本发明专利技术涉及一种疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，它包括将正硅酸乙酯、乙醇、水和酸催化剂混合，得到二氧化硅溶胶；碱催化剂加入硅溶胶中，搅拌均匀，将其倒入纤维毡（陶瓷、玻璃纤维毡）中浸没，静置，得到凝胶复合材料，将在纤维毡内凝胶的复合材料置于母液中老化一定时间后进行溶剂交换，得到复合材料，复合材料浸入含有一定浓度的表面改性剂的溶液中静置改性，然后将复合材料进行常压干燥得到疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料。本发明专利技术工艺简单、生产周期短、成本较低、对设备要求不高、产品性能优异、制备的复合材料具有超疏水性能、强吸附性、低导热系数等性能。
【技术实现步骤摘要】
一种疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法
本专利技术属于二氧化硅气凝胶复合隔热材料
，具体涉及一种疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，尤其涉及环保型陶瓷纤维毡、玻璃纤维毡增强二氧化硅气凝胶复合材料制备方法。
技术介绍
二氧化硅气凝胶是一种具有三维网状结构的纳米多孔结构的材料，被称之为“蓝烟”，其组成中96%以上都是气体，是目前世界上最轻的固体。这种特殊的结构使其具有高孔隙率（85-95%，最高达99.8%）、小孔洞尺寸(1-100nm)、高比表面积（1000m2/g）、低密度（0.03-0.2g/cm3）、小折射率（1.01-11）、低声速（100m/s）、超低热导率0.015W/（m·K）等性能。正因为它具备这些独特的性质，使其在航空航天、建筑、医学以及催化剂等领域有着广泛的应用前景。二氧化硅气凝胶的制备一般使用超临界干燥，成型效果好，能保持完整的三维网状结构。但是超临界干燥设备昂贵，并且干燥条件苛刻，难以实现大规模的工业化生产，这很大程度上限制了二氧化硅气凝胶的工业化应用。因此采用常压干燥的方法是实现气凝胶工业化生产的必然要求。制备的大多数气凝胶材料强度低、脆性大，难以直接在工业上应用。解决的方法有两种，一种为将制备的气凝胶粉体添加粘结剂后二次成型；另一种为溶胶凝胶过程中外加增强纤维，使气凝胶块体性能得到增强。而后一种方法能有效的发挥出气凝胶在高温绝热性能方面的优势，而且环保对环境无害。
技术实现思路
针对现有技术的不之处足，本专利技术提供了一种疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，本专利技术提供的复合材料的制备方法流程简单，对设备要求不高，还可以缩短工艺流程，降低成本，易于工业化。制得的气凝胶复合材料具有较低的导热系数、优异的绝热性能、室温下具有较好的疏水性能。所述的一种疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）二氧化硅溶胶的制备将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水加入容器中，混和搅拌5-30min；再加入酸性催化剂，调节pH值至强酸性，搅拌水解得到硅溶胶；2）凝胶复合材料的制备在搅拌下将碱性催化剂慢速逐滴加入到步骤1）的硅溶胶中，调节至pH值为7-8，得到凝胶液，再将凝胶液迅速倒入纤维毡预制件中，并且保证表面无气泡、平整，直至刚好淹没纤维毡为止得到溶胶，静置，待溶胶凝胶，直至将容器倾斜45°以上时，容器中液面不发生倾斜为止，得到初凝胶复合材料；3）复合材料老化将步骤2）中得到的初凝胶复合材料置于容器中，加入母液老化液，密封置于室温老化；4）溶剂交换将步骤3）中老化后的纤维复合材料置于有机溶剂中进行溶剂交换，置换出纤维复合材料骨架中残留的去离子水、无水乙醇和正硅酸乙酯；5）复合材料表面改性将步骤4）中溶剂交换完毕的纤维复合材料浸泡于表面改性剂和有机溶剂的混合液中，进行纤维复合材料的表面改性，得到改性纤维复合材料；6）干燥将步骤5）制得的改性纤维复合材料通过有机溶剂清洗表面、常压干燥、自然冷却至室温，得到疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料。所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤1）中的正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1：5-12：1-7。所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤1）中加入的酸性催化剂为浓度1-4mol/L的盐酸，调节溶液的pH值为2-3，水解时间为1.5-12小时。所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤2）中加入的碱性催化剂为浓度0.2-1mol/L的氨水，其滴加速度为1-2滴/秒，优选为1滴/秒。所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤2）中的纤维毡为陶瓷纤维毡或玻璃纤维毡。所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤3）中的母液老化液为体积比为1:4的正硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液；老化时间为24-36小时。所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤4）中进行溶剂交换的有机溶剂为正己烷。所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤5）中表面改性剂组成为体积比为1:8-10的三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液，表面改性时间为24-48小时。所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤6）中常压干燥条件为在空气气氛下分级干燥，采用以下干燥方式之一：（1）60℃、80℃、120℃分别干燥2小时；（2）先80℃干燥3小时，再120℃干燥2小时；80℃干燥3小时，再90-100℃干燥6小时，干燥气氛为空气，之后自然冷却至室温。