一种制备新戊二醇酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备新戊二醇酯的方法，其特征在于，包括如下步骤，第一步：在反应釜中，加入新戊二醇、苯甲酸、异辛酸和带水剂，搅拌，升温；第二步：加入非酸催化剂，继续升温，保温进行酯化反应；第三步：除去苯甲酸、异辛酸和带水剂，得到新戊二醇酯粗品；第四步：将新戊二醇酯粗品冷却，经中和、水洗、精馏、脱色、压滤，得到成品。以新戊二醇、苯甲酸和异辛酸为原料，采用非酸催化剂，溶剂作带水剂进行酯化反应制得产品新戊二醇酯，工艺步骤简单，操作安全稳定，对反应设备腐蚀小，而且收率高，产品质量好，因而生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种制备新戊二醇酯的方法
本专利技术涉及多元醇混合酯类的合成，具体涉及一种制备新戊二醇酯的方法。
技术介绍
增塑剂是塑料工业中应用量最大的助剂品种，对促进塑料工业特别是聚氯乙烯工业的发展起着决定性的作用。目前各种新型塑料已渗透到工农业、运输、交通、医药、食品、服装、建筑、国防等各个领域。随着世界各国环保意识的提高，医药包裹、医疗器械、食品包装、日用品、玩具加工等塑料制品对主增塑剂提出了更高的功能及安全环保要求，全球已加快了功能型环保增塑剂产品及符合卫生要求的塑料制品的应用研究。但目前国内企业生产的主增塑剂在许多性能上特别是卫生性、无毒性等方面难于满足环保的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备新戊二醇酯的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案包括如下步骤，第一步：在反应釜中，加入新戊二醇、苯甲酸、异辛酸和带水剂，然后搅拌，升温；第二步：当釜内温度升至170～180℃时，加入非酸催化剂，继续升温至200～300℃，保温进行酯化反应；第三步：除去苯甲酸、异辛酸和带水剂，得到新戊二醇酯粗品；第四步：将新戊二醇酯粗品冷却至75～85℃，经中和、水洗、精馏、脱色、压滤，得到成品。本专利技术中的原料配比为，以摩尔比计新戊二醇∶(异辛酸和苯甲酸)＝1∶1.6-1.9、异辛酸∶苯甲酸＝1:0.9-1.1。所述带水剂占新戊二醇、苯甲酸和异辛酸总物料的质量分数为1-10％，催化剂占新戊二醇、苯甲酸和异辛酸总物料的质量分数为0.05-1％。上述酯化反应时间为4～15小时。所述带水剂是甲苯、二甲苯或环己烷。所述非酸催化剂是钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。所述脱色过程中采用的脱色剂为硅藻土和活性炭。本专利技术方法制备的新型增塑剂新戊二醇酯是一种以新戊二醇、苯甲酸、异辛酸为原料合成的混合酯类无毒环保增塑剂。该产品不含邻苯二甲酸盐，透明无味，对环境无刺激，可广泛应用于医药包装、儿童玩具、医疗器具、食品包装、日用品、水上充气制品等领域。新型增塑剂新戊二醇酯具有比邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯更优的性能，产品完全符合欧盟REACH法案的各项卫生环保要求。本专利技术的有益效果是，以新戊二醇、苯甲酸和异辛酸为原料，采用非酸催化剂，溶剂作带水剂进行酯化反应制得产品新戊二醇酯，工艺步骤简单，操作安全稳定，对反应设备腐蚀小，而且收率高，产品质量好，因而生产成本低。具体实施方式以下结合具体实施例来说明本专利技术的技术方案，但本专利技术的保护范围不限于此。实施例1在2000ml的反应釜中，先向里面加入156g新戊二醇、194.4g异辛酸、164.7g苯甲酸、36g甲苯，然后开启搅拌，充分搅拌后开始升温，当温度升至180℃时加入1.03钛酸四异丙酯，继续升温至230℃，保温7小时，然后利用余热减压脱去苯甲酸、异辛酸和甲苯(真空度≥0.08MPa)，得到新戊二醇酯粗品，将新戊二醇酯粗品冷却至80℃，中和，用水洗涤，精馏，收集馏分，用0.20g硅藻土和0.39kg活性炭脱色，最后压滤得到新戊二醇酯成品，酯化率为99.75％，酯含量为99.5％，收率99％。