一种抗脱矿型牙釉质修复材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种抗脱矿型牙釉质修复材料的制备方法，属于牙齿材料技术领域。本发明专利技术技术方案采用乳酸和胶原蛋白改性，由于牙釉质表面的聚乳酸部分溶解，使得牙釉质表面的粗糙度、表面能增加，基底的取向性更显著，进而提高体系的反应活性，更有利于在牙釉质表面异相成核生长致密的胶原蛋白和聚乳酸复合涂层，从微观形貌表明再生涂层填充了釉柱间质微孔，与牙釉质之间无明显缝隙，提高牙釉质材料的耐久性。

Preparation method of demineralized enamel restorative material

The invention relates to a preparation method of an Anti-demineralization enamel restoration material, belonging to the technical field of tooth materials. The technological scheme of the invention adopts the modification of lactic acid and collagen. Because of the partial dissolution of polylactic acid on the enamel surface, the roughness and surface energy of the enamel surface are increased, the orientation of the base is more remarkable, and the reactive activity of the system is improved, which is more conducive to the heterogeneous nucleation and dense growth of collagen and collagen on the enamel surface. The micro-morphology of the PLA composite coating showed that the regenerated coating filled the interstitial micropores of the enamel column, and there was no obvious gap between the regenerated coating and the enamel, which improved the durability of the enamel material.

