一种简易制备单分散铂铜双金属纳米颗粒的方法技术

本发明专利技术公开了一种简易制备单分散铂铜双金属纳米颗粒的方法，包括如下步骤：将铂前驱体、铜前驱体超声分散在溶剂H中得到溶液A；将XC‑72R活性炭超声分散在溶剂H中得到溶液B；将溶液A在常温下加入溶液B中，开始常温搅拌，浸渍1～20h得到溶液C；将溶液C离心处理；离心所得产品在干燥后放入管式炉中煅烧，即可得到单分散铂铜双金属纳米颗粒。本发明专利技术的优点在于：本发明专利技术所述的方法能够在常温常压条件下得到单分散铂铜双金属纳米颗粒；合成的铂铜双金属纳米颗粒尺寸小于10nm，颗粒均匀分散在活性炭表面且未出现聚集现象。

A simple method for preparing monodisperse Platinum Copper bimetallic nanoparticles

The invention discloses a simple method for preparing monodisperse Platinum-Copper bimetallic nanoparticles, which comprises the following steps: ultrasonic dispersion of platinum precursor and copper precursor in solvent H to obtain solution A; ultrasonic dispersion of XC_72R activated carbon in solvent H to obtain solution B; adding solution A to solution B at room temperature to start stirring at room temperature; Monodispersed Platinum Copper bimetallic nanoparticles can be obtained by dipping the solution C for 1 to 20 hours, centrifuging the solution C and calcining the product in a tubular furnace after drying. The invention has the advantages that the method can obtain monodisperse Platinum-Copper bimetallic nanoparticles under normal temperature and pressure, the size of the synthesized Platinum-Copper bimetallic nanoparticles is less than 10 nm, and the particles are uniformly dispersed on the surface of activated carbon without aggregation.

