一种癸二酸二辛酯的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种癸二酸二辛酯的制备方法，在反应釜中加入癸二酸和原料醇，然后随着温度的升高，通过分段分批次地向反应釜中投入催化剂‑钛酸四丁酯和辛醇；最后加入SiO2和Al2O3，反应结束后真空脱醇，脱醇结束后加入Na2CO3，最后加入活性炭抽滤获得产品。本发明专利技术中将催化剂和辛醇分多次加入，催化剂钛酸四丁酯不易变质，每次加入的量经过精准控制，很好地解决了现有技术中因为钛酸四丁酯作为催化剂遇水易分解而酯化反应会生成水，导致生产过程中需要添加过多催化剂而引起产品品质下降的问题，此外，本发明专利技术还解决了DOS生产过程中催化剂用量过大造成的生产成本过高的问题。

Preparation of two octyl sebacate

The invention provides a preparation method of dioctyl sebacate, in which sebacic acid and raw alcohol are added to the reactor, then with the increase of temperature, catalysts tetrabutyl titanate and octanol are put into the reactor by stages and batches; finally, SiO2 and Al2O3 are added, after the reaction is finished, the alcohol is removed in vacuum, and Na is added after the dealcoholization. 2CO3, finally add activated carbon to extract the product. In the invention, the catalyst and octanol are added repeatedly, the catalyst tetrabutyl titanate is not easy to deteriorate, and the amount of each addition is precisely controlled, which solves the problem that the esterification reaction of tetrabutyl titanate as a catalyst is easy to decompose in water and produces water, resulting in the need to add too many catalysts in the production process. In addition, the invention also solves the problem of excessive production cost caused by excessive catalyst consumption in DOS production process.

