一种氟胞嘧啶氯化废水循环利用的方法技术

本发明专利技术公开了一种氟胞嘧啶氯化废水循环利用的方法：将氟胞嘧啶氯化废水送至氯化废水处理釜，180rpm转速下搅拌降温，滴加入氢氧化钙溶液进行中和，调pH值，产生磷酸盐固体，过滤去除磷酸盐固体，过滤后的废水送至氯化废水萃洗釜，加入溶剂萃取洗涤，分层上层为有机层，下层为水层，除去有机层，水层用质量浓度为8%的盐酸溶液调至pH为6.5‑7.5，然后将水层送至氟胞嘧啶氯化生产工业线中循环利用。其优点在于：本发明专利技术处理后的废水可循环利用，极大的减少生产用水量及废水排放量，降低了废水处理成本，提高企业经济效益，符合现代化绿色环保生产理念。

【技术实现步骤摘要】
一种氟胞嘧啶氯化废水循环利用的方法
本专利技术属于废水处理
，具体涉及一种氟胞嘧啶氯化废水循环利用的方法。
技术介绍
氟胞嘧啶氯化生产过程中产生大量的废水，具体的说每生产1吨氟胞嘧啶，会产生8.7吨的氯化废水，而且氯化废水酸性较强，磷含量高，毒性强。目前工艺现状是氯化废水没有综合的循环利用系统，经过三废处理合格后排放，工业用水量和废水排放量都很大，导致企业生产成本增加，对周围环境可能也有影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种可以循环利用氯化废水，极大的节约生产用水量，减少废水排放量，降低废水处理成本，提高企业经济效益，符合现代化绿色环保生产理念的氟胞嘧啶氯化废水循环利用的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种氟胞嘧啶氯化废水循环利用的方法，其创新点在于：将氟胞嘧啶氯化废水送至氯化废水处理釜，180rpm转速下搅拌降温，继续搅拌滴加入氢氧化钙溶液进行中和，调pH值，产生磷酸盐固体，过滤去除磷酸盐固体，过滤后的废水送至氯化废水萃洗釜，加入溶剂萃取洗涤，萃取次数为2-3次，分层，上层为有机层，下层为水层，除去有机层，水层用质量浓度为8%的盐酸溶液调至pH为6.5-7.5，然后将水层送至氟胞嘧啶氯化生产工业线中循环利用。进一步的，所述废水搅拌降温至10-20℃。进一步的，所述氢氧化钙溶液质量浓度为20%。进一步的，所述氢氧化钙溶液中和后，pH值控制在9.0-10之间。进一步的，所述萃取溶剂为甲苯，所述萃取剂为为氟胞嘧啶氯化废水质量的8-10%。本专利技术的有益效果如下：本专利技术处理后的废水可循环利用，极大的减少生产用水量及废水排放量，降低了废水处理成本，提高企业经济效益，符合现代化绿色环保生产理念。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。图中代号表示：1、氟胞嘧啶氯化的生产工业线，2、氯化废水处理釜，3、过滤器，4、氯化废水萃洗釜，A、氯化废水，B、20%氢氧化钙溶液，C、磷酸盐固体，D、过滤废水，E、甲苯，F、盐酸，G、处理后的水。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。实施例1一种氟胞嘧啶氯化废水循环利用的方法，它包含如下工艺步骤：从氟胞嘧啶氯化的生产工业线中取废水30kg，将上述废水送入氯化废水处理釜中，开启废水处理釜搅拌，搅拌速度为180rpm，降温至10-20℃后，继续搅拌滴加20%氢氧化钙溶液，调pH值至9.0-10，通过过滤器进行过滤，过滤得磷酸盐固体和过滤废水，将过滤废水送入氯化废水萃洗釜，加入2.4kg甲苯进行萃洗2次，分层，其中上层为有机层，下层为水层，水层用质量浓度为8%的盐酸溶液调至pH为6.5-7.5，处理后得25kg水,回收率83.3%，将处理后得到的水可再送至氟胞嘧啶氯化的生产工业线中循环利用。