一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法技术

本发明专利技术属于荧光集光太阳能光伏器件光致发光材料的制备技术领域，提供一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法，用以解决现有光致发光材料的制备方法无法精确控制掺杂比例、反应时间长、能耗高的缺陷。本发明专利技术首先分别将铝源和铬源分散在KOH溶液中，搅拌得到溶液A和溶液B；然后在30～40℃的恒温环境下，将溶液B加入到溶液A中，搅拌得到混合液；并将混合液装入反应釜中，升温至200～280℃，水热反应0.5h～6h；最后过滤、水洗、干燥，得到铬掺杂氧化铝粉体。本发明专利技术制备工艺简单、烧结温度低、能耗低、产率高、且能够精确控制铬掺杂的比例；制得铬掺杂氧化铝光致发光材料结晶度较好、产品纯度高、颗粒尺寸小且均匀性好，但合成温度大幅下降。

Hydrothermal synthesis of chromium doped alumina photoluminescent materials

The invention belongs to the preparation technology field of photoluminescent materials for fluorescent solar photovoltaic devices, provides a hydrothermal preparation method of chromium-doped alumina photoluminescent materials, and solves the defects of existing preparation methods of photoluminescent materials that can not accurately control the doping ratio, long reaction time and high energy consumption. The invention firstly disperses the aluminum source and the chromium source in the KOH solution, stirs the solution A and the solution B respectively, then adds the solution B to the solution A under the constant temperature environment of 30-40 degrees Celsius, stirs to obtain the mixed liquid, and loads the mixed liquid into the reaction kettle, heats up to 200-280 degrees Celsius, and the hydrothermal reaction is 0.5h-6h; finally filters, washes, and stirs. The chromium doped alumina powder was obtained by drying. The preparation process of the invention is simple, the sintering temperature is low, the energy consumption is low, the yield is high, and the ratio of chromium doping can be accurately controlled; the chromium-doped alumina photoluminescent material has good crystallinity, high purity, small particle size and good uniformity, but the synthesis temperature drops greatly.

