,N,N,N-四甲基-1,3-丙二胺的脱水精制。技术背景N,N,N,N-四甲基-1,3-丙二胺,简称四甲基丙二胺,是一种重要的有机胺类添加剂,主要用在聚氨酯的催化剂,环氧树脂的固化剂和催化剂,和阳离子表面活性剂的原料,等等。四甲基丙二胺也广泛应用于染料,医药中间体,有机合成的催化剂等等,是一种高附加值的有机精细化工产品。在常温下,四甲基丙二胺是一个无色的液体,和水互溶,而且容易溶解在甲醇,乙醇等常规溶剂。四甲基丙二胺的常压沸点在145℃,比重在0.782-0.785,是一个典型的叔胺类有机化合物。四甲基丙二胺的制造方法有多种,CN101735068公开了一种使用1,3-丙二醇和二甲胺在临氢条件下的气-固相反应制备四甲基丙二胺的方法。2002年美国出版的有机化学反应(OrganicReactions)中提到了使用1,3-丙二胺和甲醛反应制备四甲基丙二胺的方法。2006年的俄罗斯专利RUSS2290396提出了使用1,3-二氯丙烷和二甲胺反应制备四甲基丙二胺的方法。另外,也可以使用N,N-二甲基-1,3-丙二胺做原料,在高压氢气氛围和催化剂的作用下和甲醛反应得到四甲基丙二胺。这些反应得到四甲基丙二胺的粗品,然后必须通过精制脱除杂质才能获得纯净的可用做添加剂的四甲基丙二胺产品。然而,上述方法制作的四甲基丙二胺的精制过程有一个共同的难点。粗品含有大量的水,最高可以达到50%以上,精制的过程需要把水除掉。四甲基丙二胺的除水非常困难。一方 ...
【技术保护点】
1.一种利用共沸精馏提纯N,N,N,N‑四甲基‑1,3‑丙二胺的方法,其特征在于包括以下几个步骤:A.轻组分的脱除:轻组分的脱除既可以采用连续精馏方式,也可以采用间歇精馏的方式。精馏过程的压力控制在‑0.103‑5MPa。然后采取适当的回流比,把反应生成的轻组分作为塔顶的馏分采出B.在反应物中的轻组分除掉后,在精馏塔回流罐里加入一定量的夹带剂,利用回流打入精馏塔。夹带剂必须是能和水形成低温共沸的溶剂,而且夹带剂和水的相互溶解性低于5wt%,并在常压条件下分成两相,有机相和水相。C.夹带剂可以和水形成低温共沸物,在精馏操作中可以把水高效的脱除。精馏操作既可以是连续的,也可以是间歇的。精馏操作的压力范围在‑0.103‑5MPa。这样的操作压力既能够把水有效脱除,而且大大降低了操作的温度,从而大大降低了操作的能耗。水和夹带剂形成的低温共沸物经冷凝后分成两相,夹带剂在有机相里,可以回到精馏塔,水相不回流,在塔顶不断采出,作为废水处理。夹带剂可以反复回用。D.当粗品中的水分采出完毕后,剩余的物料可以按照常规的精馏方法进一步处理得到最终的四甲基丙二胺产品。处理的方式既可以是连续的,也可以是间歇的。 ...
【技术特征摘要】
1.一种利用共沸精馏提纯N,N,N,N-四甲基-1,3-丙二胺的方法,其特征在于包括以下几个步骤:A.轻组分的脱除:轻组分的脱除既可以采用连续精馏方式,也可以采用间歇精馏的方式。精馏过程的压力控制在-0.103-5MPa。然后采取适当的回流比,把反应生成的轻组分作为塔顶的馏分采出B.在反应物中的轻组分除掉后,在精馏塔回流罐里加入一定量的夹带剂,利用回流打入精馏塔。夹带剂必须是能和水形成低温共沸的溶剂,而且夹带剂和水的相互溶解性低于5wt%,并在常压条件下分成两相,有机相和水相。C.夹带剂可以和水形成低温共沸物,在精馏操作中可以把水高效的脱除。精馏操作既可以是连续的,也可以是间歇的。精馏操作的压力范围在-0.103-5MPa。这样的操作压力既能够把水有效脱除,而且大大降低了操作的温度,从而大大降低了操作的能耗。水和夹带剂形成的低温共沸物经冷凝后分成两相,夹带剂在有机相里,可以回到精馏塔,水相不回流,在塔顶不断采出,作为废水处理。夹带剂可以反复回用。D.当粗品中的水分采出完毕后,剩余的物料可以按照常规的精馏...
【专利技术属性】
技术研发人员:张海峰,
申请(专利权)人:汉鸿泰诺化学上海有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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