实例2如图1所示，一种氟胞嘧啶氯化废水循环利用的方法，它包含如下工艺步骤：从氟胞嘧啶氯化的生产工业线中取废水50kg，将上述废水送入氯化废水处理釜中，开启废水处理釜搅拌，搅拌速度为180rpm，降温至10-15℃后，继续搅拌滴加入20%氢氧化钙溶液，调pH值至9.0-10，通过过滤器进行过滤，过滤得磷酸盐固体和过滤废水，将过滤废水送入氯化废水萃洗釜，加入4.5kg甲苯进行萃洗2次，分层，其中上层为有机层，下层为水层，水层用质量浓度为8%的盐酸溶液调至pH为6.5-7.5，处理后得42kg水，回收率84%，处理后得到的水可再送至氟胞嘧啶氯化的生产工业线中循环利用。实例3如图1所示，一种氟胞嘧啶氯化废水循环利用的方法，它包含如下工艺步骤：从氟胞嘧啶氯化的生产工业线中取废水50kg，将上述废水送入氯化废水处理釜中，开启废水处理釜搅拌，搅拌速度为180rpm，降温至15-20℃后，继续搅拌滴加入20%氢氧化钙溶液，调pH值至9.0-10，通过过滤器进行过滤，过滤得磷酸盐固体和过滤废水，将过滤废水送入氯化废水萃洗釜，加入5.0kg甲苯进行萃洗3次，分层，其中上层为有机层，下层为水层，水层用质量浓度为8%的盐酸溶液调至pH为6.5-7.5，处理得41kg水，回收率82%，处理后的水可送至氟胞嘧啶氯化的生产工业线中循环利用。实施例4实施例1-3中回收的水用于氟胞嘧啶生产过程中。按照如下方法制备氟胞嘧啶：氟尿嘧啶粗品、N．N-二甲基苯胺、邻二氯苯、三氯氧磷加入反应釜，升温反应,反应结束后降温，加入水中淬灭，分层，水层用邻二氯苯萃洗，合并有机层得氯化液；氯化液、氨水加入高压釜，加热闷罐反应20h以上，反应结束降温至20-30℃，过滤得氨化物；氨化物、盐酸加入反应釜中，升温反应,反应结束后减压蒸除盐酸，加入水溶解，调PH值，加入活性炭升温脱色，过滤析晶得氟胞嘧啶。过程中所用的水均为回收的废水，经过六次循环套用后，所得氟胞嘧啶收率和纯度如表1所示。对比例1按照实施例4的方法制备氟胞嘧啶，过程中所有的水均为蒸馏水。重复对比例三次试验，所得氟胞嘧啶收率和纯度如表1所示。表1实施例4和对比例1所得氟胞嘧啶产率和纯度结论：由表1可知，与蒸馏水制备的氟胞嘧啶相比，回收废水套用后制备的氟胞嘧啶对最总产品氟胞嘧啶的收率、纯度均无影响，且经过六次循环套用后收率和纯度均无影响。上述实施例只是本专利技术的较佳实施例，并不是对本专利技术技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本专利技术专利的权利保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟胞嘧啶氯化废水循环利用的方法，其特征在于：将氟胞嘧啶氯化废水送至氯化废水处理釜，180rpm转速下搅拌降温，继续搅拌滴加入氢氧化钙溶液进行中和，调pH值，产生磷酸盐固体，过滤去除磷酸盐固体，过滤后的废水送至氯化废水萃洗釜，加入溶剂萃取洗涤，萃取次数为2‑3次，分层，上层为有机层，下层为水层，除去有机层，水层用质量浓度为8%的盐酸溶液调至pH为6.5‑7.5，然后将水层送至氟胞嘧啶氯化生产工业线中循环利用。

【技术特征摘要】
1.一种氟胞嘧啶氯化废水循环利用的方法，其特征在于：将氟胞嘧啶氯化废水送至氯化废水处理釜，180rpm转速下搅拌降温，继续搅拌滴加入氢氧化钙溶液进行中和，调pH值，产生磷酸盐固体，过滤去除磷酸盐固体，过滤后的废水送至氯化废水萃洗釜，加入溶剂萃取洗涤，萃取次数为2-3次，分层，上层为有机层，下层为水层，除去有机层，水层用质量浓度为8%的盐酸溶液调至pH为6.5-7.5，然后将水层送至氟胞嘧啶氯化生产工业线中循环利用。2.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾健波，沈小娟，吴竞，周莉莉，吴玉祥，
申请(专利权)人：精华制药集团南通有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32