一种过渡金属离子Ni制造技术

本发明专利技术公开了一种过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料的制备方法，所述过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料为LaPO4：2％Tb3+，x％Ni2+；制备方法包括以下步骤：(1)称取一定量的硝酸镧、硝酸镍、硝酸铽和磷酸二氢铵，备用；(2)然后取硝酸镧溶解于去离子水中，搅拌均匀；之后加入硝酸铽，再次搅拌均匀；(3)然后向上步所得物中加入硝酸镍，搅拌均匀；(4)然后向上步所得物中加入磷酸二氢铵，利用磁力搅拌器搅拌均匀；然后将所得物置于反应釜中反应9‑12h；(5)将上步所得反应物冷却至室温，然后采用去离子水和无水乙醇交替润洗；然后采用离心机离心收集沉淀，随后将所收集沉淀干燥、研磨成粉，即得。本发明专利技术制备方法简单，有利于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料的制备方法
本专利技术涉及稀土磷酸盐发光功能材料，具体是一种过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料的制备方法。
技术介绍
自1960年可以输出激光脉冲的掺钐氟化物CaF2:Sm2+发现以来，稀土发光材料就成为研究的热点，各类稀土化合物得到了广泛的研究。稀土发光材料的优点是吸收能力强、转换效率高、化学稳定性好、在紫外-可见-红外区域有很强的发射能力，是最有发展潜力和广泛前景的新一代光学材料之一。主要在节能灯、显示器、LED和荧光探针、生物标记等等领域有广泛的应用。稀土磷酸盐材料具有热稳定性高、折光率大、声子能量低、良好的光学性能、化学稳定性好光转化效率高的特点，这些特点使它们在各种光电领域具有潜在的应用。由于其具有以上众多优点，并且随着时代的进步，清洁材料和稳定性能好的能源以及材料受到越来越多的关注，由于稀土磷酸盐发光材料节能环保、稳定性能好、能效高，所以受到了社会的广泛关注。目前，北京大学、南开大学、东北大学、贵州大学等著名大学和中科院等研究机构也投入到稀土磷酸盐发光功能材料的研究，并取得了卓越的研究成果。铽作为激活剂与稀土离子共掺杂的稀土磷酸盐发光材料有一定的研究。例如张悦采用超声法制备了以磷酸钇为基质，掺杂铽和铕的稀土磷酸盐发光材料，研究发现添加少量的Ce3+作为敏化剂不会改变晶体的结构和形貌，改善样品发光性能。潘雨制备了Tb3+和Yb3+共掺杂磷酸盐的荧光材料，并对这种材料的能量传递机制，能量传递效率以及Yb3+离子的淬灭机制进行了深入的研究。房永征合成一种绿色荧光材料Sr9xMg1.5(PO4)7:xTb3+，通过该专利技术制备的荧光粉量子效率较高，绿色可调，方法简单，相关工艺成熟、稳定、成本低。李继光通过低温一步沉淀法合成了纳米级稀土磷酸盐荧光材料，该专利显示荧光材料颗粒细小均匀，可实现大量生产。蔡格梅采用湿化学-固相烧结法合成镁铽共掺杂磷酸盐材料，该专利显示材料具有良好的光学性能，可以很好满足三基色荧光灯的要求。国内已有关于铽掺杂磷酸盐材料的研究报道主要集中在不同稀土离子共掺杂的稀土磷酸盐发光材料上，未发现有过渡金属离子与铽共掺杂稀土正磷酸盐发光材料的相关报道，过渡金属离子Ni2+的半径及电负性均与稀土离子接近，因此本专利技术研究过渡金属离子与铽共掺杂稀土磷酸盐的发光特性具有创新性和深远的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料的制备方法，所述过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料为LaPO4:2％Tb3+，x％Ni2+；其中，镧离子与铽离子的摩尔比为49∶1，即铽离子中的掺杂浓度为2％；其中，x％代表Ni2+掺杂在LaPO4:2％Tb3+中的掺杂浓度为x％，Ni2+掺杂摩尔量计算方法：LaPO4:2％Tb3+的摩尔数乘以掺杂浓度；LaPO4:2％Tb3+的摩尔数为镧离子与铽离子的摩尔总数；0.01≤x≤4；所述LaPO4:2％Tb3+，x％Ni2+的制备方法包括以下步骤：(1)称取一定量的硝酸镧、硝酸镍、硝酸铽和磷酸二氢铵，备用；(2)然后取硝酸镧溶解于去离子水中，搅拌均匀；之后加入硝酸铽，再次搅拌均匀；(3)然后向上步所得物中加入硝酸镍，搅拌均匀；(4)然后向上步所得物中加入磷酸二氢铵，利用磁力搅拌器搅拌均匀；然后将所得物置于反应釜中反应9-12h；(5)将上步所得反应物冷却至室温，然后采用去离子水和无水乙醇交替润洗；然后采用离心机离心收集沉淀，随后将所收集沉淀干燥、研磨成粉，即得。作为本专利技术进一步的方案：步骤(4)中然后向上步所得物中加入磷酸二氢铵，利用磁力搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为40min。作为本专利技术进一步的方案：步骤(4)中然后将所得物置于25ml的反应釜中在160℃下反应。作为本专利技术进一步的方案：步骤(5)中将所收集沉淀置于40℃下干燥。作为本专利技术进一步的方案：x＝0.1％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供一种过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料的制备方法，少量的Ni3+和Tb3+能够很好的掺杂进入磷酸镧的晶格中并且不会改变晶体的结构，是一种过渡金属离子与铽共掺杂稀土正磷酸盐发光材料；本专利技术制备方法简单，有利于实现工业化生产。附图说明图1为不同Ni2+掺杂浓度的LaPO4:2％Tb3+的XRD衍射图谱。