【技术实现步骤摘要】
一种抗脱矿型牙釉质修复材料的制备方法
本专利技术涉及一种抗脱矿型牙釉质修复材料的制备方法，属于牙齿材料

技术介绍
牙齿是由位于额骨内的牙胚组织缓慢发育形成的高度分化的组织器官。牙齿直接行使咀嚼功能，与发音、语言及保持面部正常形态等均有密切关系。牙齿分牙冠、牙颈和牙根三个部分。牙冠即我们能见到的部分，是牙露于牙酿以外的部分。牙冠表面覆盖有一层牙釉质，是牙齿中主要的硬组织。牙根是嵌入上、下领骨牙槽突内的部分，牙根表面包有一层牙骨质。牙颈是介于牙冠和牙根之间的稍细部分，外包牙靓。牙齿主要由牙本质构成，内部的空腔称为牙腔。活体牙腔内充填有结缔组织，神经和血管，合称为牙髓。血管和神经由牙根尖孔出入。患有龋齿时，当细菌腐蚀釉质和牙质进入牙髓腔，刺激神经，则疼痛难忍。羟基磷灰石作为人体骨骼和牙齿的主要组成成分，具有安全无毒的生物特性，合成的羟基磷灰石已广泛应用于牙科材料的置换或修复填充领域。近年来，现有技术主要采用仿生矿化的思路，采用双扩散技术，使用明胶作为有机基质，在牙釉质表面制备出类牙釉质结构的氟羟基磷灰石涂层，实现了对牙釉质龋损脱矿部位的原位再生修复。还有技术采用自然牙釉质晶体尺寸接近的羟基磷灰石粉末，其作用在牙釉质表面，可获得良好修复效果，但以上技术存在修复过程缓慢的缺点。所以如何对牙釉质材料进行有效制备是现有牙釉质修复材料的关键。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有牙釉质修复材料修复后力学性能较差，且修复缓慢的问题，提供了一种抗脱矿型牙釉质修复材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）取羟基磷灰石并球磨罐中，球磨过筛，得球磨粉末并按质量比1:15，将球磨粉末与聚乙烯醇溶液搅拌混合，超声分散10～15min，收集得分散浆液；（2）按质量比1:100，将聚丙烯酸添加至去离子水中搅拌混合得改性液，按质量比1:8，将改性液滴加至分散浆液中，待滴加完成后，超声分散，得混合液；（3）按重量份数计，分别称量45～50份混合液、10～15份胶原蛋白和2～3份乳酸置于搅拌机中，搅拌混合并研磨过200目筛，得分散覆膜液；（4）按重量份数计，分别称量45～50份碳酸钙、55～60份二氧化硅、6～8份碳酸氢钠和75～80份无水乙醇置于研钵中，研磨分散并收集浆液并浇注至模具中，压制成型后，干燥处理，将干燥后模具置于管式气氛炉中；（5）升温加热，保温煅烧处理，静置冷却至室温，破碎过筛，得基体颗粒，按质量比1:15，将基体颗粒添加至分散覆膜液中，静置6～8h后，过滤并收集滤饼，干制备得所述的抗脱矿型牙釉质修复材料。步骤（1）所述的球磨粉末为200目筛。步骤（2）所述的改性液滴加速率为2～3mL/min。步骤（4）所述的压制成型压强为100～110MPa。步骤（5）所述的升温加热，保温煅烧处理为按5℃/min升温至1500～1800℃，保温煅烧处理3～5h。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术技术方案通过羟基磷灰石为原料制备具有珍珠母结构的牙釉质修复材料基体，采用其具有的高强度基体并对其表面负载具有修复性能的牙釉质材料，通过将聚丙烯酸聚合并复合明胶等材料，制备可化学共价交联的具有热稳定性的涂覆层，通过涂覆层包覆材料形成多层结构形态的修复材料，通过聚合物凝胶液具有优异的功能活性，改性现有牙釉质修复材料生物降解速率过快导致力学性能下降，修复牙釉质材料单一的问题；（2）本专利技术技术方案采用乳酸和胶原蛋白改性，由于牙釉质表面的聚乳酸部分溶解，使得牙釉质表面的粗糙度、表面能增加，基底的取向性更显著，进而提高体系的反应活性，更有利于在牙釉质表面异相成核生长致密的胶原蛋白和聚乳酸复合涂层，从微观形貌表明再生涂层填充了釉柱间质微孔，与牙釉质之间无明显缝隙，提高牙釉质材料的耐久性。具体实施方式取羟基磷灰石并置于200～300r/min球磨罐中，球磨2～3h后，过200目筛，得球磨粉末并按质量比1:15，将球磨粉末与质量分数5％聚乙烯醇溶液搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min，收集得分散浆液，按质量比1:100，将聚丙烯酸添加至去离子水中搅拌混合得改性液，按质量比1:8，将改性液滴加至分散浆液中，控制改性液滴加速率为2～3mL/min，待滴加完成后，再在200～300W下超声分散10～15min，得混合液；按重量份数计，分别称量45～50份混合液、10～15份胶原蛋白和2～3份乳酸置于搅拌机中，搅拌混合并研磨过200目筛，得分散覆膜液；按重量份数计，分别称量45～50份碳酸钙、55～60份二氧化硅、6～8份碳酸氢钠和75～80份无水乙醇置于研钵中，研磨分散并收集浆液并浇注至模具中，再在100～110MPa下压制成型后，在75～85℃下干燥10～12h后，将干燥后模具置于管式气氛炉中，按5℃/min升温至1500～1800℃，保温煅烧处理3～5h，静置冷却至室温，破碎过50目筛，得基体颗粒；按质量比1:15，将基体颗粒添加至分散覆膜液中，静置6～8h后，过滤并收集滤饼，在55～60℃下干燥6～8h，即可制备得所述的抗脱矿型牙釉质修复材料。