通过采用上述技术，与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1）本专利技术整个制备复合材料的过程，除了干燥以外，其余流程都是在常温或者稍高于常温下能够完成，实现了工艺的简单化，也节约了很大的成本，危险系数也降低了不少；2）本专利技术由于采用了陶瓷纤维毡、玻璃纤维毡增强气凝胶，不仅能发挥气凝胶材料的优势，如比表面积大、密度低、导热系数低等，而且陶瓷、玻璃纤维以其低成本的优势能更好的和气凝胶组合制成气凝胶复合材料；3）本专利技术采用三甲基氯硅烷进行表面改性，使所制得的纤维增强二氧化硅气凝胶毡具有良好的疏水性。在改性过程中，不仅在进行表面基团交换，而且同时进行骨架内溶剂的交换过程。改性条件温和，在一定温度下进行可逆反应，表面处理效果较好；4）本专利技术通过采用上述技术得到的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料，经测试表明具有高孔隙率85-99.8%、孔洞尺寸为1-100nm、比表面积高达1000m2/g、低密度（0.03-0.2g/cm3）、小折射率（1.01-11）、低声速（100m/s）、超低热导率0.015W/（m·K）等性能。附图说明图1是本专利技术实施流程图；图2是本专利技术实例1制得的复合纤维毡的SEM图；图3是本专利技术实例1制得的复合纤维毡的接触角图片；图4是本专利技术实例1制得的复合纤维毡的TG-DSC分析图；图5是本专利技术实例4制得的复合纤维毡数码照片图。具体实施方式下面以具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此：实施例1本专利技术实施例1疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡的制备方法，包括如下步骤：（1）将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水加入容器中，按摩尔比，正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水为1:7:3混和搅拌5min；之后加入1mol/L盐酸，调节pH为2-3，搅拌水解1.5小时，得到硅溶胶；（2）将0.446mol/L氨水加入到上述硅溶胶中，慢速逐滴加入并且边滴加边搅拌，调节至pH为7左右，此时将其迅速倒入陶瓷、玻璃纤维毡预制件中，并且保证表面无气泡、平整，直至刚好淹没纤维毡为止，静置，等待溶胶再纤维毡内凝胶；（3）将凝胶后的复合材料置于塑料或者玻璃容器中，加入体积配比为正硅酸乙酯：无水乙醇为1:4的母液中老化，密封置于室温下老化24小时；（4）将老化后的湿复合材料置于正己烷（按体积比，湿复合材料：正己烷=1：3）中进行溶剂交换24小时，置换出湿凝胶骨架中残留的去离子水，并且每隔8小时换一次正己烷；（5）将溶剂交换完毕的湿复合材料浸泡于三甲基氯硅烷和正己烷的混合液中，进行湿凝胶的表面基团改性，按体积比，三甲基氯硅烷本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）二氧化硅溶胶的制备 将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水加入容器中，混和搅拌5‑30 min；再加入酸性催化剂，调节pH值至强酸性，搅拌水解得到硅溶胶；2）凝胶复合材料的制备在搅拌下将碱性催化剂慢速逐滴加入到步骤1）的硅溶胶中，调节至pH值为7‑8，得到凝胶液，再将凝胶液迅速倒入纤维毡预制件中，并且保证表面无气泡、平整，直至刚好淹没纤维毡为止得到溶胶，静置，待溶胶凝胶，直至将容器倾斜45°以上时，容器中液面不发生倾斜为止，得到初凝胶复合材料；3）复合材料老化 将步骤2）中得到的初凝胶复合材料置于容器中，加入母液老化液，密封置于室温老化；4）溶剂交换将步骤3）中老化后的纤维复合材料置于有机溶剂中进行溶剂交换，置换出纤维复合材料骨架中残留的去离子水、无水乙醇和正硅酸乙酯；5）复合材料表面改性 将步骤4）中溶剂交换完毕的纤维复合材料浸泡于表面改性剂和有机溶剂的混合液中，进行纤维复合材料的表面改性，得到改性纤维复合材料；6）干燥将步骤5）制得的改性纤维复合材料通过有机溶剂清洗表面、常压干燥、自然冷却至室温，得到疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料。...
【技术特征摘要】
1.一种疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）二氧化硅溶胶的制备将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水加入容器中，混和搅拌5-30min；再加入酸性催化剂，调节pH值至强酸性，搅拌水解得到硅溶胶；2）凝胶复合材料的制备在搅拌下将碱性催化剂慢速逐滴加入到步骤1）的硅溶胶中，调节至pH值为7-8，得到凝胶液，再将凝胶液迅速倒入纤维毡预制件中，并且保证表面无气泡、平整，直至刚好淹没纤维毡为止得到溶胶，静置，待溶胶凝胶，直至将容器倾斜45°以上时，容器中液面不发生倾斜为止，得到初凝胶复合材料；3）复合材料老化将步骤2）中得到的初凝胶复合材料置于容器中，加入母液老化液，密封置于室温老化；4）溶剂交换将步骤3）中老化后的纤维复合材料置于有机溶剂中进行溶剂交换，置换出纤维复合材料骨架中残留的去离子水、无水乙醇和正硅酸乙酯；5）复合材料表面改性将步骤4）中溶剂交换完毕的纤维复合材料浸泡于表面改性剂和有机溶剂的混合液中，进行纤维复合材料的表面改性，得到改性纤维复合材料；6）干燥将步骤5）制得的改性纤维复合材料通过有机溶剂清洗表面、常压干燥、自然冷却至室温，得到疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料。2.根据权利要求1所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤1）中的正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1：5-12：1-7。3.根据权利要求1所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王建国，包志康，宋鑫，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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