图2为LaPO4:2％Tb3+:2％Ni2+热重曲线图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料的制备方法，所述过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料为LaPO4:2％Tb3+，0.1％Ni2+；其中，镧离子与铽离子的摩尔比为49∶1，即铽离子中的掺杂浓度为2％；其中，Ni2+掺杂在LaPO4:2％Tb3+中的掺杂浓度为0.1％，Ni2+掺杂摩尔量计算方法：LaPO4:2％Tb3+的摩尔数乘以掺杂浓度；LaPO4:2％Tb3+的摩尔数为镧离子与铽离子的摩尔总数；所述LaPO4:2％Tb3+，x％Ni2+的制备方法包括以下步骤：(1)称取1.96mmol硝酸镧、0.002mmol硝酸镍、0.04mmol硝酸铽和2.1mmol磷酸二氢铵，备用；(2)然后取硝酸镧溶解于去离子水中，搅拌均匀；之后加入硝酸铽，再次搅拌均匀；(3)然后向上步所得物中加入硝酸镍，搅拌均匀；(4)然后向上步所得物中加入2.1mmol磷酸二氢铵，利用磁力搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为40min，然后将所得物置于25ml的反应釜中在160℃下反应12h；(5)将上步所得反应物冷却至室温，然后采用去离子水和无水乙醇交替润洗；然后采用离心机离心收集沉淀，随后将所收集沉淀置于40℃下干燥、研磨成粉，即得。实施例2一种过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料的制备方法，所述过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料为LaPO4:2％Tb3+，0.2％Ni2+；其中，镧离子与铽离子的摩尔比为49∶1，即铽离子中的掺杂浓度为2％；其中，Ni2+掺杂在LaPO4:2％Tb3+中的掺杂浓度为0.2％，Ni2+掺杂摩尔量计算方法：LaPO4:2％Tb3+的摩尔数乘以掺杂浓度；LaPO4:2％Tb3+的摩尔数为镧离子与铽离子的摩尔总数；所述LaPO4:2％Tb3+，0.2％Ni2+的制备方法包括以下步骤：(1)称取1.96mmol硝酸镧、0.004mmol硝酸镍、0.04mmol硝酸铽和2.1mmol磷酸二氢铵，备用；(2)然后取硝酸镧溶解于去离子水中，搅拌均匀；之后加入硝酸铽，再次搅拌均匀；(3)然后向上步所得物中加入硝酸镍，搅拌均匀；(4)然后向上步所得物中加入2.1mmol磷酸二氢铵，利用磁力搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为40min，然后将所得物置于25ml的反应釜中在160℃下反应12h；(5)将上步所得反应物冷却至室温，然后采用去离子水和无水乙醇交替润洗；然后采用离心机离心收集沉淀，随后将所收集沉淀置于40℃下干燥、研磨成粉，即得。实施例3一种过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料的制备方法，所述过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料为LaPO4:2％Tb3+，0.3％Ni2+；其中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料的制备方法，其特征在于，所述过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料为LaPO4：2％Tb3+，x％Ni2+；其中，镧离子与铽离子的摩尔比为49∶1，即铽离子中的掺杂浓度为2％；其中，x％代表Ni2+掺杂在LaPO4：2％Tb3+中的掺杂浓度为x％，Ni2+掺杂摩尔量计算方法：LaPO4：2％Tb3+的摩尔数乘以掺杂浓度；LaPO4：2％Tb3+的摩尔数为镧离子与铽离子的摩尔总数；0.01≤x≤4；所述LaPO4：2％Tb3+，x％Ni2+的制备方法包括以下步骤：(1)称取一定量的硝酸镧、硝酸镍、硝酸铽和磷酸二氢铵，备用；(2)然后取硝酸镧溶解于去离子水中，搅拌均匀；之后加入硝酸铽，再次搅拌均匀；(3)然后向上步所得物中加入硝酸镍，搅拌均匀；(4)然后向上步所得物中加入磷酸二氢铵，利用磁力搅拌器搅拌均匀；然后将所得物置于反应釜中反应9‑12h；(5)将上步所得反应物冷却至室温，然后采用去离子水和无水乙醇交替润洗；然后采用离心机离心收集沉淀，随后将所收集沉淀干燥、研磨成粉，即得。

【技术特征摘要】
1.一种过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料的制备方法，其特征在于，所述过渡金属离子Ni2+掺杂磷酸盐材料为LaPO4：2％Tb3+，x％Ni2+；其中，镧离子与铽离子的摩尔比为49∶1，即铽离子中的掺杂浓度为2％；其中，x％代表Ni2+掺杂在LaPO4：2％Tb3+中的掺杂浓度为x％，Ni2+掺杂摩尔量计算方法：LaPO4：2％Tb3+的摩尔数乘以掺杂浓度；LaPO4：2％Tb3+的摩尔数为镧离子与铽离子的摩尔总数；0.01≤x≤4；所述LaPO4：2％Tb3+，x％Ni2+的制备方法包括以下步骤：(1)称取一定量的硝酸镧、硝酸镍、硝酸铽和磷酸二氢铵，备用；(2)然后取硝酸镧溶解于去离子水中，搅拌均匀；之后加入硝酸铽，再次搅拌均匀；(3)然后向上步所得物中加入硝酸镍，搅拌均匀；(4)然后向上步所得物中加入磷酸二氢铵，利用磁...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏珍，关金玉，毛微曦，
申请(专利权)人：河北北方学院，
类型：发明
国别省市：河北,13