一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，涉及化工技术领域。本发明专利技术的盐雾试验用氯化钠的生产工艺如下：在搪瓷釜中，将氯化钠完全溶解于纯水，调节溶液pH至溶液呈碱性；向溶液中加入过量铜试剂，搅拌络合；调节溶液呈酸性，加入四氯化碳，搅拌萃取，静置分层后从搪瓷釜下料口分离四氯化碳；循环萃取多次，由顶部出料口收集上层萃取液；调节萃取液呈酸性，搅拌；将萃取液进行结晶，然后将得到的晶体进行干燥即得。本发明专利技术中铜离子在碱性条件下与过量的铜试剂络合形成络合物，多余的铜试剂在酸性条件下分解，络合物通过四氯化碳萃取，能除去氯化钠中的微量铜离子，使得到的氯化钠杂质含量低，符合盐雾试验的标准。

Production process of sodium chloride for salt spray test

The invention discloses a sodium chloride production process for salt spray test, which relates to the chemical technology field. The production process of sodium chloride for salt spray test of the present invention is as follows: in an enamel kettle, sodium chloride is completely dissolved in pure water, the pH of the solution is adjusted to be alkaline; excessive copper reagent is added to the solution, and the solution is stirred and complexed; acidity is adjusted, carbon tetrachloride is added, stirring and extracting is added, and the solution is separated from the lower opening of the enamel kettle after static layering. Carbon tetrachloride is separated from carbon tetrachloride; the upper extract is collected from the top outlet for many times by cyclic extraction; the acidity of the extract is adjusted and stirred; the extract is crystallized, and then the crystals are dried. The copper ion in the invention complexes with excessive copper reagent in alkaline condition to form a complex, the excess copper reagent decomposes in acidic condition, and the complex can be extracted by carbon tetrachloride to remove trace copper ion in sodium chloride, so that the impurity content of sodium chloride is low, which conforms to the standard of salt spray test.

【技术实现步骤摘要】
一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺
本专利技术涉及化工
，尤其是一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺。
技术介绍
