一种8-溴-2制造技术

本发明专利技术公开了一种8‑溴‑2＇‑O‑对甲苯磺酰基腺苷的合成方法，属于化工领域，以解决现有方法存在耗时长、不环保的问题。一种8‑溴‑2＇‑O‑对甲苯磺酰基腺苷的合成方法，包括如下步骤：加入1,6‑氨基‑8‑溴代嘌呤核苷、对甲苯磺酰氯和三乙胺，以1,2‑二氯乙烷作为溶剂，然后将反应升温至30‑40℃，保温反应，检测反应体系中原料含量小于1%时结束反应；反应结束后，将反应体系冷却至室温，过滤，滤饼重结晶，过滤，真空干燥，得产品。本发明专利技术采用一锅法加入原料，使用价格低廉的1,2‑二氯乙烷替代价格昂贵的吡啶作为溶剂，工艺简单、产品收率高、纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种8-溴-2＇-O-对甲苯磺酰基腺苷的合成方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种8-溴-2＇-O-对甲苯磺酰基腺苷的合成方法。
技术介绍
8-溴-2＇-O-对甲苯磺酰基腺苷化学名为（2R，3R，4R，5R）-2（6-氨基-8-溴-9H-嘌呤-9-基）-4-羟基-5-（羟甲基）四氢呋喃-3-基-4-甲基苯磺酸,结构式如下所示:8-溴-2＇-O-对甲苯磺酰基腺苷是合成阿糖腺苷的关键中间体。其本身及其衍生物也是一类非常重要的医药中间体，具有广谱的抗病毒、抗肿瘤等活性；目前工业上采用的8-溴-2＇-O-对甲苯磺酰基腺苷合成方法普遍具有耗时长，需要使用价格昂贵并且对环境有害的吡啶，从而不宜形成规模化。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种一种8-溴-2＇-O-对甲苯磺酰基腺苷的合成方法，以解决现有方法存在耗时长、不环保的问题。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种8-溴-2＇-O-对甲苯磺酰基腺苷的合成方法，包括如下步骤：（1）向三口瓶中加入1,6-氨基-8-溴代嘌呤核苷、对甲苯磺酰氯和三乙胺，以1,2-二氯乙烷作为溶剂，然后将反应升温至30-40℃，保温反应，检测反应体系本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种8‑溴‑2＇‑O‑对甲苯磺酰基腺苷的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）向三口瓶中加入1,6‑氨基‑8‑溴代嘌呤核苷、对甲苯磺酰氯和三乙胺，以1,2‑二氯乙烷作为溶剂，然后将反应升温至30‑40℃，保温反应，检测反应体系中原料含量小于1%时结束反应；（2）反应结束后，将反应体系冷却至室温，过滤，滤饼重结晶，过滤，真空干燥，得淡黄色粉末状8‑溴‑2＇‑O‑对甲苯磺酰基腺苷。

【技术特征摘要】
1.一种8-溴-2＇-O-对甲苯磺酰基腺苷的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）向三口瓶中加入1,6-氨基-8-溴代嘌呤核苷、对甲苯磺酰氯和三乙胺，以1,2-二氯乙烷作为溶剂，然后将反应升温至30-40℃，保温反应，检测反应体系中原料含量小于1%时结束反应；（2）反应结束后，将反应体系冷却至室温，过滤，滤饼重结晶，过滤，真空干燥，得淡黄色粉末状8-溴-2＇-O-对甲苯磺酰基腺苷。2.根据权利要求1所述的一种8-溴-2＇-O-对甲苯磺酰基腺苷的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中1,6-氨基-8-溴代嘌呤核苷与对甲苯磺酰氯的质量配比为1:1.58-1.74。3.根据权利要求1或2所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：王涛，魏万磊，路彬，金浩，
申请(专利权)人：兰州奥凯化工公司，甘肃省化工研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62