【技术实现步骤摘要】
一种简易制备单分散铂铜双金属纳米颗粒的方法
本专利技术涉及金属合金纳米材料制备领域。更具体地，涉及一种单分散铂铜双金属纳米颗粒的制备方法。
技术介绍
由于Pt基催化剂具有较高催化性能和稳定性的优点，而被广泛应用于燃料电池、尾气净化、石油化工及生物载体等诸多领域。然而，Pt金属储量少、价格昂贵，无法普及应用在工业和商业中，寻求一种降低成本的关键途径就是减少Pt基催化剂的Pt负载量和提高Pt的利用率，同时又不能对Pt基催化剂的催化性能产生负面影响。因此，发展一种低Pt负载量高催化活性的Pt基合金催化剂，是国内外研究学者的研究热点。铂与过渡金属的合金化被证明是一种有效的降低成本、提高催化性能和耐久性的方法。其中Cu由于其导电性好，价格便宜且储量丰富是优良的金属材料。而现有的专利技术中，多为核壳结构铂铜纳米线的制备方法，即Pt在铜纳米线表面大面积包覆。但一维材料(纳米线)中Pt的比质量(即单位体积表面暴露Pt原子的质量)要小于零维材料(纳米颗粒)，这导致了贵金属铂用量的增加。零维纳米金属粒子的合成将有效解决此类问题，其中主要的合成方法有化学还原法、电化学法、浸渍法和热解等方法。其中浸渍法是一种简单易行且经济的方法，在催化剂工业生产中广泛应用。浸渍法是将活性组分含助催化剂以盐溶液形态浸渍到多孔载体上并渗透到内表面而形成高效催化剂的制备方法。通常使用含有活性物质的液体浸泡各类载体，当浸渍平衡后去掉剩余液体再进行与沉淀法相同的干燥、焙烧、活化等工序后处理。但是传统浸渍法所制备的催化剂存在合成纳米颗粒易聚集、活性组分负载强度弱、活性组分在多孔材料孔道内外分布不均匀的问题。因此，一种简单易行可制备单分散铂铜双金属纳米颗粒制备方法的提出是十分有必要的。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种单分散铂铜双金属纳米颗粒的制备方法。该方法能够在常温常压条件下得到单分散铂铜双金属纳米颗粒；合成的铂铜双金属纳米颗粒尺寸小于10nm，颗粒均匀分散在活性炭表面且未出现聚集现象。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案：一种单分散铂铜双金属纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：1)将铂前驱体、铜前驱体超声分散在溶剂H中，得到溶液A；2)将XC-72R活性炭超声分散在溶剂H中，得到溶液B；3)将溶液A在加入溶液B中，常温下进行搅拌，浸渍时间1～20h，得到溶液C；将溶液C在6000～12000r/min条件下离心处理5～15min，得到固体产物；4)将离心所得固体产物干燥后放入管式炉中通入惰性气体进行煅烧，煅烧温度为500～1000℃、升温速率1～10℃/min、煅烧时间60～180min，煅烧完成后降至室温，即可得到单分散铂铜双金属纳米颗粒。作为技术方案的进一步改进，步骤1)中，所述铂前驱体为乙酰丙酮铂、氯化铂、硝酸铂、氯铂酸中任意一种；最优选地，所述铂前驱体为乙酰丙酮铂。优选地，步骤1)中，所述铜前驱体为乙酰丙酮铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中任意一种；最优选地，所述铜前驱体为乙酰丙酮铜。作为技术方案的进一步改进，步骤1)和步骤2)中，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、正己烷、甲苯、丙酮、异丙醇中任意一种。最优选地，所述溶剂为乙醇。优选地，步骤1)中，所述超声分散的时间为10～40min；更优选地，所述超声分散的时间为20～40min；最优选地，所述超声分散的时间为30min。优选地，步骤2)中，所述超声分散的时间为10～40min；更优选地，所述超声分散的时间为20～40min；最优选地，所述超声分散的时间为30min。作为技术方案的进一步改进，步骤3)中，优选地，所述浸渍反应时间为5～18h；更优选地，所述浸渍反应时间为10～15h；最优选地，所述浸渍反应时间为12h。优选地，步骤3)中，所述溶液A中，铂前驱体、铜前驱体、溶剂用量的比例为400g:200～800g:10～100L。更优选地，步骤3)中所述溶液A中铂前驱体、铜前驱体、溶剂用量的比例为400g:400g:100L。优选地，步骤3)中，所述溶液B中，XC-72R活性炭、溶剂用量的比例为400g:5～500L。更优选地，步骤3)中所述溶液B中XC-72R活性炭、溶剂用量的比例为400g:100L。作为技术方案的进一步改进，步骤4)中，所述惰性气体为氮气或氩气。优选地，步骤4)中，所述煅烧温度为600～900℃；更优选地，所述煅烧温度为700～900℃；最优选地，所述煅烧温度为800℃。优选地，步骤4)中，所述煅烧时间为80～160min；更优选地，所述煅烧时间为100～140min；最优选地，所述煅烧时间为120min。优选地，步骤4)中，所述升温速率为10℃/min。本专利技术所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。如无特殊说明，本专利技术中的各原料均可通过市售购买获得，本专利技术中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。与现有技术相比较，本专利技术具有如下有益效果：1.本专利技术得到的单分散铂铜双金属纳米颗粒(零维)与现有核壳结构铂铜纳米线材料(一维)相比，铂铜双金属纳米颗粒中有效金属的活性位点更充分地暴露于载体表面，铂铜双金属纳米颗粒具有更为优异的催化性能。