实施例2在2000ml的反应釜中，先向里面加入156g新戊二醇、异辛酸172.8g，苯甲酸146.4g、38g二甲苯，然后开启搅拌，充分搅拌后开始升温，当温度升至170℃时加入1.15g钛酸四丁酯，继续升温至240℃，保温8小时，然后利用余热减压脱去苯甲酸、异辛酸和二甲苯(真空度≥0.08MPa)，得到新戊二醇酯粗品，将新戊二醇酯粗品冷却至75℃，中和，用水洗涤，精馏，收集馏分，用0.19g硅藻土和0.38g活性炭脱色，压滤得到新戊二醇酯成品，酯化率为99.66％，酯含量为99.2％，收率98.9％。实施例3在2000ml的反应釜中，先向里面加入156g新戊二醇、195.7g异辛酸、182.3g苯甲酸、6g甲苯，然后开启搅拌，充分搅拌后开始升温，当温度升至180℃时加入0.29g钛酸四异丙酯，继续升温至230℃，保温7小时，然后利用余热减压脱去苯甲酸、异辛酸和甲苯(真空度≥0.08MPa)，得到新戊二醇酯粗品，将新戊二醇酯粗品冷却至80℃，中和，用水洗涤，精馏，收集馏分，用0.20g硅藻土和0.39kg活性炭脱色，最后压滤得到新戊二醇酯成品，酯化率为99.65％，酯含量为99.4％，收率99.1％。实施例4在2000ml的反应釜中，先向里面加入156g新戊二醇、异辛酸193.5g，苯甲酸147.5g、24.9g二甲苯，然后开启搅拌，充分搅拌后开始升温，当温度升至170℃时加入5g钛酸四丁酯，继续升温至240℃，保温8小时，然后利用余热减压脱去苯甲酸、异辛酸和环己烷(真空度≥0.08MPa)，得到新戊二醇酯粗品，将新戊二醇酯粗品冷却至75℃，中和，用水洗涤，精馏，收集馏分，用0.19g硅藻土和0.38g活性炭脱色，压滤得到新戊二醇酯成品，酯化率为99.67％，酯含量为99.3％，收率98.9％。实施例5在2000ml的反应釜中，先向里面加入156g新戊二醇、异辛酸172.8g，苯甲酸146.4g、47.5g二甲苯，然后开启搅拌，充分搅拌后开始升温，当温度升至170℃时加入2.6g钛酸四丁酯，继续升温至240℃，保温8小时，然后利用余热减压脱去苯甲酸、异辛酸和二甲苯(真空度≥0.08MPa)，得到新戊二醇酯粗品，将新戊二醇酯粗品冷却至75℃，中和，用水洗涤，精馏，收集馏分，用0.19g硅藻土和0.38g活性炭脱色，压滤得到新戊二醇酯成品，酯化率为99.56％，酯含量为99.1％，收率98.7％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备新戊二醇酯的方法，其特征在于，包括如下步骤，第一步：在反应釜中，加入新戊二醇、苯甲酸、异辛酸和带水剂，搅拌，升温；第二步：当釜内温度升至170～180℃时，加入非酸催化剂，继续升温至200～300℃，保温进行酯化反应；第三步：除去苯甲酸、异辛酸和带水剂，得到新戊二醇酯粗品；第四步：将新戊二醇酯粗品冷却至75～85℃，经中和、水洗、精馏、脱色、压滤，得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种制备新戊二醇酯的方法，其特征在于，包括如下步骤，第一步：在反应釜中，加入新戊二醇、苯甲酸、异辛酸和带水剂，搅拌，升温；第二步：当釜内温度升至170～180℃时，加入非酸催化剂，继续升温至200～300℃，保温进行酯化反应；第三步：除去苯甲酸、异辛酸和带水剂，得到新戊二醇酯粗品；第四步：将新戊二醇酯粗品冷却至75～85℃，经中和、水洗、精馏、脱色、压滤，得到成品。2.根据权利要求1所述的新戊二醇酯的合成方法，其特征在于，以摩尔比计，新戊二醇∶(异辛酸和苯甲酸)＝1∶1.6-1.9...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙蓓，林泽欣，
申请(专利权)人：西安格瑞德化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61