【技术实现步骤摘要】
一种癸二酸二辛酯的制备方法
本专利技术涉及增塑剂的制备方法，特别是指一种癸二酸二辛酯的制备方法。
技术介绍
癸二酸二辛酯(DOS)，又名皮脂酸二辛酯(bis(2-ethylhexyl)sebacate)、双-2-乙基己基癸二酸酯，分子式：C26H50O4，分子量为426.66。标准状态下为淡黄色液体，微溶于水，易溶于乙醇和乙醚。是制造尼龙-610纤维和尼龙-9纤维的原料。其酯类是塑料工业中的增塑剂。现有的癸二酸二辛酯的制备方法为：癸二酸和辛醇(质量比1∶1.6)在硫酸(癸二酸和辛醇总质量的0.25％)的催化下进行酯化反应，先生成单辛酯，这步酯化较为容易。第二步生成双酯，较为困难。要控制较高的温度，约130～140℃，0.093MPa真空度下进行脱水，反应时间3～5h，才可获得高收率。粗酯用2％～5％的纯碱水溶液中和，然后在70～80℃下水洗，再于1～10KPa的真空度下脱醇，当粗酯闪点达到205℃时即为终点。粗酯经压滤即得成品。也有的癸二酸二辛酯的制备过程是用癸二酸和辛醇为原料进行反应，其催化剂为钛酸四丁酯，但是作为催化剂的钛酸四丁酯易遇水分解而发生酯化反应并生成水。为了应对这个问题，解决办法是添加更多的钛酸四丁酯以补充被反应掉的钛酸四丁酯，但添加过多的钛酸四丁酯会引起产品品质下降，并导致生产成本增加。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种癸二酸二辛酯的制备方法，其防止了制备过程中钛酸四丁酯易变质问题的发生，解决了癸二酸二辛酯生产过程中催化剂用量过大造成产品质量下降的问题，并节约了成本。为解决上述技术问题，本专利技术的专利技术目的采用以下技术方案予以实现：一种癸二酸二辛酯的制备方法，包括如下步骤：S1、向反应釜中投入5000kg癸二酸和8000-12000kg的原料原料醇；S2、待反应釜中温度升至100～115℃时，继续往反应釜中投加5.0-12.0kg的钛酸四丁酯和12.0～21.0kg原料醇；S3、待反应釜中温度升至125～135℃时，继续往反应釜中投加10.0～20.0kg钛酸四丁酯、3.5～10.0kg三异辛酸锡以及20.0～35.0kg原料醇；S4、待反应釜中温度升至160～170℃时，继续往反应釜中投加10.0～25.0kg钛酸四丁酯和15.0～20.0kg原料醇；S5、待反应釜中温度升至升温至185～190℃时，继续往反应釜中投加2.5～8.0kgSiO2和1.8～3.5kgAl2O3；S6、待反应结束后抽至1～10KPa保持30～60min真空脱醇；S7、脱醇结束后加入2～3m31.0～1.5％浓度的Na2CO3；S8、静置15～30min后分水，升温至110～120℃抽真空至-0.090～-0.099MPa脱水；S9、加入30～50kg活性炭加热至100～115℃搅拌20～40min，压滤获得产品；所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。作为优选地，所述步骤S4之后还包括步骤S4a，待反应釜中温度升至170～177℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇1.5～2.5m3/h保存1.3～1.5h。作为优选地，所述步骤S1-S5中，反应釜中搅拌机快速搅拌，搅拌速度为300-600r/min，釜内压强在101～115KPa。作为优选地，所述原料醇经过预处理，具体方法为：取原料原料醇经过换热器升温至60～75℃待用。作为优选地，搅拌应有变频器在釜温升至190℃时进行反转15min。本专利技术与现有技术相比具有的有益效果为：本专利技术中将催化剂和辛醇分多次加入，催化剂钛酸四丁酯不易变质，每次加入的量经过精准控制，很好地解决了现有技术中因为钛酸四丁酯作为催化剂遇水易分解而酯化反应会生成水，导致生产过程中需要添加过多催化剂而引起产品品质下降的问题，此外，本专利技术还解决了DOS生产过程中催化剂用量过大造成的生产成本过高的问题以及反映升温慢浪费能源的问题。具体实施方式为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本专利技术，下面将对本专利技术作进一步的说明。实施例1一种癸二酸二辛酯的制备方法，包括如下步骤：S1、向反应釜中投入5000kg癸二酸和8000kg的原料醇；S2、待反应釜中温度升至100℃时，继续往反应釜中投加5.0kg的钛酸四丁酯和12.0kg醇；S3、待反应釜中温度升至125℃时，继续往反应釜中投加10.0kg钛酸四丁酯、3.5kg三异辛酸锡以及20.0kg醇；S4、待反应釜中温度升至160℃时，继续往反应釜中投加10.0kg钛酸四丁酯和15.0kg醇；S4a、待反应釜中温度升至170℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇2.5m3/h保存1.5h；S5、待反应釜中温度升至升温至185℃时，继续往反应釜中投加2.5kgSiO2和1.8kgAl2O3；S6、待反应结束后抽至10KPa保持30min真空脱醇；S7、脱醇结束后加入2m31.5％浓度的Na2CO3；S8、静置15min后分水，升温至110℃抽真空至10KPa脱水；S9、加入30kg活性炭加热至100～11℃搅拌20min，压滤获得产品；所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。所述步骤S1-S5中，反应釜中搅拌机快速搅拌，搅拌速度为300-600r/min。釜内压强在101～115KPa。所述原料醇经过预处理，具体方法为：取原料原料醇经过换热器升温至75℃待用。作为优选地，搅拌应有变频器在釜温升至190℃时进行反转15min。所述催化剂经过预处理，具体方法为：取原料醇100kg，50kg钛酸四丁酯，在辅料罐中以50r/min搅拌10min。取原料醇100kg，50kg钛酸四丁酯，30kg三异辛酸锡，在辅料罐中以50r/min搅拌10min。实施例2一种癸二酸二辛酯的制备方法，包括如下步骤：S1、向反应釜中投入5000kg癸二酸和12000kg的原料醇；S2、待反应釜中温度升至115℃时，继续往反应釜中投加12.0kg的钛酸四丁酯和21.0kg原料醇；S3、待反应釜中温度升至135℃时，继续往反应釜中投加20.0kg钛酸四丁酯、10.0kg三异辛酸锡以及35.0kg原料醇；S4、待反应釜中温度升至170℃时，继续往反应釜中投加25.0kg钛酸四丁酯和20.0kg原料醇；S4a、待反应釜中温度升至177℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇1.5m3/h保存1.5h；S5、待反应釜中温度升至升温至190℃时，继续往反应釜中投加8.0kgSiO2和3.5kgAl2O3；S6、待反应结束后抽至1KPa保持45min真空脱醇；S7、脱醇结束后加入3m31.0％浓度的Na2CO3；S8、静置30min后分水，升温至120℃抽真空至1KPa脱水；S9、加入50kg活性炭加热至115℃搅拌30min，压滤获得产品；所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。所述步骤S1-S5中，反应釜中搅拌机快速搅拌，搅拌速度为400r/min。釜内压强在110KPa。所述原料醇经过预处理，具体方法为：取原料原料醇经过换热器升温至70℃待用。搅拌应有变频器在釜温升至190℃时进行反转15min。实施例3一种癸二酸二辛酯的制备方法，包括如下步骤：S1、向反应釜中投入5000kg癸二酸和10500kg的原料原料醇；S2、待反应釜中温度升至105本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种癸二酸二辛酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、向反应釜中投入5000kg癸二酸和8000‑12000kg的原料原料醇；S2、待反应釜中温度升至100～115℃时，继续往反应釜中投加5.0‑12.0kg的钛酸四丁酯和12.0～21.0kg原料醇；S3、待反应釜中温度升至125～135℃时，继续往反应釜中投加10.0～20.0kg钛酸四丁酯、3.5～10.0kg三异辛酸锡以及20.0～35.0kg原料醇；S4、待反应釜中温度升至160～170℃时，继续往反应釜中投加10.0～25.0kg钛酸四丁酯和15.0～20.0kg原料醇；S5、待反应釜中温度升至升温至185～190℃时，继续往反应釜中投加2.5～8.0kg SiO2和1.8～3.5kg Al2O3；S6、待反应结束后抽至1～10KPa保持30～60min真空脱醇；S7、脱醇结束后加入2～3m3 1.0～1.5％浓度的Na2CO3；S8、静置15～30min后分水，升温至110～120℃抽真空至1～10KPa脱水；S9、加入30～50kg活性炭加热至100～115℃搅拌20～40min，压滤获得产品；所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。...

【技术特征摘要】
1.一种癸二酸二辛酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、向反应釜中投入5000kg癸二酸和8000-12000kg的原料原料醇；S2、待反应釜中温度升至100～115℃时，继续往反应釜中投加5.0-12.0kg的钛酸四丁酯和12.0～21.0kg原料醇；S3、待反应釜中温度升至125～135℃时，继续往反应釜中投加10.0～20.0kg钛酸四丁酯、3.5～10.0kg三异辛酸锡以及20.0～35.0kg原料醇；S4、待反应釜中温度升至160～170℃时，继续往反应釜中投加10.0～25.0kg钛酸四丁酯和15.0～20.0kg原料醇；S5、待反应釜中温度升至升温至185～190℃时，继续往反应釜中投加2.5～8.0kgSiO2和1.8～3.5kgAl2O3；S6、待反应结束后抽至1～10KPa保持30～60min真空脱醇；S7、脱醇结束后加入2～3m31.0～1.5％浓度的Na2CO3；S8、静置15～30min后分...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄涛，任海澜，
申请(专利权)人：珠海市高栏联合新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44