The invention discloses a method for preparing high polymerization degree ammonium phosphate from wet-process phosphoric acid and urea. The method comprises the following steps: 1) dissolving class B initiator in deionized water, obtaining solution, adding class A initiator into the above-mentioned solution, sealing class A initiator after all dissolving and putting it at room temperature, obtaining composite initiator; Wet-process phosphoric acid and urea were mixed to obtain the mixed material. The mixed material was added into the polymerizing reactor to heat the polymerizing reactor and stir the mixed material in the polymerizing reactor. 3) When the temperature in the polymerizing reactor was raised to 80 120 C, the composite lead prepared in step 1 was added into the polymerizing reactor. After the reaction was completed in step 3, the temperature in the polymerizer was lowered to room temperature to obtain high polymerization degree ammonium phosphate. The ammonium phosphate prepared by the invention has high polymerization degree, simple synthesis process, low cost and good performance.
【技术实现步骤摘要】
一种以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合度磷酸铵的方法
本专利技术涉及一种制备高聚合度磷酸铵的方法,特别是一种以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合度磷酸铵的方法。
技术介绍
我国磷矿资源丰富,磷矿储量仅次于摩洛哥,居世界第二位,到2013年底,磷矿石保有储量109亿吨,平均品位高达20.36%。贵州是我国磷矿最多的省,占全国总量的43%,探明储量约为26.87亿吨,一级品富矿储量5.27亿吨,占全国富磷矿储量的45%,其中贵州的开阳磷矿、瓮福磷矿都是国内外知名的特大富矿区,富矿总量占全国的四分之一。目前贵州省的磷矿基本上是被用来生产湿法磷酸,而制备出来的磷酸最主要被用来生产低附加值的磷复肥产品,如磷酸铵、重过磷酸钙等,随着市场竞争不断加大,这些磷酸产品的价格也越来越低,造成了部分磷化工企业已处于亏损状态。因此,众多的磷化工企业都在积极地寻求开发新的、附加值高的精细磷化工产品,其中阻燃材料多聚合磷酸铵是目前重点研究的精细磷化工产品之一。我国对于聚磷酸铵研究和生产都比较晚。在生产方面,有消息报道目前只有四川、云南、上海等地有生产厂家,但是由于合成技术不关,各自的生产量不大,产品质量也不稳定,聚合度(n)不高。由于聚合度不高,在应用方面也是不尽人意。专利技术人通过利用数据库搜索关于合成聚磷酸铵方面的文献,发现相关的文献不多,尤其是利用湿法磷酸制备高聚合度聚磷酸铵方面的文献更是极少,但近两年发表类似的文献相对往年在增加。其中比较有代表性的,如四川大学的万芳、刘代俊、陈建钧等以五氧化二磷、磷酸氢二铵、尿素为原料,在290℃反应300min,制备出聚合度只有42;又如四川理工 ...
【技术保护点】
1.一种以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合度磷酸铵的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将B类引发剂溶于去离子水中,得溶液,将A类引发剂加入到上述溶液中,待A类引发剂全部溶解后密封置于室温下,得复合引发剂;2)取湿法磷酸和尿素混合,得混合原料,将混合原料加入聚合反应釜中,对聚合反应釜内进行加热,同时对聚合反应釜内的混合原料进行搅拌;3)当聚合反应釜内的温度升至80‑120℃时,向聚合反应釜内加入步骤1)中制备的复合引发剂,然后继续升温至180‑240℃,反应2‑6小时;4)步骤3)中的反应结束后,将聚合反应釜内的温度降至室温,得到高聚合度磷酸铵。
【技术特征摘要】
1.一种以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合度磷酸铵的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将B类引发剂溶于去离子水中,得溶液,将A类引发剂加入到上述溶液中,待A类引发剂全部溶解后密封置于室温下,得复合引发剂;2)取湿法磷酸和尿素混合,得混合原料,将混合原料加入聚合反应釜中,对聚合反应釜内进行加热,同时对聚合反应釜内的混合原料进行搅拌;3)当聚合反应釜内的温度升至80-120℃时,向聚合反应釜内加入步骤1)中制备的复合引发剂,然后继续升温至180-240℃,反应2-6小时;4)步骤3)中的反应结束后,将聚合反应釜内的温度降至室温,得到高聚合度磷酸铵。2.根据权利要求1所述的以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合度磷酸铵的方法,其特征在于:步骤1)中,所述复合引发剂中A类引发剂和B类引发剂的质量比为4:1-16;其中所述复合引发剂中A类引发剂的质量百分比浓度为2%-20%。3.根据权利要求1所述的以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合度磷酸铵的方法,其特征在于:所述A类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉硫酸盐或偶氮二羟乙基咪唑啉基丙烷盐酸盐中的一种或两种以上的任意比混合。4.根据权利要求1所述的以湿法磷酸和...
【专利技术属性】
技术研发人员:罗小虎,柏任流,甄德帅,邹洪涛,向毅,黄德娜,李晓凤,
申请(专利权)人:黔南民族师范学院,
类型:发明
国别省市:贵州,52
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