一种基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法技术

本方案公开了有机合成化学技术领域的一种基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法，将1.0mmol溴代芳基N‑甲基亚胺二乙酸硼酸酯、1.0mmol芳基硼酸、0.01～0.02mmol钯催化剂、2～4mmol碱、乙醇和水加入烧瓶中，20～40℃搅拌，1～3h后向烧瓶中加入1.0mmol溴代芳烃，升高温度至80～100℃再持续反应2～6h，结束后再向烧瓶中加入乙酸乙酯，搅拌均匀后，将烧瓶中的混合物转移至旋转蒸发仪中进行浓缩，浓缩物再使用柱层析分离，得到分析纯的不对称三联苯类化合物。整个合成方法过程中，不需要分离中间产物，这样简化了反应操作步骤；反应使用乙醇和水作为溶剂，解决了有毒有机溶剂污染对环境的污染问题；反应收率较高，增加了不对称三联苯类化合物的合成途径。

【技术实现步骤摘要】
一种基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法
本专利技术涉及有机合成化学
，具体涉及一种基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法。
技术介绍
近年来，不对称三联苯类化合物的合成得到了广泛的关注，由于此类化合物具有免疫抑制、抗氧化、神经保护以及抗血栓等多种生物活性，同时在液晶材料方面也有着广泛的应用，因此具有重要的应用价值。不对称三联苯的合成中常使用偶联或环合的方法，然而已报到的方法均存在反应条件苛刻、产率低的问题。过渡金属钯催化的卤代芳烃芳基硼酸的交叉偶联反应被称为Suzuki反应。目前，Suzuki反应已成为构建碳-碳键的重要方法之一，并已被广泛用于医药、天然产物、功能材料等精细化学品的合成。目前，有少量文献报道了利用Suzuki偶联反应合成不对称三联苯，然而反应体系仍使用多步交叉偶联的方法进行合成，反应过程中不仅需要使用大量膦配体，且要分离中间产品，反应体系不仅不符合绿色化学理念，且存在操作复杂、成本较高等问题。N-甲基亚胺二乙酸(MIDA)硼酸酯作为一种新型硼试剂具有易储存、对氧气与水稳定等优点，已被用于多种偶联反应中。Burke课题组报道了利用MIDA硼酸酯为原料可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、准备原料：准备1.0mmol溴代芳基N‑甲基亚胺二乙酸硼酸酯、1.0mmol芳基硼酸、0.01～0.02mmol钯催化剂、乙醇、水和2～4mmol碱，所述碱为碳酸钾或碳酸钠；步骤二、进行Suzuki交叉偶联反应：依次将步骤一的溴代芳基N‑甲基亚胺二乙酸硼酸酯、芳基硼酸、钯催化剂、碱、乙醇和水加入烧瓶中，在20～40℃进行搅拌，反应1～3h后向烧瓶中加入1.0mmol溴代芳烃，同时升高温度至80～100℃再持续反应2～6h；步骤三、淬灭、浓缩、分离：步骤二的反应结束后，再向烧瓶中加入乙酸乙酯，搅拌均匀后，将烧瓶...

【技术特征摘要】
1.一种基于一锅法的不对称三联苯类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、准备原料：准备1.0mmol溴代芳基N-甲基亚胺二乙酸硼酸酯、1.0mmol芳基硼酸、0.01～0.02mmol钯催化剂、乙醇、水和2～4mmol碱，所述碱为碳酸钾或碳酸钠；步骤二、进行Suzuki交叉偶联反应：依次将步骤一的溴代芳基N-甲基亚胺二乙酸硼酸酯、芳基硼酸、钯催化剂、碱、乙醇和水加入烧瓶中，在20～40℃进行搅拌，反应1～3h后向烧瓶中加入1.0mmol溴代芳烃，同时升高温度至80～100℃再持续反应2～6h；步骤三、淬灭、浓缩、分离：步骤二的反应结束后，再向烧瓶中加入乙酸乙酯，搅拌均匀后，将烧瓶中的混合物转移至旋转蒸发仪除去溶剂，除去溶剂后得到浓缩物，浓缩物再使用柱层析分离，得到不对称三...

【专利技术属性】
技术研发人员：李新民，袁泽利，滕勇，
申请(专利权)人：遵义医学院，
类型：发明
国别省市：贵州,52