盐雾试验是机械制造中的实验技术手段，主要用于模拟海洋或含盐潮湿地区气候的环境，用于考核产品、材料及其防护层抗盐雾腐蚀能力，其具体是指用盐雾试验设备所创造的人工模拟盐雾环境条件来考核产品或金属材料耐腐蚀性能的环境试验。盐雾试验主要包括四大类：中性盐雾试验（NSS），醋酸盐雾试验(ASS)，铜盐醋酸加速盐雾试验(CASS)。中性盐雾试验（NSS试验）是出现最早、并且在目前应用领域最广的一种加速腐蚀试验方法，它采用5%的氯化钠盐水溶液，溶液pH值调在中性范围（6-7）作为喷雾用的溶液，试验温度均取35℃，要求盐雾的沉降率在1-2ml/80cm2.h之间。中性盐雾试验中，溶解试药级氯化钠于蒸馏水(或总溶解固体量小于200ppm以下的水中)，调配成浓度为5±1%的试验液。其中，由于不纯物中可能含有腐蚀抑制剂，所以氯化钠中不纯物总含量须小于0.3%，固体内的碘化钠含量须小于0.1%，尤其不能含有铜与镍的不纯物。所以，用于盐雾试验的氯化钠必须经过提纯。现有技术中的盐雾试验用氯化钠通常采用沉淀法去除其中的杂质，其缺陷在于，制得产品中铜超标，不能达到标准，用于盐雾试验时，导致错误的实验结果。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于：针对上述存在的问题，提供一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，该工艺采用络合萃取工艺除去氯化钠中的铜，对铜的去除效果好，得到的氯化钠杂质含量低，符合盐雾试验的标准。本专利技术采用的技术方案如下：一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，其包括如下步骤：（1）在搪瓷釜中，将氯化钠完全溶解于纯水，调节溶液pH至溶液呈碱性；（2）向溶液中加入过量铜试剂，搅拌络合；（3）调节溶液呈酸性，加入四氯化碳，搅拌萃取，静置分层后从搪瓷釜下料口分离四氯化碳；循环萃取多次，由顶部出料口收集上层萃取液；（4）调节萃取液呈酸性，搅拌；（5）加热搪瓷釜进行氯化钠浓缩结晶，所得氯化钠结晶离心脱水，然后加热干燥即得。需要说明的是，本专利技术中的铜试剂为二乙基二硫代氨基甲酸钠。本技术方案中，铜离子在碱性条件下与过量的铜试剂络合形成络合物，多余的铜试剂在酸性条件下分解，络合物通过四氯化碳萃取，从而达到除去铜离子的目的，能除去氯化钠中的微量铜离子，使得到的氯化钠杂质含量低，符合盐雾试验的标准。本专利技术的一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，步骤（1）中，氯化钠溶于纯水中的质量浓度为15%-30%，所用氯化钠为医药级。本专利技术的一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，用氢氧化钠调节溶液pH至9-10。由于采用了上述技术方案，在pH9-10的条件下，铜离子与铜试剂之间溶液络合形成稳定的络合物以除去游离的铜。本专利技术的一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，步骤（2）中，加入的铜试剂的质量与氯化钠的质量之比为1-5:104，搅拌速度为180-240r/min，搅拌时间为1-3小时。本专利技术的一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，步骤（3）中，四氯化碳的加入量与氯化钠的加入量之比为1:10-30（L：Kg），所用四氯化碳为AR级，循环萃取8-15次。本专利技术的一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，步骤（3）中，用盐酸调节溶液pH至3-4；加入四氯化碳后，以搅拌速度为160-200r/min，搅拌20-40min，随后静置20-40min。由于采用了上述技术方案，铜试剂在pH3-4的条件下不稳定，容易分解，避免其残留最终产品中。本专利技术的一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，步骤（4）中，用盐酸调节萃取液的pH为3-4，搅拌10-30min。由于采用了上述技术方案，在酸性条件下，有利于氯化钠结晶的形成。本专利技术的一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，步骤（5）中，萃取液经加热浓缩至有晶膜产生，停止加热，以5-8g/L的浓度向萃取液中加入氯化钠晶种，冷却结晶。本专利技术的一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，所述氯化钠晶种由浓度为60-100g/L氯化钠溶液经压力喷雾得到；压力喷雾时，压力控制在0.3-0.5MPa，热风进口温度控制在220-240℃，湿空气出口温度控制在88-95℃。由于采用了上述技术方案，萃取液在结晶过程中加入氯化钠晶种，有利于改善氯化钠晶体的粒度分布，便于形成大颗粒的晶体，有利于提高产品的抗结块性能。需要说明的是，本专利技术中，对于用于制作晶种的氯化钠没有纯度要求，从降低成本的角度考虑，可选用工业级，从进一步提高氯化钠纯度的角度考虑，可选用更高纯度。本专利技术的一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，得到的晶体进行真空干燥，真空干燥的温度为100-120℃、真空度-0.04至-0.06Mpa,；真空干燥后，将氯化钠晶体取出，放入40-45℃的恒温密闭环境中，并通入冷风，冷却至室温。