【技术实现步骤摘要】
一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法
本专利技术属于荧光集光太阳能光伏器件光致发光材料的制备
，具体涉及铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法。
技术介绍
荧光集光太阳能光伏器件作为一种能有效降低光伏系统成本，适用于光伏建筑一体化的技术，近年来备受关注。荧光集光太阳能光伏器件的概念最早由Weber和Lambe在1976年提出，随后研究人员在上世纪年代报道了一系列有关LSC的工作；近年来，随着各种新型荧光材料的开发及新型的提出，LSC的效率又有了较大提高。荧光集光太阳能光伏器件由荧光材料、透明光波导介质及太阳能电池三部分组成，将荧光材料均勾分散在平板透明介质中(如平板玻璃)或涂覆于透明介质表面，在侧面耦合太阳能电池，即可组成；荧光材料吸收入射太阳光后重新发出荧光，小于全反射临界角的荧光逃逸出透明介质，形成一个逃逸光锥，而大于临界角的荧光则会产生全反射，被约束在透明介质内，经过多次全反射到达侧面的太阳能电池，以实现将大面积的太阳光聚集到小面积太阳能电池上的目的。当今，光致发光材料按激活剂的不同主要分为以下几类：稀土金属离子掺杂的发光材料、过渡金属离子掺杂的发光材料、其它离子掺杂的发光材料，这些材料促进了国民经济的发展，它们在照明光源、彩色电视、计算机、现代通信、测量技术、医疗设备、工业交通、航空航天及国防军事等许多领域中都有极其重要的应用；其中，过渡金属离子掺杂的发光材料因为原料廉价等优点尤为令人关注。目前制备光致发光材料的方法主要是高温固相烧结法，沉淀法，燃烧法等，这些方法虽然工艺简单，但是也存在着很多不足，如能耗高，易结块等；这些缺点在很大程度上限制了光致发光材料的推广和应用。因此，探索设计一种低能耗且简单易行的方法来制备具有准确配比的铬掺杂氧化铝光致发光材料显得尤为重要；而水热法作为一种无机材料常用的制备方法，制得的粉体晶粒发育完整、粒度分布均匀，可以得到理想化学计量组成的材料，合成温度低、能耗小、节约生产成本，同时可避免在煅烧过程中晶粒的团聚、长大、容易混入杂质及金属源高温挥发等缺点；但是，水热法用于合成铬掺杂氧化铝光致发光材料却从未公开。基于此，本专利技术提供一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法，用以解决现有光致发光材料的制备方法无法精确控制掺杂比例、反应时间长、能耗高的缺陷；本专利技术采用水热法制备铬掺杂氧化铝光致发光材料，工艺简单且更节能高效。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将铝源分散在KOH溶液中，搅拌混合使其成为均匀的溶液A；步骤2、将铬源分散到KOH溶液中，搅拌混合使其成为均匀的溶液B；其中，铬源中铬元素与所述铝源中铝元素的质量比为Cr：Al＝x:1，其中0.1％≤x≤0.9％；步骤3、在30～40℃的恒温环境下，将溶液B加入到溶液A中，搅拌0.5h～lh后得到混合液；步骤4、将混合液装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至200～280℃，水热反应0.5h～6h，反应完全后取出反应釜，使其自然冷却；步骤5、过滤出反应釜中的粉体并水洗至中性，再于60～80℃干燥，得到铬掺杂氧化铝粉体。上述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，步骤1中，溶解的温度为30～40℃。上述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，步骤1和步骤2中，所述KOH溶液的浓度为2mo1/L～12mol/L。上述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，步骤1、步骤2和步骤3中，搅拌的时间为30～120min。上述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，步骤1中，所述铝源为氯化铝或硝酸铝。上述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，步骤2中，所述铬源为氯化铬或硝酸铬。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的铬掺杂氧化铝的水热制备方法主要包括初始溶液的配置、水热晶化、过滤、干燥的过程；克服了高温固相烧结法能耗高的缺点，可以实现制备前驱体原材料达到分子级别的混合，这种分子级別的混合使元素掺杂变得容易的同时，也降低了材料的烧结温度；同时水热反应为反应液提供了一个较高的压力，原料在较低的温度下反应可得到结晶良好的粉体。采用本专利技术所述制备方法制得的铬掺杂氧化铝光致发光材料颗粒尺寸小(颗粒尺寸纳米级)，具有较高的发光效率；本专利技术铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，所述铬掺杂氧化铝在室温下对空气和水分稳定，且氧化物颗粒表面光滑。采用本专利技术所述制备方法制备的铬掺杂氧化铝光致发光材料与传统的制备方法制得的光致发光材料相比，结晶度较好、产品纯度高，但合成温度大幅下降，颗粒尺寸小且均匀性好；更重要的是本专利技术能够精确控制铬掺杂的比例，且水热时间仅需0.5h～6h，反应时间大为缩短，大大提高了生成效率，有利于铬掺杂氧化铝光致发光材料的推广与应用。附图说明图1为本专利技术实施例3水热法制备铬掺杂氧化铝(x＝0.3％)样品的XRD图；从图中可以看到，水热法所制备铬掺杂氧化铝粉体的XRD图谱均具有良好的结晶性，说明水热法是一种可以低温合成结晶铬掺杂氧化铝的方法。图2为本专利技术实施例3水热法制备铬掺杂氧化铝(x＝0.3％)样品的光致发光谱图；从激发谱中可以看到明显的吸收峰，位于410nm和560nm处，在发射谱中发光波长为692.9nm和694.3nm，说明水热法是一种有效的制备铬掺杂氧化铝光致发光材料的方法。图3为本专利技术实施例3水热法制备铬掺杂氧化铝(x＝0.3％)样品的SEM图；从图中可以看到，水热法制备的粒子粒径在50nm左右，说明水热法是一种有效的合成纳米铬掺杂氧化铝的方法。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行具体描述，以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，对
技术实现思路
本身不做任何限定，该领域的技术人员可以根据本专利技术作出一些非本质的改进和调整。比较例：采用传统的共沉淀法，调节水浴锅温度为40℃，以Al(NO3)3·9H2O(AR.)(0.75g)，Cr(NO3)3·9H2O(AR)(0.0024g)为原料，溶解在20ml水溶液中；将NH4HCO3(AR)(1.58g)溶解在15ml水中，以<2mL·min-1的滴定速度滴定，搅拌速度保持在200r·min-1；滴定结束后，老化1h；然后用蒸馏水清洗3次，再用无水乙醇清洗2次以防止其在烘干过程中产生严重的团聚；前驱体在烘箱中80℃干燥之后装入坩埚内在1200℃的温度下煅烧，得最终纳米粉体。制备的铬掺杂氧化铝纳米粉体用分光光度计对其PL光谱进行测试，可以看出在激发谱415nm处有明显的吸收峰，在发射谱中发光波长为687nm。实施例1调节水浴锅温度为40℃，将氯化铝(5.3336g)溶解于35mL的5mol/L的KOH溶液中，搅拌30min后，形成均一的铝前驱体溶液；将氯化铬(0.0192g)溶解于35mL的5mol/L的KOH溶液中，搅拌30min，将其缓慢加入铝前驱体溶液中；继续搅拌30min后，将其装入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，升温至280℃水热反应6h，待自然冷却到室温；将制备的粉体进行过滤，并水洗至中性，将其在80℃干燥，得到铬掺杂氧化铝粉体。制备的铬掺杂氧化铝纳米粉体用分光光度计对其PL光谱进行测试，可以看出在激发谱410nm处有明显的吸收峰；在发射本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将铝源分散在KOH溶液中，搅拌混合使其成为均匀的溶液A；步骤2、将铬源分散到KOH溶液中，搅拌混合使其成为均匀的溶液B；其中，铬源中铬元素与所述铝源中铝元素的质量比为Cr：Al＝x:1，其中0.1％≤x≤0.9％；步骤3、在30～40℃的恒温环境下，将溶液B加入到溶液A中，搅拌0.5h～lh后得到混合液；步骤4、将混合液装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至200～280℃，水热反应0.5h～6h，反应完全后取出反应釜，使其自然冷却；步骤5、过滤出反应釜中的粉体并水洗至中性，再于60～80℃干燥，得到铬掺杂氧化铝粉体。

【技术特征摘要】
1.一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将铝源分散在KOH溶液中，搅拌混合使其成为均匀的溶液A；步骤2、将铬源分散到KOH溶液中，搅拌混合使其成为均匀的溶液B；其中，铬源中铬元素与所述铝源中铝元素的质量比为Cr：Al＝x:1，其中0.1％≤x≤0.9％；步骤3、在30～40℃的恒温环境下，将溶液B加入到溶液A中，搅拌0.5h～lh后得到混合液；步骤4、将混合液装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至200～280℃，水热反应0.5h～6h，反应完全后取出反应釜，使其自然冷却；步骤5、过滤出反应釜中的粉体并水洗至中性，再于60～80...

【专利技术属性】
技术研发人员：向勇，刘帅，朱焱麟，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51