炭/炭复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种炭/炭复合材料及其制备方法。该制备方法包括步骤：步骤S1，将煤直接液化残渣中的重质有机成分与炭素材料混合，得到混合物；以及步骤S2，将混合物进行焙烧处理，得到炭/炭复合材料。通过以煤直接液化重质有机成分为原料，将其与炭素材料进行混合后经焙烧制备炭/炭复合材料，得到的炭/炭复合材料具有抗压强度高、体积密度小、热稳定性好等特点。可作为耐磨及耐高温材料，在刹车制动等领域具有良好的应用前景。该炭/炭复合材料的制备工艺路线简单、设备常规、反应条件温和，无须反复增密处理就可以得到质轻高强抗氧化的炭/炭复合材料，为煤直接液化残渣的高附加值利用提供了一条新的途径。

【技术实现步骤摘要】
炭/炭复合材料及其制备方法
本专利技术涉及煤直接液化领域，具体而言，涉及一种炭/炭复合材料及其制备方法。
技术介绍
我国是富煤贫油少气的国家，煤直接液化技术可以将煤炭转化为柴油、汽油等清洁型燃料和化工原料，是解决我国能源问题的重要途径。然而无论采用何种煤直接液化工艺和分离技术，均不可避免的产生约占原煤总量20～30％以上的液化残渣，大量的残渣对液化过程的资源利用率和经济性有不可低估的影响。因此，如何将煤直接液化残渣高效利用成为一个亟待解决的问题。煤直接液化残渣主要由未完全反应的煤有机体、煤中无机矿物、外加的催化剂，连同夹带出的部分液化重质油以及沥青烯和前沥青烯组成。其中的煤有机体、沥青烯和前沥青烯统称为重质有机成分。传统的煤液化残渣的利用方式有气化、焦化、燃烧，而若通过缩合芳环和杂环结构，则可使煤液化残渣成为很有前景的高性能材料和有机化学品原料。煤液化重质有机组分不仅具有较高的碳含量，且易于交联，是制备炭素材料的优良前驱体。现有技术中公开了一种煤直接液化残渣基沥青烯类物质制备碳纤维的方法，该制备路线简单，可以得到纤维状产品。现有技术中还公开了一种以煤直接液化残渣制备中间相炭微球的方法，所制得炭微球球形度好，粒径分布窄。现有技术中还公开了一种以煤直接液化残渣制备中间相沥青的方法，该方法制得高质量中间相沥青，并且工艺简单，操作安全方便。然而，现有技术中对煤直接液化残渣的应用范围相对较窄，所制备的产品种类也有限。随着性能相对更优越的复合材料的兴起，现有技术中也陆续公开了以树脂作为基体材料而形成的复合材料。比如有环氧树脂、聚酰亚胺树脂、双马来亚胺树脂等。其中，环氧树脂和酚醛树脂是最普遍应用的树脂基体，但其存在韧性不足、耐湿热差、耐疲劳性差、预浸料储存期短等缺点，由此得到的炭/炭复合材料耐热性能、抗氧化性能和力学性能不理想。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种炭/炭复合材料及其制备方法，以解决现有技术中的炭/炭复合材料抗氧化性能、耐热性能及力学性能不理想的问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种炭/炭复合材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤S1，将煤直接液化残渣中的重质有机成分与炭素材料混合，得到混合物；以及步骤S2，将混合物进行焙烧处理，得到炭/炭复合材料。进一步地，炭素材料选自沥青焦、石油焦、碳纤维、石墨和活性炭中的一种或多种。进一步地，步骤S1中，重质有机成分与炭素材料的质量比为1：1～1：9，优选炭素材料的粒度小于200目。进一步地，步骤S2包括：对混合物进行模压成型、振动成型或挤压成型，得到预定形状的成型体；对成型体进行焙烧处理，得到炭/炭复合材料。进一步地，模压成型步骤中，成型温度为100～350℃，成型压力为20～200MPa；优选在成型温度和成型压力下的成型时间为5～300min。进一步地，焙烧处理在氮气或惰性气体气氛下进行；优选氮气或惰性气体的气体流量为100～500mL/min；更优选惰性气体为氩气和/或氦气。进一步地，焙烧处理的步骤包括：将成型体置于100～400℃下预焙烧0.5～10h，得到预制体；将预制体置于700～1200℃下焙烧0.5～10h，得到炭/炭复合材料。进一步地，步骤S1包括：S11、对重质有机成分进行改性，得到残炭率为30～80％的改性产物；S12、对改性产物依次研磨、筛分，得到筛分产物；S13、将筛分产物与炭素材料混合，得到混合物。根据本专利技术的另一方面，提供了一种炭/炭复合材料，炭/炭复合材料采用上述的制备方法制备而成。进一步地，炭/炭复合材料的抗压强度为20～80MPa，体积密度为1.00～1.50g/cm3，空气条件下的热分解温度为500～700℃。应用本专利技术的技术方案，通过以煤直接液化重质有机成分为原料，将其与炭素材料进行混合后经焙烧制备炭/炭复合材料，得到的炭/炭复合材料具有抗压强度高、体积密度小、热稳定性好等特点。可作为耐磨及耐高温材料，在刹车制动等领域具有良好的应用前景。