由于采用了上述技术方案，保证干燥过程的充分、均匀，并有效去除晶体内部的晶间水分，进一步提高其在运输储藏过程中的抗结块性能，保证产品的质量。综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，该工艺采用络合萃取工艺除去氯化钠中的铜，得到的氯化钠杂质含量低。具体地，铜离子在碱性条件下与过量的铜试剂络合形成络合物，多余的铜试剂在酸性条件下分解，络合物通过四氯化碳萃取，从而达到除去铜离子的目的。该工艺与传统的沉淀除铜相比，具有能够除去微量铜的优势，得到的产品中铜小于0.3PPM，符合盐雾试验用氯化钠的标准。具体实施方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。实施例1本实施例提供一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，该工艺采用络合萃取工艺除去氯化钠中的铜，对铜的去除效果好，得到的氯化钠杂质含量低，符合盐雾试验的标准。本实施例的盐雾试验用氯化钠的生产工艺包括以下步骤：步骤一：在搪瓷化料釜中加入医药级氯化钠和纯水，搅拌至氯化钠完全溶解后，调节溶液pH呈碱性。步骤二：向溶液中加入过量的铜试剂，搅拌络合。步骤三：调节溶液呈酸性，分解未完全反应的铜试剂，然后加入四氯化碳，搅拌萃取，溶液经静置分层后，从搪瓷釜的下料口分离四氯化碳，上层萃取液由顶部出料口收集，如此反复萃取多次，取上层萃取液。步骤四：调节萃取液呈酸性，搅拌均匀。步骤五：将萃取液进行结晶，然后将得到的晶体进行干燥即得。实施例2本实施例提供一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，该工艺采用络合萃取工艺除去氯化钠中的铜，对铜的去除效果好，得到的氯化钠杂质含量低，符合盐雾试验的标准。本实施例的盐雾试验用氯化钠的生产工艺包括以下步骤：步骤一：在1000L搪瓷化料釜中加入医药级氯化钠250kg、纯水750L，搅拌至氯化钠完全溶解后，用氢氧化钠调节溶液pH呈碱性。步骤二：向溶液中加入铜试剂25g，搅拌络合。步骤三：用盐酸调节溶液呈酸性，分解未完全反应的铜试剂，然后加入10L四氯化碳，搅拌萃取，溶液经静置分层后，从搪瓷釜的下料口分离四氯化碳，上层萃取液由顶部出料口收集，如此反复萃取8次，取上层萃取液。步骤四：用盐酸调节萃取液呈本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，其特征在于，其包括如下步骤：（1）在搪瓷釜中，将氯化钠完全溶解于纯水，调节溶液pH至溶液呈碱性；（2）向溶液中加入过量铜试剂，搅拌络合；（3）调节溶液呈酸性，加入四氯化碳，搅拌萃取，静置分层后从搪瓷釜下料口分离四氯化碳；循环萃取多次，由顶部出料口收集上层萃取液；（4）调节萃取液呈酸性，搅拌；（5）将萃取液进行结晶，然后将得到的晶体进行干燥即得。

【技术特征摘要】
1.一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺，其特征在于，其包括如下步骤：（1）在搪瓷釜中，将氯化钠完全溶解于纯水，调节溶液pH至溶液呈碱性；（2）向溶液中加入过量铜试剂，搅拌络合；（3）调节溶液呈酸性，加入四氯化碳，搅拌萃取，静置分层后从搪瓷釜下料口分离四氯化碳；循环萃取多次，由顶部出料口收集上层萃取液；（4）调节萃取液呈酸性，搅拌；（5）将萃取液进行结晶，然后将得到的晶体进行干燥即得。2.根据权利要求1所述的盐雾试验用氯化钠的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中，氯化钠溶于纯水中的质量浓度为15%-30%，所用氯化钠为医药级。3.根据权利要求2所述的盐雾试验用氯化钠的生产工艺，其特征在于，用氢氧化钠调节溶液pH至9-10。4.根据权利要求1所述的盐雾试验用氯化钠的生产工艺，其特征在于，步骤（2）中，加入的铜试剂的质量与氯化钠的质量之比为1-5:104，搅拌速度为180-240r/min，搅拌时间为1-3小时。5.根据权利要求1所述的盐雾试验用氯化钠的生产工艺，其特征在于，步骤（3）中，四氯化碳的加入量与氯化钠的加入量之比为1:10-30（L：Kg），所用四氯化碳为AR级，循环萃取8-15次。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：吴秀英，刘增林，赵绍益，植利军，钟仕宽，周志安，冯流荣，刘雄略，黄正学，钟仕明，王发前，包世成，李正龙，邓清国，皮红星，伍吉林，江燕，徐陆军，张小彬，
申请(专利权)人：成都市科隆化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51