2.本专利技术所用的合成方法操作条件简单，只需要烧杯，管式炉和惰性气体保护气，反应在常温常压下进行，操作过程并不复杂也没有很多需要控制的条件，容易操作。3.本专利技术采用的合成方法不需要额外的表面活性剂，不仅节约药品，而且得到的产品更易清洗干净，无后续处理步骤。4.本专利技术得到的铂铜双金属纳米颗粒尺寸小于10nm，颗粒均匀分散在活性炭表面且未出现聚集现象；最终得到的单分散铂铜双金属纳米颗粒相比于其他方法得到的纳米线材料的直径更小，材料暴露的有效表面积更大。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明图1示出本专利技术实施例1制备得到的单分散铂铜双金属纳米颗粒的XRD图谱。图2示出本专利技术实施例1制备得到的单分散铂铜双金属纳米颗粒的HAADF-STEM图谱。图3示出本专利技术实施例1制备得到的单分散铂铜双金属纳米颗粒的mapping图谱及组分列表。图4示出本专利技术实施例27～30制备得到的其余铂基双金属纳米颗粒的材料的XRD图谱。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术，下面结合优选实施例对本专利技术做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。本专利技术一种单分散铂铜双金属纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：1)将铂前驱体、铜前驱体超声分散在溶剂H中，得到溶液A；2)将XC-72R活性炭超声分散在溶剂H中，得到溶液B；3)将溶液A加入溶液B中，常温下进行搅拌，浸渍时间1～20h，得到溶液C；将溶液C在6000～12000r/min条件下离心处理5～15min，得固体产物；4)将离心所得固体产物干燥后放入管式炉中通入惰性气体进行煅烧，煅烧温度为500～1000℃、升温速率1～10℃/min、煅烧时间60～180min，煅烧完成后降至室温，即可得到单分散铂铜双金属纳米颗粒。根据本专利技术的某些实施例，步骤1)中，所述铂前驱体为乙酰丙酮铂、氯化铂、硝酸铂、氯铂酸中任意一种；最优选地，所述铂前驱体为乙酰丙酮铂；根据本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单分散铂铜双金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将铂前驱体、铜前驱体超声分散在溶剂H中，得到溶液A；2)将XC‑72R活性炭超声分散在溶剂H中，得到溶液B；3)将溶液A在加入溶液B中，常温下进行搅拌，浸渍时间1～20h，得到溶液C；将溶液C在6000～12000r/min条件下离心处理5～15min，得到固体产物；4)将离心所得固体产物干燥后放入管式炉中通入惰性气体进行煅烧，煅烧温度为500～1000℃、升温速率1～10℃/min、煅烧时间60～180min，煅烧完成后降至室温，即可得到单分散铂铜双金属纳米颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种单分散铂铜双金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将铂前驱体、铜前驱体超声分散在溶剂H中，得到溶液A；2)将XC-72R活性炭超声分散在溶剂H中，得到溶液B；3)将溶液A在加入溶液B中，常温下进行搅拌，浸渍时间1～20h，得到溶液C；将溶液C在6000～12000r/min条件下离心处理5～15min，得到固体产物；4)将离心所得固体产物干燥后放入管式炉中通入惰性气体进行煅烧，煅烧温度为500～1000℃、升温速率1～10℃/min、煅烧时间60～180min，煅烧完成后降至室温，即可得到单分散铂铜双金属纳米颗粒。2.根据权利要求1所述单分散铂铜双金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述铂前驱体为乙酰丙酮铂、氯化铂、硝酸铂、氯铂酸中任意一种；最优选地，所述铂前驱体为乙酰丙酮铂。3.根据权利要求1所述单分散铂铜双金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述铜前驱体为乙酰丙酮铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中任意一种；最优选地，所述铜前驱体为乙酰丙酮铜。4.根据权利要求1所述单分散铂铜双金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)中，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、正己烷、甲苯、丙酮、异丙醇中任意一种；最优选地，所述溶剂为乙醇。5.根据权利要求1所述单分散铂铜双金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述超声分散的时间为10～40min；更优选地，所述超声分散的时间为20～40min；最优选地，所述超声分散的时间为30min。6.根据权利要求1所述单分...

【专利技术属性】
技术研发人员：程道建，李超，杨梦洁，戴长庆，吴登峰，李茜，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11