该炭/炭复合材料的制备工艺路线简单、设备常规、反应条件温和，无须反复增密处理就可以得到质轻高强抗氧化的炭/炭复合材料，为煤直接液化残渣的高附加值利用提供了一条新的途径。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1为根据本专利技术一种典型实施例的炭/炭复合材料的制备方法流程示意图；图2为实施例中制备出的炭/炭复合材料的抗压强度曲线；以及图3为实施例1中制备出的炭/炭复合材料的热失重曲线。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。如本领域技术人员通常所认为的，本专利技术中，煤直接液化重质有机分为煤直接液化残渣中除灰分以外的有机组分，主要包括沥青烯、前沥青烯等。其制备方法为：将煤直接液化残渣粉碎后，用有机溶剂抽提至有机溶剂本色，减压蒸馏除去抽提液中有机溶剂，即得煤直接液化重质有机分。其中，有机溶剂选自正己烷、四氢呋喃、甲苯、糠醛、N、N-二甲基甲酰胺、N、N-二甲基乙酰胺、乙二胺、喹啉、液化轻质油和重质油的至少一种。如
技术介绍
中所提到的，现有的炭/炭复合材料存在力学性能不理想的问题，为了改善这一现状，在本申请一种典型的实施例中，提供了一种炭/炭复合材料的制备方法，如图1所示，该制备方法包括步骤：步骤S1，将煤直接液化残渣中的重质有机成分与炭素材料混合，得到混合物；步骤S2，将混合物进行焙烧处理，得到炭-炭复合材料。本申请的上述炭/炭复合材料的制备方法，通过以煤直接液化重质有机分为原料，将其与炭素材料进行混合后经焙烧制备炭/炭复合材料，得到的炭/炭复合材料具有抗压强度高、体积密度小、热稳定性好等特点。可作为耐磨及耐高温材料，在刹车制动航空航天等领域具有良好的应用前景。该炭/炭复合材料的制备工艺路线简单、设备常规、反应条件温和，无须反复增密处理就可以得到质轻高强抗氧化的炭/炭复合材料，为煤直接液化残渣的高附加值利用提供了一条新的途径。在上述制备方法中，根据用途的不同，选择不同的炭素材料作为骨料进行复合成型。在本专利技术中，所选用的炭素材料包括但不仅限于沥青焦、石油焦、碳纤维、微晶石墨和活性炭中的一种。上述几种骨料是炭/炭复合材料或炭成型体的常用骨料，成型时对应需要不同种类的粘结剂，分别用于不同领域。如沥青焦石油焦多用于石墨电极骨料；碳纤维用于碳纤维复合材料作为民品或军工；微晶石墨、高比表活性炭粉通常难以成型。由于本申请所用粘结剂成型性好，从而使上述制备方法能够适用于多种骨料。在上述步骤S1中，将煤直接液化残渣中的重质有机成分与炭素材料进行混合的比例可以根据重质有机成分的具体成分和炭素材料的具体种类的不同进行合理调整。在本申请一种优选的实施例中，煤直接液化残渣中的重质有机成分与炭素材料的质量比为1：1～1：9，优选炭素材料的粒度小于200目。由于通常制品的粘结剂含量不能过高，一般粘结剂含量在30％左右，而本申请中由于重质有机成分作为粘结剂的残炭量高，占50％甚至更高，能够自粘接成型。而混合时，炭素材料的粒度越小，与煤直接液化残渣中的重质有机成分的混合程度越均匀，越有助于提升复合材料的力学性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤S1，将煤直接液化残渣中的重质有机成分与炭素材料混合，得到混合物；以及步骤S2，将所述混合物进行焙烧处理，得到所述炭/炭复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤S1，将煤直接液化残渣中的重质有机成分与炭素材料混合，得到混合物；以及步骤S2，将所述混合物进行焙烧处理，得到所述炭/炭复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述炭素材料选自沥青焦、石油焦、碳纤维、石墨和活性炭中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述重质有机成分与所述炭素材料的质量比为1：1～1：9，优选所述炭素材料的粒度小于200目。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：对所述混合物进行模压成型、振动成型或挤压成型，得到预定形状的成型体；对所述成型体进行焙烧处理，得到所述炭/炭复合材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述模压成型步骤中，成型温度为100～350℃，成型压力为20～200MPa；优选在所述成型温度和所述成型压力下的成型时间为5～300min。6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：舒歌平，周颖，马冬菊，李克健，章序文，杨葛灵，侯雨辰，程时富，常鸿雁，向柠，舒成，
申请(专利权)人：国家能源投资集团有限责任公司，中国神华煤制油化工有限公司，中国神华煤制油化工有限公司上海研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11