实例1取羟基磷灰石并置于200r/min球磨罐中，球磨2h后，过200目筛，得球磨粉末并按质量比1:15，将球磨粉末与质量分数5％聚乙烯醇溶液搅拌混合并置于200W下超声分散10min，收集得分散浆液，按质量比1:100，将聚丙烯酸添加至去离子水中搅拌混合得改性液，按质量比1:8，将改性液滴加至分散浆液中，控制改性液滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，再在200W下超声分散10min，得混合液；按重量份数计，分别称量45份混合液、10份胶原蛋白和2份乳酸置于搅拌机中，搅拌混合并研磨过200目筛，得分散覆膜液；按重量份数计，分别称量45份碳酸钙、55份二氧化硅、6份碳酸氢钠和75份无水乙醇置于研钵中，研磨分散并收集浆液并浇注至模具中，再在100MPa下压制成型后，在75℃下干燥10h后，将干燥后模具置于管式气氛炉中，按5℃/min升温至1500℃，保温煅烧处理3h，静置冷却至室温，破碎过50目筛，得基体颗粒；按质量比1:15，将基体颗粒添加至分散覆膜液中，静置6h后，过滤并收集滤饼，在55℃下干燥6h，即可制备得所述的抗脱矿型牙釉质修复材料。实例2取羟基磷灰石并置于250r/min球磨罐中，球磨2h后，过200目筛，得球磨粉末并按质量比1:15，将球磨粉末与质量分数5％聚乙烯醇溶液搅拌混合并置于250W下超声分散12min，收集得分散浆液，按质量比1:100，将聚丙烯酸添加至去离子水中搅拌混合得改性液，按质量比1:8，将改性液滴加至分散浆液中，控制改性液滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，再在250W下超声分散12min，得混合液；按重量份数计，分别称量47份混合液、12份胶原蛋白和2份乳酸置于搅拌机中，搅拌混合并研磨过200目筛，得分散覆膜液；按重量份数计，分别称量47份碳酸钙、57份二氧化硅、7份碳酸氢钠和77份无水乙醇置于研钵中，研磨分散并收集浆液并浇注至模具中，再在105MPa下压制成型后，在80℃下干燥11h后，将干燥后模具置于管式气氛炉中，按5℃/min升温至1750℃，保温煅烧处理4h，静置冷却至室温，破碎过50目筛，得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗脱矿型牙釉质修复材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取羟基磷灰石并球磨罐中，球磨过筛，得球磨粉末并按质量比1:15，将球磨粉末与聚乙烯醇溶液搅拌混合，超声分散10～15min，收集得分散浆液；（2）按质量比1:100，将聚丙烯酸添加至去离子水中搅拌混合得改性液，按质量比1:8，将改性液滴加至分散浆液中，待滴加完成后，超声分散，得混合液；（3）按重量份数计，分别称量45～50份混合液、10～15份胶原蛋白和2～3份乳酸置于搅拌机中，搅拌混合并研磨过200目筛，得分散覆膜液；（4）按重量份数计，分别称量45～50份碳酸钙、55～60份二氧化硅、6～8份碳酸氢钠和75～80份无水乙醇置于研钵中，研磨分散并收集浆液并浇注至模具中，压制成型后，干燥处理，将干燥后模具置于管式气氛炉中；（5）升温加热，保温煅烧处理，静置冷却至室温，破碎过筛，得基体颗粒，按质量比1:15，将基体颗粒添加至分散覆膜液中，静置6～8h后，过滤并收集滤饼，干制备得所述的抗脱矿型牙釉质修复材料。

【技术特征摘要】
1.一种抗脱矿型牙釉质修复材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取羟基磷灰石并球磨罐中，球磨过筛，得球磨粉末并按质量比1:15，将球磨粉末与聚乙烯醇溶液搅拌混合，超声分散10～15min，收集得分散浆液；（2）按质量比1:100，将聚丙烯酸添加至去离子水中搅拌混合得改性液，按质量比1:8，将改性液滴加至分散浆液中，待滴加完成后，超声分散，得混合液；（3）按重量份数计，分别称量45～50份混合液、10～15份胶原蛋白和2～3份乳酸置于搅拌机中，搅拌混合并研磨过200目筛，得分散覆膜液；（4）按重量份数计，分别称量45～50份碳酸钙、55～60份二氧化硅、6～8份碳酸氢钠和75～80份无水乙醇置于研钵中，研磨分散并收集浆液并浇注至模具中，压制成型后，干燥处理，将干燥后模具置于管式气氛炉中；（5）升温加...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘茂龙，韩桂林，
申请(专利权)人：佛山皖阳生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44